分析化學(xué)講義ppt31-石油化工(參考版)
2024-08-19 14:40本頁(yè)面
【正文】 5. 選擇分析方法的幾種考慮 儀器分析方法眾多，對(duì)一個(gè)所要進(jìn)行分析的對(duì)象，到底選擇何種分析方法呢？可從以下幾個(gè)方面考慮： ? 您所分析的物質(zhì)是元素？化合物？有機(jī)物？化合物 結(jié)構(gòu)剖析？ ? 您對(duì)分析結(jié)果的準(zhǔn)確度要求如何？ ? 您的樣品量是多少？ ? 您樣品中待測(cè)物濃度大小范圍是多少？ ? 可能對(duì)待測(cè)物產(chǎn)生干擾的組份是什么？ ? 樣品基體的物理或化學(xué)性質(zhì)如何？ ? 您有多少樣品，要測(cè)定多少目標(biāo)物？ 。 說(shuō)明： 當(dāng)待測(cè)物與內(nèi)標(biāo)物的響應(yīng)值的波動(dòng)一致時(shí) ， 其比值可抵消因儀器信號(hào)的波動(dòng)和操作上的不一致所引起的測(cè)定誤差； 例如： Li可作為血清中 K， Na測(cè)定的內(nèi)標(biāo)物 （ Li與 K， Na性質(zhì)相似 ， 但在血清中不存在 ） 。 具體作法： ? 尋找一種物質(zhì)或內(nèi)標(biāo)物 ， 該內(nèi)標(biāo)物必須是樣品中大量存在的或完全不存在的 。 3） 內(nèi)標(biāo)法 （ Internal standard method） 該法可以說(shuō)是上述兩種校正曲線的改進(jìn) 。 優(yōu)點(diǎn) ：基體 (matrix)相近 ， 或者說(shuō)基體干擾相同； 缺點(diǎn) ：麻煩 ， 適于小數(shù)量的樣品分析 。 S4 40 cx 標(biāo)準(zhǔn)曲線法的準(zhǔn)確性與否與兩個(gè)因素有關(guān)：標(biāo)準(zhǔn)物濃度配制的準(zhǔn)確性；標(biāo)準(zhǔn)基體與樣品基體的一致性。 校正方法有三： 標(biāo)準(zhǔn)曲線法； 標(biāo)準(zhǔn)加入法； 內(nèi)標(biāo)法。 4. 儀器分析校正方法 所謂校正 (Calibration)， 就是將儀器分析產(chǎn)生的各種信號(hào)與待測(cè)物濃度聯(lián)系起來(lái)的過(guò)程 。 在分析中 ， 沒(méi)有哪種測(cè)定不受到諸多 因素的干擾 ， 換句話說(shuō) ， 分析的過(guò)程就是消 除或減少干擾對(duì)測(cè)定影響的過(guò)程 ， 也就是提 高分析選擇性的過(guò)程 。 通常的分析方法 ， 其線性動(dòng)態(tài)范圍 LOL/LOQ至少要達(dá)到 2個(gè)數(shù)量級(jí) 。 消除噪聲可采用硬件方法 （ 接地和屏幕 、 差分放大器 、 模擬濾波 、 頻率調(diào)制方法 、 斷續(xù)放大或切光器 、閉鎖裝置放大等 ） 、 軟件方法 （ 總體平均 、 方脈沖平均 、 數(shù)字濾波等 ） 以及其它方法 （ 噪聲數(shù)據(jù)平滑 、 譜庫(kù)比較 、 譜峰識(shí)別技術(shù) ） 。 由于儀器的每個(gè)部分都可以看作是一個(gè)天線 ， 一種可接收各種輻射的接收器 。采用繞線電阻或金屬膜式電阻代替含碳型電阻可顯著降低該類噪聲。有時(shí)也稱之為 1/f噪聲。 ? ? 散粒噪聲 （ Shot noise） 它是由電子或其它荷電粒子通過(guò)界面（如 PN結(jié)，光電池或真空管的陰陽(yáng)極之間）時(shí)所產(chǎn)生的噪音，亦屬白噪音。 當(dāng)電阻 R?， T?， 則 N?。 由于荷電粒子受激的隨機(jī)性和周期性 ， 因而會(huì)導(dǎo)致電荷的不均一 ， 進(jìn)而使讀出的信號(hào)發(fā)生波動(dòng) 。 所用儀器的每個(gè)部分都可產(chǎn)生不同類別的噪聲 。 比如 , 化學(xué)反應(yīng)中溫度和壓力等參數(shù)的變化和波動(dòng)； 相對(duì)濕度導(dǎo)致樣品含水量的不同； 粉狀固體粒度不均； 光敏材料產(chǎn)生的光密度不均； 實(shí)驗(yàn)室煙塵與樣品或試劑作用的隨機(jī)性；等等。 因此用信噪比S/N是恒量?jī)x器性能和分析
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