分析化學(xué)04質(zhì)量保證與質(zhì)量控制-wenkub.com
2025-01-14 16:06 本頁面
【正文】 n 按審批者的權(quán)限水平分類法：國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、國(guó)家一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、地方標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) n 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的選擇原則 ：分析方法的基體效應(yīng)與干擾組分、定量范圍、進(jìn)樣方式與進(jìn)樣量、被測(cè)樣品的基體組成、測(cè)定結(jié)果欲達(dá)到的準(zhǔn)確水平等 度相匹配 標(biāo)準(zhǔn)樣品（實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)） n 標(biāo)準(zhǔn)樣品是為保證國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施而制定的國(guó)家實(shí)物標(biāo)準(zhǔn)。 標(biāo)準(zhǔn)分析方法n 標(biāo)準(zhǔn)分析方法的影響因素：準(zhǔn)確度、精密度、靈敏度、檢出限、空白值、線性范圍、耐變性。綜合分析評(píng)價(jià)技術(shù)是高層次的信息加工、分析、利用技術(shù)，在一定程度體現(xiàn)了一個(gè)分析機(jī)構(gòu)的水平。 n 實(shí)驗(yàn)室間審核進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量審核是查明與原則、規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)的適應(yīng)性，要求強(qiáng)制性記錄，以便評(píng)價(jià)與記錄的一致性。n 以質(zhì)控樣隨機(jī)進(jìn)行實(shí)際樣品的考核 。n 以測(cè)定結(jié)果為縱坐標(biāo)，測(cè)定順序?yàn)闄M坐標(biāo)；預(yù)期值為中心線；土 3s為控制限，表示測(cè)定結(jié)果的可接受范圍； 2s為警告限，表示測(cè)定結(jié)果目標(biāo)值區(qū)域，超過此范圍給予警告，應(yīng)引起注意；士 s則為檢查測(cè)定結(jié)果質(zhì)量的輔助指標(biāo)所在區(qū)間 質(zhì)量控制圖的應(yīng)用實(shí)例10個(gè)實(shí)驗(yàn)室測(cè)定了橡膠中 ZnO含量，試比較實(shí)驗(yàn)室間數(shù)據(jù)的一致性？各實(shí)驗(yàn)室測(cè)定結(jié)果列于下表 標(biāo)準(zhǔn)偏差圖：中心線 3σ 控制限 從表（計(jì)算 3σ 控制限的系數(shù)）查出： n=4時(shí)， B3=0, B4=,因而下控制限為 0，上控制限為 ＝ ，因此除實(shí)驗(yàn)室 9外，其它實(shí)驗(yàn)室觀測(cè)值是一致的（見標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖）(1) 做標(biāo)準(zhǔn)偏差圖用于比較各實(shí)驗(yàn)室之間觀測(cè)值變動(dòng)性的一致性 標(biāo)準(zhǔn)偏差控制圖計(jì)算 3σ控制限的系數(shù)當(dāng)用 代替 時(shí)，則用 代替 A1， 代替 平均值圖中心線： 控制限 。 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制分析方法選定質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)分析質(zhì)控程序常規(guī)質(zhì)量控制技術(shù)質(zhì)控圖各類質(zhì)控技術(shù)比較分析方法選定 n 權(quán)威性：標(biāo)準(zhǔn)， ISO；n 靈敏性：檢測(cè)限至少低于標(biāo)準(zhǔn)值 1/3，力求 1/10；n 穩(wěn)定性n 選擇性n 實(shí)用性質(zhì)控基礎(chǔ)實(shí)驗(yàn) 全程序空白值測(cè)定分析方法的檢出限測(cè)定校準(zhǔn)曲線的繪制方法的精密度和準(zhǔn)確度及干擾因素等實(shí)驗(yàn)以了解和掌握分析方法的原理和條件，達(dá)到方法的各項(xiàng)特性要求；接受質(zhì)控人員安排的 質(zhì)控樣和實(shí)驗(yàn)樣品測(cè)定 ，經(jīng)評(píng)價(jià)測(cè)試結(jié)果合格后，才能發(fā)給測(cè)報(bào)該項(xiàng)目的合格證書。n 設(shè)備、材料空白是指用純水浸泡采樣設(shè)備及材料作為樣品，這些空白用來檢驗(yàn)采樣設(shè)備、材料的沾污狀況。n 建立采樣質(zhì)量保證責(zé)任制度和措施，確保樣品不變質(zhì)，不損壞，不混淆，保證其真實(shí)、可靠、準(zhǔn)確和有代表性。 分析全過程的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制采樣過程質(zhì)量保證的基本要求 n 應(yīng)具有有關(guān)的樣品采集的文件化程序和相應(yīng)的統(tǒng)計(jì)技術(shù)。 （ 3）干擾試驗(yàn)應(yīng)選擇兩個(gè)（或多個(gè)）待測(cè)物濃度值和不同水平的共存物濃度的溶液進(jìn)行試驗(yàn)測(cè)定。當(dāng)以其測(cè)定結(jié)果的差計(jì)算回收率時(shí)，常不能準(zhǔn)確反映樣品測(cè)定結(jié)果的實(shí)際差錯(cuò)。以引入雜質(zhì)為主的空白值，其大小與波動(dòng)無直接關(guān)系；以污染為主的空白值，其大小與波動(dòng)的關(guān)系密切。 216。 標(biāo)準(zhǔn)曲線 : 用標(biāo)準(zhǔn)溶液系列直接測(cè)量，沒有經(jīng)過樣品的預(yù)處理過程，這對(duì)于基體復(fù)雜的樣品往往造成較大誤差。216。 216。 A = kc + ａ 216。分析數(shù)據(jù)只有達(dá)到代表性、準(zhǔn)確度、精密度、可比性和完整性，才是正確可靠的，也才能在使用中具有權(quán)威性和法律性“ 錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)比沒有數(shù)據(jù)更可怕，因?yàn)樗鼤?huì)導(dǎo)致一系列錯(cuò)誤的結(jié)論。即保證按預(yù)期計(jì)劃取得系統(tǒng)和連續(xù)的有效樣品，無缺漏地獲得這些樣品的分析結(jié)果及有關(guān)信息。 要求每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)同一樣品的分析結(jié)果應(yīng)達(dá)到相關(guān)項(xiàng)目之間的數(shù)據(jù)可比。 （ 5）準(zhǔn)確度高的數(shù)據(jù)必須具有高的精密度，精密度高的數(shù)據(jù)不一定準(zhǔn)確度高。室內(nèi)精密度用絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差表示室間精密度用相對(duì)平均偏差表示關(guān)于分析方法精密度的幾個(gè)應(yīng)注意問題（ 1）分析結(jié)果的精密度與待測(cè)物質(zhì)的濃度水平有關(guān)，應(yīng)取兩個(gè)或兩個(gè)以上不同濃度水平的樣品進(jìn)行分析方法精密度的檢查。精密性通常用極差、平均偏差和相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示。 用絕對(duì)誤差或相對(duì)誤差表示。 所采集的樣品必須能反映實(shí)際情況，分析結(jié)果才有效。要求分析數(shù)據(jù)具有 代表性、準(zhǔn)確性、精密性、可比性和完整性。保證高質(zhì)量
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