化學(xué)藥品質(zhì)量研究及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂-wenkub.com
2024-12-30 13:57 本頁面
【正文】 實(shí)驗(yàn)部分 ? 系統(tǒng)適用性試驗(yàn)： ? 理論塔板數(shù)以乙醇、正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯色譜峰計(jì)算應(yīng)不低于 5000； ? 乙醇、正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、苯乙烯和二乙烯苯與內(nèi)標(biāo)物正庚烷的色譜峰分離度應(yīng)大于 ； ? 以內(nèi)標(biāo)法測定時(shí)，所得待測物與內(nèi)標(biāo)物色譜峰面積之比的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不大于 5%。 ? 主要存在 正己烷、苯、甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯（ 對于樹脂的檢測） ? 洗脫過程采用不同比例的乙醇，因此也存在乙醇的殘留（主要存在于產(chǎn)品中） 乳癖消原料藥（提取物）中有機(jī)溶劑殘留的測定 ? 乳癖消原料藥的制備 ? 取昆布、漏蘆等 14味藥材按處方比例稱取后加水煎煮兩次，合并兩次提取液濾過，濾液減壓回收濃縮，上樣 D101大孔樹脂，靜止吸附，采用梯度洗脫：水 — 20％乙醇 — 75％乙醇。 ? 隨著時(shí)間增加， BDH主成份不斷減少，降解產(chǎn)物 HP1和 HP2逐漸增加。 有關(guān)物質(zhì)的檢查 有關(guān)物質(zhì)的檢查 ? 分析方法（專屬性研究中存在問題） ? 破壞條件太劇烈，主藥峰太低，提供的色譜圖主峰與降解物或降解物間分離不好，甚至主峰消失，失去破壞性試驗(yàn)意義。 ? 重現(xiàn)性： 通過試驗(yàn)室之間的試驗(yàn)來評價(jià)，需要收載到藥典中需要考察 檢測限度 ? 直觀評價(jià) — 準(zhǔn)確測得被分析物最小量 ? 根據(jù)信噪比 — 適用于出現(xiàn)基線噪音的分析方法 3:1 ? 根據(jù)響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)差和斜率 ? 檢測限度（ DL） = σ：響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)差，幾份空白樣品的分析，計(jì)算背景響應(yīng)值的大小的標(biāo)準(zhǔn)差 S：校正曲線的斜率 ? 直觀評價(jià)或信噪比法需要提供相關(guān)色譜圖 定量限度 ? 直觀評價(jià) — 準(zhǔn)確測得被分析物最小量，準(zhǔn)確度和精密度符合要求 ? 根據(jù)信噪比 — 適用于出現(xiàn)基線噪音的分析方法 10:1 ? 根據(jù)響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)差和斜率 ? 檢測限度（ DL） =10σ/S σ：響應(yīng)值的標(biāo)準(zhǔn)差，幾份空白樣品的分析，計(jì)算背景響應(yīng)值的大小的標(biāo)準(zhǔn)差 S：校正曲線的斜率 ? 準(zhǔn)確度和精密度一定是符合要求的 線性與范圍 ? 最小規(guī)定范圍 ? 原料藥或成品的含量測定： 80%~120% ? 含量均勻度檢查： 70%~130% ? 溶出度試驗(yàn)：應(yīng)為規(guī)定范圍的 177。 ? 干燥失重和水分 一般同時(shí)進(jìn)行干燥失重和水分測定，并將兩者的測定結(jié)果比較。 ? 光譜法 一般有 IR和 UV 鑒 別 ? 鑒別法選擇的基本原則 方法具專屬性、靈敏性，便于推廣 化學(xué)法與儀器法相結(jié)合。 ? 可選用的方法 ．化學(xué)法 ．理化常數(shù)測定法 ．儀器分析法 鑒 別 ? 化學(xué)反應(yīng)法 功能團(tuán)專屬的化學(xué)反應(yīng)。 。 第四部分 臨床資料 。 。 。 12. 臨床研究用的樣品及其檢驗(yàn)報(bào)告書（申請臨床時(shí)報(bào)送）或生產(chǎn)的樣品 3批及其檢驗(yàn)報(bào)告書（申請生產(chǎn)時(shí)報(bào)送） 14. 穩(wěn)定性研究的試驗(yàn)資料及文獻(xiàn)資料 、輔料的來源及質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、檢驗(yàn)報(bào)告書 第三部分 藥理毒理資料 。 、起草說明及相關(guān)參考文獻(xiàn)。 治病的藥品變成了“毒藥” ？ 來自“藥害”的反思 : 發(fā)現(xiàn)問題僅僅“冰山一角”！ 問題出在哪兒？？？ 怎么辦 ? ? ? 輿論監(jiān)督 政府監(jiān)管 技術(shù)監(jiān)驗(yàn) ___新藥的藥學(xué)評價(jià) ?? 相關(guān)技術(shù)指導(dǎo)原則 (ICH) ? International Conference on Harmonisation of Technical Requirements for Registration of Pharmaceuticals for Human use ? 人用藥品注冊技術(shù)要求國際協(xié)調(diào)會（歐盟、美國、日本三方） ? International Conference on HarmonisationQuality ? 質(zhì)量方面的技術(shù)文件，共 23個(gè)，以 Q表示 ? Q1A(R2) Stability Testing of New Drug Substances and Products 新原料藥及制劑穩(wěn)定性 ? Q1B Photostability Testing of New Drug Substances and Products 新原料藥及制劑光穩(wěn)定性 ? Q1C Stability Testing For New Dosage Forms: annex to the ICH Harmonised Tripartite Guideline on Stability Testing for New Drugs and Products 新劑型的穩(wěn)定性試驗(yàn)分析方法驗(yàn)證 ? Q1D Bracketing and Matrixing Designs for Stability Testing of New Drug Substances and Products 新原料藥和制劑穩(wěn)定性試驗(yàn)的括號設(shè)計(jì)法和矩陣設(shè)計(jì)法 ? Q1E Evaluation for Stability Data 穩(wěn)定性數(shù)據(jù)評價(jià) ? Q1F Stability Data Package for Registration Applications in Climatic Zones III and IV 氣候帶 III和 IV注冊用穩(wěn)定性研究 ? Q2A Text on Validation of Analytical Procedures 分析方法驗(yàn)證的文本 ? Q2B Validation of Analytical Procedures: Methodology 分析方法的論證：方法學(xué) ? Q3A(R) Impurities in New Drug Substances 新原料藥雜質(zhì)要求 ? Q3B(R) Impurities in New Drug Products (Revision 2) 新制劑的雜質(zhì)要求 ? Q3C Impurities: Guideline for Residual Solvents 溶劑殘留量的指導(dǎo)原則 ? Q4 Evaluation and Remendation of Pharmacopoeial Texts for Use in the ICH Regions 藥典相關(guān)內(nèi)容 ? Q5A Viral Safety Evaluation Of Biotechnology Products Derived From Cell Lines Of Human Or Animal Origin 病毒安全性評價(jià) ? Q5B Analysis of the Expression Construct in Cells used for Production of rDNA Derived Protein Products 遺傳穩(wěn)定性評價(jià) ? Q5C Quality of Biotechnological Products:Stability Testing of Biotechnological/Biological Products 生物制品的穩(wěn)定性試驗(yàn) ? Q5D Derivation and Characterisation of Cell Substrates Used for Production of Biotechnological/Biological Products 細(xì)胞基質(zhì)的質(zhì)量要求 ? Q5E Comparability of Biotechnological/Biological Products Subject to Changes in Their Manufacturing Process 生物技術(shù) /生物制品在生產(chǎn)工藝變更前后的可比性 ? Q6A Specifications: Test Procedures and Acceptance Criteria for New Drug Substances and New Drug Products: Chemical Substances 化學(xué)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)格 ? Q6B Specifications: Test Procedures and Acceptance Criteria for Biotechnol
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