吩噻嗪三聯(lián)吡定配合物組成分析畢業(yè)論文-wenkub.com
2025-06-24 13:40 本頁面
【正文】 [21] 武漢大學(xué) 主編，分析化學(xué)下冊(cè)[M],高等教育出版社，2007,12第五版,707.[22] 徐艷，三聯(lián)吡啶吩噻嗪類配合物的設(shè)計(jì)、合成及性質(zhì)研究，[D].合肥：安徽大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院，.致 謝 經(jīng)過近兩個(gè)月的實(shí)驗(yàn)，本人的吩噻嗪三聯(lián)吡啶配合物的合成與組成分析實(shí)驗(yàn)已基本完成，值此論文定稿之際，我要特別感謝論文指導(dǎo)老師李勝利教授。：6，2180。因此，我們可以認(rèn)為本文合成的配體和配合物具有良好的研究和實(shí)用價(jià)值。而且即使到900攝氏度時(shí)配合物還沒有失重完全，而配體在此溫度則已經(jīng)分解完全，因此從熱重分析測(cè)試中我們可以認(rèn)為：配合物在比配體的熱穩(wěn)定性更好。配體和配合物的曲線分別如下圖：圖15 吩噻嗪三聯(lián)吡啶配體的熱重曲線[22]圖16 吩噻嗪三聯(lián)吡啶ZnCl2配合物的熱重曲線 圖17 吩噻嗪三聯(lián)吡啶CdCl2配合物熱重曲線譜圖分析：如上圖所示配體在368攝氏度左右開始分解，在約470攝氏度時(shí)失重達(dá)約88%，在此以后分解較慢。2．吩噻嗪三聯(lián)吡啶CdCl2配合物： 樣品為10ppm結(jié)果如下： Units： mg/LAvg ： Stddev： %RSD: Rep1： 分析：。1. 吩噻嗪三聯(lián)吡啶ZnCl2配合物： 樣品為10ppm結(jié)果如下： Units：mg/L Avg： Stddev：%RSD: Rep1： 結(jié)果計(jì)算：公式為ω=(c1c0）*V*F/m 其中F為溶液稀釋的倍數(shù)；c1為樣品中無機(jī)離子的濃度；c0為空白溶液中無機(jī)離子的濃度，單位為mg/L；V為定容體積，ml，m為試樣質(zhì)量。可能是配上的無機(jī)鹽離子對(duì)它的影響。而影響基團(tuán)頻率的因素則有：分子內(nèi)部結(jié)構(gòu)因素（電子效應(yīng)、空間效應(yīng)、氫鍵、互變異構(gòu)振動(dòng)耦合等）、外界環(huán)境因素。 紅外譜圖測(cè)試 紅外吸收光譜法是利用物質(zhì)分子對(duì)紅外輻射的特征吸收，來鑒別分子結(jié)構(gòu)的方法。圖9 吩噻嗪三聯(lián)吡啶配體紫外可見光譜圖圖10 吩噻嗪三聯(lián)吡啶ZnCl2配合物紫外可見光譜圖圖11 吩噻嗪三聯(lián)吡啶CdCl2配合物紫外可見光譜圖從配體的紫外可見譜圖上可以看出該光譜在280nm、400nm左右都有吸收峰，這可歸屬于吩噻嗪基團(tuán)和三聯(lián)吡啶基團(tuán)上的π→π躍遷吸收。通過對(duì)紫外—可見光譜可以了解分子的氫鍵作用、空間效應(yīng)和共扼程度等，此外還能夠以此對(duì)飽和或不飽和的化合物、異構(gòu)體的構(gòu)象進(jìn)行初步的判定。紫外可見：將樣品配成10負(fù)五次方的濃度，進(jìn)行測(cè)試.金屬含量測(cè)定：按照10個(gè)ppm的濃度計(jì)算好所需配合物的質(zhì)量，準(zhǔn)確稱取后，放入燒瓶，分別加入5ml硝酸和5ml高氯酸，加熱至完全消解，然后轉(zhuǎn)移至容量瓶，用蒸餾水定容。讓其長(zhǎng)晶體，第二天得到粉末狀固體，得到的固體在紅外燈下烘干。5H2O，倒入燒杯中，加少量乙醇至剛好溶解。將產(chǎn)物冷卻至室溫，過濾。2〞三聯(lián)吡啶）吩噻嗪配體。第二天抽濾，蒸出二氯甲烷。在室溫中攪拌21小時(shí)。產(chǎn)率80%左右。在室溫下攪拌1小時(shí)，然后用二氯甲烷萃取，有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥過夜。 三氯甲烷中，加入反應(yīng)瓶中，撤去冰水浴們至室溫，發(fā)現(xiàn)瓶?jī)?nèi)固體消失。用二氯甲烷萃取油狀物。溶液呈墨綠色。而經(jīng)過對(duì)官能團(tuán)的轉(zhuǎn)換，科學(xué)家們合成了許多功能化的三聯(lián)吡啶配體，并且對(duì)轉(zhuǎn)換以后的官能團(tuán)做了進(jìn)一步修飾，這就為研究這些配體及其過金屬絡(luò)合物的電化學(xué)性能和光物理打下了牢固的鋪墊和基礎(chǔ)。這種方法的產(chǎn)物是2,6二（2180。在此方法中，二酮路線是最簡(jiǎn)單的。該反應(yīng)方法具有反應(yīng)條件溫和、官能團(tuán)兼容性好、效率高、產(chǎn)率高、選擇性好和易純化等一系列優(yōu)點(diǎn)，因而其不僅被應(yīng)用于構(gòu)筑單極配體，在單極配體的進(jìn)一步官能化以及多極配體的合成中也被廣泛應(yīng)用。這兩種方法不但可以合成結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單的單極、二極配體，而且可以合成結(jié)構(gòu)復(fù)雜的多極配。：6180。最近幾年，材料學(xué)家和化學(xué)家開始把聯(lián)三吡啶配體應(yīng)用于配位化學(xué)領(lǐng)域的研究，而且大力的加速了這些領(lǐng)域的研究從分子水平跨越至超分子水平的進(jìn)程。：6180。2180。被譽(yù)為“配位化學(xué)中應(yīng)用最廣泛的配體”[1213]的多聯(lián)吡啶家族，包括4,4180。吩噻嗪及其衍生物的合成方法大概可以分為兩類：一是以吩噻嗪環(huán)為母體，對(duì)其進(jìn)行取代基的修飾的方法；二是通過非環(huán)結(jié)構(gòu)的環(huán)合反應(yīng)得到吩噻嗪環(huán)，但同時(shí)需要引入取代基。經(jīng)多年研究發(fā)現(xiàn)，吩噻嗪及其衍生物具有很高的藥理活性和生物活性[36]，同時(shí)藥物應(yīng)用也是這類化合物開發(fā)應(yīng)用的一個(gè)重要領(lǐng)域。吩噻嗪（phenothiazine）是一種重要的精細(xì)化工產(chǎn)品和原料，又稱為硫氮雜蒽或硫化二苯胺[2]。金屬有機(jī)光電材料綜合了著幾方面的特點(diǎn)，將可能發(fā)展成為新一代的功能材料。 ligand。關(guān)鍵詞：三聯(lián)吡啶；吩噻嗪；配體；配合物 Synthesis and Composition analysisi of the plex of phenothiazine trip
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