吩噻嗪三聯(lián)吡定配合物組成分析畢業(yè)論文-全文預(yù)覽
【正文】 17 ( 11) : 982 985.[10] 封繼康, 高曉順, 肖長永, 等. 吩噻嗪側(cè)環(huán)取代衍生物的二階非線性光學(xué)性質(zhì)的ZINDO??DOS 研究[ J] . 高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào), 1996, 17 ( 8) : 1263 1268.[11] Sorin V. F. , Silberg L. A. . MicrowaveAssisted Phenothiazines Preparation by Thionation if diphenylamines [ J ]. Synthetic Communications, 1998, 28 (2) : 337 345.[12] MORGAN T G,BURSTALL F Systems Containing Ⅳ.Cyclo Selenohexane[J].J Chem Soc,1931:173180.[13]Halper .,Malachowski ., Delaney ., Cohen ., Heteroleptic Copper Dipyrromethene Complexes: Synthesis,Structure,and Coordination Polymers. [J]. Inorg ,43,12421249.[14]Kaes C.,Katz A.,Hosseini ., BlPyridine:The Most Widely Used Ligand. A Review of Moleeules ComPrising at Least Two 2,2Bipyridine Umits.[J]..,2000,10,3533590[15] 張林，王國松，劉偉民，王自為；2，2180。熱重分析表明配合物具有很高的分解溫度，可以滿足對光功能材料的要求。其中吩噻嗪三聯(lián)吡啶ZnCl2配合物在510攝氏度時(shí)失重達(dá)36%，而吩噻嗪三聯(lián)吡啶CdCl2配合物在510攝氏度時(shí)大約失重35%。本實(shí)驗(yàn)的測試條件為：以10攝氏度每分鐘的升溫速率，10攝氏度每分鐘的降溫速率，在50900攝氏度范圍里面測定了TGA曲線。配合物中Zn的含量低于理論含量，原因可能是配位的時(shí)候沒有完全配上，還含有配體。等離子體是指含有一定濃度陰陽離子，能導(dǎo)電的氣體混合物。只是峰的位置有了幾個(gè)到十幾個(gè)納米的移動(dòng)。影響紅外吸收峰強(qiáng)度的主要因素是振動(dòng)能級(jí)的躍遷概率和振動(dòng)過程中偶極矩的變化。在280nm附近出現(xiàn)的一個(gè)新的吸收峰，很可能就是由于兩個(gè)端基氯原子和Zn(II)、Cd(II)的電子交互作用引起的。本實(shí)驗(yàn)以乙腈作為溶劑。結(jié)果與討論 紫外測試紫外—可見吸收光譜屬于電子光譜，由價(jià)電子躍遷而產(chǎn)生。 實(shí)驗(yàn)操作：紅外測試：按照KBr：樣品體積 大約為100:1的比例混合研磨，壓片，測試。將產(chǎn)物冷卻至室溫，過濾。5H2O配位（）配體，倒入50ml圓底燒瓶中，加少量乙醇溶解，（）CdCl2反應(yīng)大約十分鐘后液體顏色變?yōu)辄S色并有小顆粒，三小時(shí)后停止反應(yīng)。：6180。反應(yīng)結(jié)束后，溶液呈墨綠色，用二氯甲烷和水萃取，有機(jī)相用無水硫酸鎂干燥過夜。再加4毫升二乙?；拎ぁ?0毫升的20%氫氧化鈉溶液，攪拌，溶液呈紅色，并有少量黑色油狀物出現(xiàn)。用無水甲醇重結(jié)晶得到淡黃色針狀晶體。然后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)PH，至8左右。 10—己基吩噻嗪單醛的設(shè)計(jì)合成[17] ，在冰浴冷卻下，逐滴加入7毫升三氯氧磷，攪拌得到白色固體。用鹽酸調(diào)節(jié)PH值至溶液呈偏酸性，將溶液倒入碎冰中，出現(xiàn)紫色油狀物。 合成路線設(shè)計(jì) 配體的合成路線 圖6 吩噻嗪三聯(lián)吡啶配體的合成路線圖 配合物的合成路線 吩噻嗪三聯(lián)吡啶ZnCl2配合物圖7 吩噻嗪三聯(lián)吡啶ZnCl2配合物合成路線圖吩噻嗪三聯(lián)吡啶CdCl2配合物圖8 吩噻嗪三聯(lián)吡啶CdCl2配合物合成路線圖 實(shí)驗(yàn)步驟 10己基吩噻嗪的設(shè)計(jì)合成 DMF中，另在100毫升圓底燒瓶中將10g吩噻嗪溶于40毫升 DMF中，在冰浴下，將后者滴加至前者中，然后撤去冰浴，反應(yīng)30分鐘，溶液顏色由白色變?yōu)辄S色再變?yōu)樽睾稚俚胶谏?。而在三?lián)吡啶化學(xué)中，還有多種官能團(tuán)轉(zhuǎn)換方式如圖5所示。三酮路線是在二酮路線的基礎(chǔ)上發(fā)展而來的。其主要合成路線見圖4。 偶聯(lián)反應(yīng) 過渡金屬催化的偶聯(lián)反應(yīng)被廣泛地應(yīng)用于有機(jī)合成化學(xué)的各個(gè)領(lǐng)域。2〞三聯(lián)吡啶的合成路線 （R:CH3，H）經(jīng)過多年研究，三聯(lián)吡啶已有多種合成方法，目前主要有兩種方法較為成熟：成環(huán)法和歐聯(lián)法[16]。近年來，隨著三聯(lián)吡啶配體在納米科學(xué)、分子生物學(xué)、材料科學(xué)以及超分子化學(xué)領(lǐng)域研究的深入，其合成方法與技術(shù)已越來越成熟2,2180。三聯(lián)吡啶，簡稱三聯(lián)吡啶或tpy，其結(jié)構(gòu)式如下：圖2 三聯(lián)吡啶分子式由于三聯(lián)吡啶的優(yōu)良性能，國內(nèi)外眾多科學(xué)家都對其配位性能、機(jī)理和配合物的組裝、性質(zhì)進(jìn)行了廣泛的研究，具有很強(qiáng)的σ給電子能力，與金屬離子配位后形成的配合物中存在著金屬到配體間的dπ*反饋成鍵作用，著就是三聯(lián)吡啶能與大多數(shù)金屬離子形成具有穩(wěn)定結(jié)構(gòu)配合物的原因。早在80多年前（20世紀(jì)30年代）Burstall
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