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2025-06-15 12:39 本頁(yè)面
   

【正文】 如校準(zhǔn)結(jié)果同原標(biāo)量有顯著差異,可另行刻度:根據(jù)上述校準(zhǔn)結(jié)果,先估計(jì)一刻度位置,再重復(fù)上述步驟,如仍有偏差,再行修改刻度,重復(fù)校準(zhǔn)。仍然保留在管壁內(nèi)部分不再處理(此種移液管未標(biāo)有“吹”字,為最常見(jiàn)的類(lèi)型)。移液管根據(jù)其量取的范圍分為單刻度和多刻度兩種。(稱(chēng)量法),注入蒸餾水至標(biāo)線,記錄水溫。稱(chēng)其質(zhì)量(),與空瓶質(zhì)量之差即為放出水的質(zhì)量。:其中:S——為測(cè)得的水泥樣的比表面積;K——為測(cè)比表面積的系數(shù);T——為測(cè)得的從第二到第三條刻線時(shí)的秒數(shù)s。:a)把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上,要保證緊密連接,不漏氣,并不能再振動(dòng)所制備的試料層。將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上,用推桿把一片濾紙送到穿孔板上,邊緣壓緊,稱(chēng)取確定的水泥量。b)壓力計(jì)中液面應(yīng)保持規(guī)定高度。:其中:S0——標(biāo)準(zhǔn)樣給定的比表面積;T——為測(cè)得的從第二到第三條刻線時(shí)的秒數(shù)s。:a)把裝有試料層的透氣圓筒連接到壓力計(jì)上,要保證緊密連接,不漏氣,并不能再振動(dòng)所制備的試料層。將穿孔板放入透氣圓筒的突緣上,帶記號(hào)的一面向下,用推桿把一片濾紙送到穿孔板上,邊緣壓緊,稱(chēng)取確定的標(biāo)準(zhǔn)樣質(zhì)量。50C下烘干,冷卻到室溫的標(biāo)準(zhǔn)試樣,倒入100mL的密封瓶?jī)?nèi)用力搖動(dòng)2min,將結(jié)塊成團(tuán)的試樣振碎,使試樣松散,靜置2min后,打開(kāi)瓶蓋,輕輕攪拌,使在松散過(guò)程中沉到表面的細(xì)粉分布到整個(gè)試樣中去。每隔半年應(yīng)重新校正試料層體積。標(biāo)準(zhǔn)物料在使用前應(yīng)保持與室溫相同。測(cè)定時(shí)用試驗(yàn)篩篩析標(biāo)準(zhǔn)粉,測(cè)出標(biāo)準(zhǔn)粉在試驗(yàn)篩上的篩系百分?jǐn)?shù),通過(guò)下式計(jì)算出該篩的修正系數(shù)。b)振動(dòng)頻率檢測(cè):?jiǎn)?dòng)振實(shí)臺(tái),先空振一周,然后在開(kāi)動(dòng)振實(shí)臺(tái)的同時(shí)用秒表計(jì)時(shí),讀取振實(shí)臺(tái)振動(dòng)60次的時(shí)間。此方法僅限于日常的校準(zhǔn)。 d)試模組件應(yīng)裝卸方便,緊固裝置靈活,緊固時(shí)隔板不應(yīng)左右傾斜及晃動(dòng), mm。e)盛裝水泥凈漿的試模應(yīng)由耐腐蝕的、有足夠硬度的金屬制成。c)大塊樣品應(yīng)先破碎到2 cm以下再測(cè)定。取下,冷卻后稱(chēng)量,計(jì)算公式同上。如果發(fā)現(xiàn)不正常時(shí),應(yīng)檢查原因。e)凸輪、推桿、軸套和滾輪表面應(yīng)涂上干凈機(jī)油以減少操作時(shí)的磨損,促進(jìn)潤(rùn)滑。推桿與支承孔之間能自由滑動(dòng),推桿在上下滑動(dòng)時(shí),應(yīng)處于垂直狀態(tài)。i)水泥膠砂流動(dòng)度的檢驗(yàn)從加水拌和時(shí)算起,全過(guò)程在5分鐘內(nèi)完成。接著裝第二層膠砂,裝得高出圓錐模約2cm,同樣用餐刀各劃實(shí)5次,再用圓柱搗棒自邊緣至中心均勻搗壓10次(外圈7次,內(nèi)圈3次)。d)膠砂攪拌按GB/T17671中63條進(jìn)行。當(dāng)兩塊試餅一合格一不合格時(shí),則判不合格。5分鐘內(nèi)升溫至沸騰,并維持3小時(shí)177。2小時(shí)。:a)將按標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量檢驗(yàn)方法拌制好的凈漿取一部分分成兩等份,使其呈球形,分別置于100mm100mm的兩塊玻璃板上。試驗(yàn)前應(yīng)薄涂機(jī)油。反復(fù)灼燒,直至恒量。c)用中速濾紙過(guò)濾,用熱水洗滌10~20次。(代用法),加水稀釋至約200mL,加1mL酒石酸鉀鈉溶液,5mL三乙醇胺(1+2),攪拌,然后加入25mLPH10緩沖溶液及少許KB指示劑,用〔C(EDTA)=〕EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,近終點(diǎn)時(shí)應(yīng)緩慢滴定至純藍(lán)色。b)加5mL三乙醇胺(1+2)及少許的CMP混合指示劑,在攪拌下加入氫氧化鉀溶液至出現(xiàn)綠色熒光后再過(guò)量5~8mL,此時(shí)溶液在PH13以上。b)將溶液加熱至70~80℃后,加數(shù)滴氨水(1+1)~,煮沸1~2min,取下稍冷,加入4~5PAN指示劑溶液,以〔C(CuSO4)=〕硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液滴定至亮紫色。保留此溶液供測(cè)定三氧化二鋁用。:總SiO2 =純SiO2+可溶性SiO2:%;%。(硅鉬藍(lán)光度法測(cè)定),用水稀釋至40mL,依次加入5mL鹽酸(1+11)、8mL95%(V/V)乙醇、6mL鉬酸銨溶液(50g/L)放置30min后加入20mL鹽酸(1+1)、5mL抗壞血酸溶液(5g/L),用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)X按下式計(jì)算:式中:X——純二氧化硅的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)%; m1——灼燒后未經(jīng)氫氟酸處理的沉淀及坩堝的質(zhì)量g;m2——用氫氟酸處理并經(jīng)灼燒后的殘?jiān)佰釄宓馁|(zhì)量g;m0——試樣的質(zhì)量g。反復(fù)灼燒,直至恒量。d)取下蒸發(fā)皿,加入10~20mL熱鹽酸(3+97),攪拌使可溶性鹽類(lèi)溶解。用玻璃棒仔細(xì)壓碎塊狀物,混勻,再將坩 堝置于950~1000℃下灼燒10min,放冷。: 不溶物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算:式中:X——不溶物的質(zhì)量百分?jǐn)?shù),%;m1——試料的質(zhì)量g;m2——灼燒后不溶物的質(zhì)量g。c)將殘?jiān)蜑V紙一并移入原燒杯中,加入100mL氫氧化鈉溶液(10g/L),蓋上表面皿,將燒杯置于蒸汽浴中或砂浴上加熱15min,加熱期間攪動(dòng)濾紙及殘?jiān)?~3次,取下燒杯,加入1~2滴甲基紅指示劑溶液,滴加鹽酸(1+1)至溶液呈紅色,再過(guò)量8~10滴。礦渣水泥在灼燒過(guò)程中由于硫化物的氧化引起燒失量的誤差,可通過(guò)式(1)、(2)進(jìn)行校正: (水泥灼燒后測(cè)得的SO3百分?jǐn)?shù)-水泥未經(jīng)灼燒時(shí)的SO3百分?jǐn)?shù))= (由于硫化物的氧化產(chǎn)生的SO3百分?jǐn)?shù)=吸收空氣中氧的百分?jǐn)?shù)(1)校正后的燒失量(%)=測(cè)得的燒失量(%)+吸收空氣中氧的百分?jǐn)?shù)(2)%。:a)%;b)%。 c)將玻璃砂芯漏斗移入105~110℃烘箱中,烘干30min。:a)取50mL水水于150mL燒杯中,將燒杯置于水泥組分測(cè)定儀上,控制溫度在10177。再裝入第二層膠砂,用小播料器播平,再振實(shí)60次。a)打開(kāi)電源,檢查顯示器是否正常。篩析開(kāi)始時(shí)可能有試樣附在篩蓋上,可用小錘輕輕敲擊,使其下落。5℃下烘干1h,取出放入干燥器內(nèi)。2轉(zhuǎn)/分。(干篩法)a)篩子b)使用篩要經(jīng)常檢查,篩網(wǎng)必須完整沒(méi)有損壞,篩子邊緣接縫處必須嚴(yán)密,絕大部分篩孔暢通,沒(méi)有堵塞。a)使用的樹(shù)脂要保證不含有鹽型樹(shù)脂,否則會(huì)產(chǎn)生下列反應(yīng):CaSO4+2R-SO3Na=(R-SO3)2Ca+Na2SO4生成的Na2SO4為中性,不與NaOH作用,會(huì)使測(cè)定結(jié)果偏低。c)再將燒杯置于磁力攪拌器上攪拌3min,用快速濾紙過(guò)濾,以熱水沖洗燒杯與濾紙上的樹(shù)脂5~6次,濾液及洗液集于300mL燒杯中。臨近初凝時(shí),每隔15min測(cè)定一次,臨近終凝時(shí)每隔15min測(cè)定一次,到達(dá)初凝或終凝時(shí)應(yīng)立即重復(fù)測(cè)一次,當(dāng)兩次結(jié)論相同時(shí)才能定為到達(dá)初凝或終凝狀態(tài)。:為了準(zhǔn)確觀測(cè)試針沉入的狀況,在終凝針上安裝了一個(gè)環(huán)形附件。擰緊螺絲1s~2s后,突然放松,試針垂直自由地沉入水泥凈漿。:將按標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量檢驗(yàn)方法制好的水泥凈漿一次裝滿圓模,振動(dòng)數(shù)次刮平,立即放入濕氣養(yǎng)護(hù)箱中。c)加荷速度嚴(yán)格按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定(50177。破壞荷重單位為KN。b)加荷時(shí)規(guī)定2400177。各個(gè)攪拌階段,時(shí)間誤差應(yīng)在177。然后立即開(kāi)動(dòng)機(jī)器,低速攪拌30s后,在第二個(gè)30s開(kāi)始的同時(shí)均勻地將砂子加入。當(dāng)用自動(dòng)滴管;加225mL水時(shí),滴管精度應(yīng)達(dá)到177。c)在稱(chēng)量時(shí),要用同一架天平,以防誤差。附著水份含量按下式計(jì)算:W附(%)=(G一G1)/G100式中:G——試樣重量(g);G1——烘干后的試樣重量(g);W附-附著水的百分含量。進(jìn)行試樣分析時(shí),應(yīng)同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn),并對(duì)測(cè)定結(jié)果加以校正。a)用乙醇(體積分?jǐn)?shù)95%)吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶?jī)?nèi)(乙醇用量約為15mL)。a)向50mL錐形瓶中加入約3mL水及5滴硝酸(),放在冷凝管下端用以承接蒸餾液,冷凝管下端的硅膠管插于錐形瓶的溶液中。:反復(fù)進(jìn)行4的操作。:加溶媒40mL(1乙二醇:1無(wú)水乙醇)。d)要控制煮沸時(shí)間和滴定次數(shù)。因此,要求所用儀器必須干燥,若有水份,則水能與水泥熟料礦物發(fā)生水化反應(yīng),生成Ca(OH)2致使測(cè)定結(jié)果偏高。再將冷凝管裝上,繼續(xù)加熱至紅色出現(xiàn)時(shí),再取下滴定。以試桿沉入凈漿并距離底板6mm177。5操作規(guī)程(標(biāo)準(zhǔn)法):a)維卡儀的金屬棒能自由滑動(dòng);b)調(diào)整至試桿接觸玻璃板時(shí)指針對(duì)準(zhǔn)零點(diǎn);c)攪拌機(jī)運(yùn)行正常。保存期限按GB175—1999要求或雙方約定執(zhí)行?;鶞?zhǔn)物質(zhì)及標(biāo)準(zhǔn)樣領(lǐng)用后,如果不能一次用完要放在干燥器中保存。對(duì)破包的標(biāo)準(zhǔn)砂應(yīng)作廢棄處理?;?yàn)用標(biāo)準(zhǔn)砂實(shí)行定點(diǎn)采購(gòu),每年的年初由質(zhì)量保證部根據(jù)當(dāng)年的生產(chǎn)計(jì)劃提出ISO標(biāo)準(zhǔn)砂采購(gòu)計(jì)劃,并負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)砂的驗(yàn)收。還應(yīng)組織有關(guān)職工開(kāi)展討論,總結(jié)經(jīng)驗(yàn),吸取教訓(xùn),以避免類(lèi)似事故重復(fù)發(fā)生。③ 對(duì)事故肇事者則令其寫(xiě)出書(shū)面檢查,實(shí)行一定的經(jīng)濟(jì)制裁。凡事故發(fā)生后經(jīng)及時(shí)處理未造成經(jīng)濟(jì)損失可稱(chēng)為未隧事故。d) 生產(chǎn)工藝控制不執(zhí)行化驗(yàn)室通知(如配料、出入庫(kù)管理)。質(zhì)量事故是指違反質(zhì)量管理制度和不按規(guī)定要求操作而造成的質(zhì)量失控事件。d) 試驗(yàn)準(zhǔn)確性是考核崗位工作質(zhì)量的重要依據(jù),密碼校對(duì)準(zhǔn)確率必須達(dá)到95%以上。a) 為不斷提高化驗(yàn)室工作人員的業(yè)務(wù)水平,提高化驗(yàn)室人員素質(zhì),特制訂本制度。 80um負(fù)壓標(biāo)準(zhǔn)篩a) 試驗(yàn)篩必須經(jīng)常保持潔凈,篩孔暢通。d) 對(duì)蝸輪箱內(nèi)的蝸輪蝸桿,滾動(dòng)軸承,大小齒輪,一般每季加油一次,以便保持良好潤(rùn)滑。f) 使用完畢要徹底揩拭機(jī)器各部位,套上罩子防止灰塵侵入。b) 壓力機(jī)用油每年至少更換一次。,,上、下夾具的中心線應(yīng)重合,同軸應(yīng)不大于10mm,加荷和支撐圓柱應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)靈活。a) 要水平安放,定期檢查靈敏度。c) 定期用秒表檢查振動(dòng)60次所需的時(shí)間。c) 首次使用時(shí),一定要檢查機(jī)器的電源接線是否正確。d) 如果某個(gè)編號(hào)的包裝水泥在出廠前,因安定性不合格,需存放一段時(shí)間,在存放期間內(nèi)本廠可在成品庫(kù)內(nèi)按規(guī)定重新取樣檢驗(yàn),屬于廠內(nèi)常規(guī)質(zhì)量控制,不叫復(fù)驗(yàn),經(jīng)存放的水泥,出廠前必須做全套物理檢驗(yàn),不允許做單項(xiàng)實(shí)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)的要求是:a) 復(fù)驗(yàn)的樣品必須用封存樣,不允許現(xiàn)場(chǎng)取樣。d) 送入或取出灼燒物時(shí),應(yīng)切斷電源,防止觸電,爐膛底部應(yīng)墊一耐火板。否則帶入溶液中的鎳鹽將大量增加。c) 應(yīng)用Na2O2熔劑時(shí),只宜燒結(jié),不宜燒融,應(yīng)嚴(yán)格控制溫度。f ) 使用鉑器皿時(shí),要防止其變形,因此灼熱的鉑器皿不許直接放入冷水中冷卻。b) 不得在鉑器皿中熔融式加熱堿金屬氧化物及氫氧化物,含磷、碳和含大量硫化物的物質(zhì),以及含重金屬的樣品。e) 加放和取下砝碼時(shí)動(dòng)作一定要輕、緩、慢。c) 一定要在天平處于靜止?fàn)顟B(tài)時(shí),才準(zhǔn)許放上或取下被稱(chēng)物和砝碼。i) 發(fā)現(xiàn)火情及時(shí)報(bào)警,全力趕赴現(xiàn)場(chǎng)搶救。使用電爐時(shí),要有人照看,人離開(kāi)時(shí)要切斷電源。b) 嚴(yán)禁易燃易爆物品接觸火源,放低溫處保存。f) 所有能發(fā)出有毒氣體,刺激性氣體的操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。b) 使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿及腐蝕性液體,不得粘到身體上,應(yīng)帶上膠手套。%~%絕對(duì)a) 取樣要到指定質(zhì)量控制點(diǎn)處,按規(guī)定方法取樣。%絕對(duì)氧化鎂177。%絕對(duì)三氧化硫177。%絕對(duì)二氧化硅177。7.0%相對(duì)膠砂流動(dòng)度177。45分鐘絕對(duì)抗折強(qiáng)度177。%相對(duì)凝結(jié)時(shí)間初凝:177。%篩余≤177。%相對(duì)水泥比表面積177。c) 必須參加國(guó)家或省級(jí)建材行業(yè)質(zhì)檢機(jī)構(gòu)組織的物理檢驗(yàn)和化學(xué)分析大對(duì)比。抽查對(duì)比制度包括與上級(jí)對(duì)比驗(yàn)證和內(nèi)部抽查對(duì)比,其管理要求是:a) 公司應(yīng)按水泥企業(yè)產(chǎn)品質(zhì)量對(duì)比驗(yàn)證檢驗(yàn)管理辦法的要求,定期向國(guó)家水泥質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)中心或各級(jí)建成材(水泥)質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)站寄(送)樣品,進(jìn)行對(duì)比驗(yàn)證檢驗(yàn),不斷提高檢驗(yàn)水平,同時(shí)接受質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的監(jiān)督,檢驗(yàn)結(jié)果以質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)的結(jié)果為準(zhǔn),凡無(wú)幫不按規(guī)定寄(送)樣品者以對(duì)比合格率按零統(tǒng)計(jì)。c) 庫(kù)內(nèi)要保持干燥、整齊、清潔,物品堆放要美觀干凈,查找方便。d) 經(jīng)復(fù)標(biāo)和驗(yàn)證合格后的標(biāo)準(zhǔn)溶液,由配制人員貼上封條,儲(chǔ)存?zhèn)溆?。為了保證標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確性,特建立本制度。當(dāng)筆誤時(shí),須在筆誤碼率數(shù)據(jù)中央劃兩橫杠,在
點(diǎn)擊復(fù)制文檔內(nèi)容
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