氯霉素分子印跡聚合物固相微萃取-wenkub.com
2025-05-09 18:49 本頁面
【正文】 500 μL水作清洗液，流速為 mL/min； 100 μL甲醇作洗脫液，流速為 。通過對合成條件的優(yōu)化，得到最佳的條件為： CAP:4VP:EGDMA=1:2:20，甲苯和十二醇為溶劑?？紤]到加鹽后會使 MIP整體柱的壓力增大，縮短整體柱壽命，而且在不加鹽時也有很好的回收率，故選擇不改變?nèi)芤旱碾x子強(qiáng)度。綜合考慮 EF、 ER及萃取時間，選擇 4 mL為最佳上樣體積。 EF 圖 39 甲醇中添加不同比例的水作洗脫液時對富集因子 (A)和回收率 (B)的影響 圖 310 不同比例的甲醇與乙酸作洗脫液時富集因子 (A)和回收率 (B)的影響 從圖 39可以看出隨著洗脫液中水比例的增加， EF和 ER均降低。 吸附選擇性考察 圖 37 CAP(A)、 TAP(B)和 MNZ(C)在 NMIP和 MIP整體柱上的吸附性能比較 3分別為 5 μg/mL CAP、 TAP和 MNZ混合溶液直接進(jìn)樣、經(jīng) NMIP萃取后進(jìn)樣和 MIPSPME后進(jìn)樣的色譜圖 上樣流速的考察 將 6 mL μg/mL CAP水溶液分別以 、 、 、 mL/min的流速過 CAPMIP整體柱，用 500 μL水以 mL/min清洗，再用 100 μL甲醇洗脫后直接進(jìn)行 HPLC分析。 功能單體用量的影響 圖 33 功能單體用量的影響 從圖中可看到當(dāng) CAP與 4VP的比例分別為 1:2及 1:4時， CAPMIP整體柱對 CAP均有較好的富集效果，但當(dāng)二有的比例為 1:2時 CAPMIP整體柱對 CAP的分離選擇性更好。 條件優(yōu)化 將 MIP整體柱與醫(yī)用注射器組裝起來，見圖 21(b)(c)，取 4mL溶液，以 0 .2 mL/min上樣后，用 500此水以 mL/min清洗，再用 100μL甲醇以 mL/min洗脫，洗脫液直接進(jìn)行 HPLC分析。 Dionex ultimate 3000 HPLC儀 (美國 Dionex公司 ) 蘭格 LSP011A型注射泵 (保定蘭格恒流泵有限公司 ) 移液槍槍頭 (4*49， 200μL) CAPMIP整體柱的制備 46μ L甲苯 mmol 4VP 1mmolEGDMA 混勻超聲 4h 混勻超聲 10min 用 100μ L進(jìn)樣針移取50
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