氯霉素分子印跡聚合物固相微萃取(文件)
【正文】 2)色譜圖 上圖是牛奶樣品添加 1 μg/g直接 HPLC分析與經(jīng)過 CAPMIPMSPME后進(jìn)行 HPLC分析的色譜圖。 (2)在最佳條件下得到的分子印跡聚合物整體柱對 CAP的印跡因子為 ，對 CAP、 TAP、 MNZ的飽和吸附量分別為 、 。在此條件下測定牛奶中 CAP殘留，得到 CAP在 ~200μg/g的濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好，檢測限 (LOD)為 17 ng／ g，平均加標(biāo)回收率為 ％。 (3)將其應(yīng)用于固相微萃取，最佳的 MIPMSPME條件為：上樣4mL，上樣流速 mL/min。 小結(jié) (1)以 CAP為模板分子，采用原位聚合法制備了分子印跡聚合物整體柱。 離子強(qiáng)度的影響 圖 314樣品溶液的離子強(qiáng)度對富集因子 (A)和回收率 (B)的影響 在上述優(yōu)化的萃取條件下，向溶液中加入不同量的 NaCI 固體 (030％ (w／ v)) 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，考察樣品溶液離子強(qiáng)度對 MIPMSPME效率的影響，由圖可見，離子強(qiáng)度的改變對 EF影響不大，但 ER有些許增大。 洗脫液流速的影響 圖 311 洗脫液流速對富集因子 (A)和回收率 (B)的影響 上樣體積的影響 圖 312 上樣體積對富集因子 (A)和回收率 (B)的影響 從圖中可以看出增大上樣體積可以提高富集因子，但回收率卻有所降低。 本實(shí)驗(yàn)還考察了清洗液體積分別為 500 μL和 l mL時(shí)對萃取效果的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn) EF和 ER均無明顯變化，為了盡量的縮短萃取時(shí)間，選擇清洗液的體積為 500 μL。 溶劑種類的影響 表 31溶劑種類及用量 表 32溶劑的介電常數(shù)及極性 圖 35 溶劑種類的影響 CAPMIP整體柱吸附性考察 CAPMIP整體柱結(jié)構(gòu)表征 圖 36 CAPMIP整體柱掃描電鏡圖 從圖中可以看到 CAPMIP整體柱上有許多大孔，有利于增加萃取容量和加速待分析物在柱內(nèi)部的傳質(zhì)。 EF和 ER定義如下： EF= — ER= — — 100％ =EF — 100％ 其中 :C0上樣水溶液的 CAP濃度； V0上樣水溶液的體積； Ct過柱后的洗脫液 CAP濃度； Vt過柱后的洗脫液體積； 印跡因子 (IF)定義 IF= — 其中： EFMIP CAP在 CAPMIP整體柱上的富集因子 EFNMIP CAP在 NMI
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