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氯霉素分子印跡聚合物固相微萃取-預(yù)覽頁(yè)

 

【正文】 格低廉等優(yōu)點(diǎn)而被廣泛用于畜牧和水產(chǎn)養(yǎng)殖業(yè)。 由于獸藥殘留分析屬?gòu)?fù)雜基質(zhì)中痕量組分的分析技術(shù),待測(cè)物質(zhì)濃度低,樣品基質(zhì)復(fù)雜,干擾物質(zhì)多 ,所以需要對(duì)樣品進(jìn)行分離純化和富集。 鑒于分子印跡技術(shù)的高選擇性和整體材料的諸多優(yōu)點(diǎn),二者結(jié)合起來是一個(gè)必然的發(fā)展趨勢(shì),即分子印跡聚合物整體柱技術(shù)。這種色譜柱制備方法簡(jiǎn)單 ,由于使用了聚合方法可以往固定相中引入各種可能的作用基團(tuán) ,有十分多變的靈活性,同時(shí)用原位聚合制得的整體色譜柱要比常規(guī)裝填的色譜柱具有更好的多孔性和滲透性,具有灌注色譜的特點(diǎn),即色譜柱中既有流動(dòng)相的流通孔又有便于溶質(zhì)進(jìn)行傳質(zhì)的中孔(幾十個(gè)納米)。原位聚合法還可以與一些其他的技術(shù)如膜、整體柱等技術(shù)相結(jié)合,制備分子印跡膜 (MIM)、分子印跡整體柱等。 CAPMIP整體柱吸附性考察 1 mL 5μ g/ mL CAP、 TAP和 MNZ的混合水溶液,以 mL/ min過整體柱后,用 100μ L甲醇洗脫,收集洗脫液直接進(jìn)行 HPLC分析,以考察選擇吸附性。 合成 MIP的條件優(yōu)化 考察 SPMEHPLC分析方法的色譜條件 ( a) ( b) ( c) ( d) 圖 21 分子印跡聚合物整體柱固相微萃取裝置及過程 (a)分子印跡聚合物整體柱, (b)、 (c)MIP整體柱與醫(yī)用注射器的組裝, (d)固相微萃取過程 結(jié)果與討論 本實(shí)驗(yàn)優(yōu)化條件時(shí)均以富集因子 (EF)和回收率 (ER)為評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)。由于 CAP上有兩個(gè)羥基氫原子, 4VP分子上僅有一個(gè)氮原子,即一個(gè)分子CAP恰好能與兩分子的 4VP相作用,與實(shí)驗(yàn)結(jié)論相符 。 圖 38 水中添加不同比例的甲醇做清洗液時(shí)對(duì)富集因子 (A)和回收率 (B)的影響 從圖中可看到,隨著水中甲醇含量的增加, EF和 ER均逐漸減小,故選擇純水為清洗液。 因此,選擇純甲醇為最佳的洗脫液。由圖可見,提高溶液的酸度后,萃取效果變差,因此選擇不改變樣品溶液的 pH值。顯然,通過 CAP— MIP整體柱提取富集后牛奶中的基質(zhì)干擾大大降低,且 CAP的色譜峰明顯升高,即該分析方法對(duì) CAP具有很好的選擇性提取和富集效果,可以有效去除基質(zhì)干擾,提高 HPLC分析的靈敏度和選擇性。選擇性因子 f1=, f2= 。 Thank you
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