【正文】 μg/mL CAP、 TAP和 MNZ混合溶液直接進(jìn)樣、經(jīng) NMIP萃取后進(jìn)樣和 MIPSPME后進(jìn)樣的色譜圖 上樣流速的考察 將 6 mL μg/mL CAP水溶液分別以 、 、 、 mL/min的流速過(guò) CAPMIP整體柱，用 500 μL水以 mL/min清洗，再用 100 μL甲醇洗脫后直接進(jìn)行 HPLC分析。通過(guò)對(duì)合成條件的優(yōu)化，得到最佳的條件為： CAP:4VP:EGDMA=1:2:20，甲苯和十二醇為溶劑?？紤]到加鹽后會(huì)使 MIP整體柱的壓力增大，縮短整體柱壽命，而且在不加鹽時(shí)也有很好的回收率，故選擇不改變?nèi)芤旱碾x子強(qiáng)度。 功能單體用量的影響 圖 33 功能單體用量的影響 從圖中可看到當(dāng) CAP與 4VP的比例分別為 1:2及 1:4時(shí)， CAPMIP整體柱對(duì) CAP均有較好的富集效果，但當(dāng)二有的比例為 1:2時(shí) CAPMIP整體柱對(duì) CAP的分離選擇性更好。并將該整體柱應(yīng)用于食品中 CAP的分離富集，建立了 牛奶中 CAP的分析方法，具有選擇性高、富集倍數(shù)和回收率高的優(yōu)點(diǎn)。分子印跡技術(shù)選擇性高，去除基質(zhì)干擾效果好，是殘留分析研究領(lǐng)域的一個(gè)新的發(fā)展方向。微萃取過(guò)程見 圖 21(d)。 溶液酸度的影響 圖 313溶液的酸度改變對(duì)富集因子 (A)和回收率 (B)的影響 CAP在弱酸或中性溶液中較穩(wěn)定，遇堿易分解，故本實(shí)驗(yàn)只考慮酸性和中性條件下的影響。 (3)將其應(yīng)用于固相微萃取，最佳的 MIPMSPME條件為：上樣4mL，上樣流速 mL/min。 本實(shí)驗(yàn)還考察了清洗液體積分別為 500 μL和 l mL時(shí)對(duì)萃取效果的影響，結(jié)果發(fā)現(xiàn) EF和 ER均無(wú)明顯變化，為了盡量的縮短萃取時(shí)間，選擇清洗液的體積為 500 μL。 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 實(shí)驗(yàn)材料： 氯霉素 (CAP， %) 甲砜霉素 (TAP， 99%) ，甲硝唑 (MNZ) 乙二醇二甲基丙烯酸酯 (EGDMA，使用前用 NaOH溶液 萃取，再用超純水洗后用無(wú)水 MgS04干燥） 偶氮二異丁腈 (AIBN，使用前用無(wú)水乙醇重結(jié)晶 ) 4乙烯基吡啶 (4VP， 95%) 丙烯酰胺 (AM)，甲基丙烯酸 (MAA) ，丙烯酸 (AA) 分析純甲苯、十二醇、色譜純甲醇、乙腈等。氯霉素分子印跡聚合物整體柱 的制備及其固相微萃取 應(yīng)用研究 主要內(nèi)容 實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 結(jié)果與討