實(shí)驗(yàn)20粘度法測(cè)定聚合物的分子量-wenkub.com
2024-10-28 03:55 本頁(yè)面
【正文】 l0 試驗(yàn)人員及日期。 5 負(fù)載大小。 五、試樣報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容 1 試樣名稱、牌號(hào)及批號(hào)。 (3)將裝好試樣的支架小心浸入浴糟內(nèi)，試樣位于液面 35mm 以下，起始溫度應(yīng)至少低于該材料軟化點(diǎn) (維卡 )50℃ 。 (3)升溫速度： 50℃ ／ h 177。 (4)試樣的預(yù)處理可按產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定進(jìn)行，產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)若無(wú)規(guī)定時(shí)，可直接進(jìn)行測(cè)定。 圖 維卡軟化點(diǎn)試驗(yàn)裝置圖 ， ， ， ， ， ， ， ， ， 10．壓針頭， 三、實(shí)驗(yàn)設(shè)備與原料 1 試樣及預(yù)處理 (1)試祥厚度應(yīng)為 3mm～ 6mm，寬和長(zhǎng)至少各為 10mm，或直徑大于 10mm，模塑試樣厚度為 3mm～ 4mm，板材試樣厚度取板材原厚，但厚度超過(guò) 6mm 時(shí)，應(yīng)在試祥一面加工成 3mm～ 4mm。 實(shí)驗(yàn) 30 高聚物維卡軟化點(diǎn)的測(cè)定 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1 測(cè)定熱塑性材料的維卡軟化點(diǎn)，并掌握其試驗(yàn)方法 2 了解維卡軟化點(diǎn)對(duì)熱塑性樹(shù)脂成型加工的影響 3 測(cè)定聚丙烯的維卡軟化點(diǎn) 二、實(shí)驗(yàn)原理 本實(shí)驗(yàn)是在特定的液體傳熱介質(zhì)中、一定的升溫速度下，施加特定的負(fù)載后，橫截面積為 1mm2 的平頭針刺入塑料試祥中 1mm 時(shí)的溫度。 ⑥ 清洗 取樣完畢，趁熱將余料全部擠出，然后取出毛鋼管和壓料桿，除去上面余料并清理干凈。 ④ 裝料 將壓料桿取出，往料 筒中裝入稱好的試樣，將料壓實(shí)，壓料桿插入料筒，固定好導(dǎo)套，開(kāi)始用秒表記時(shí)。此時(shí)電流表將給出大于 的電流讀數(shù)，表示爐體加熱。用時(shí)間來(lái)控制取樣速度，可使測(cè)試數(shù)據(jù)誤差較小，提高精確度。溫度及荷重選擇可參考表 282“各種塑料熔融指數(shù)測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)條件 (ASMD1238)”。 根據(jù)熔融指數(shù)的大小，決定所取試樣量，其關(guān)系見(jiàn)表 282。熔融指數(shù)儀及其測(cè)定方法簡(jiǎn)便易行，工業(yè)上應(yīng)用十分廣泛，國(guó)內(nèi)對(duì)聚烯經(jīng)樹(shù)脂也附有熔融指數(shù) (MI)的指標(biāo)。粘流活化能也反映了粘度對(duì)溫度變化的敏感性。經(jīng)對(duì)同一聚合物不同分子量樣品的 ΔEη值的測(cè)定，表明 ΔEη隨分子量的增高而增大，但分子量到幾千以上即趨于恒定，不再依分子量而變化。所以在實(shí)際加工工藝中，還要研究熔體粘度對(duì)溫度和切變應(yīng)力的依賴性。 值得注意的是，熔體粘稠的聚合物一般都屬于非牛頓流體，即粘度與剪切應(yīng)力或剪切速度有關(guān)。一般來(lái)說(shuō)，對(duì)一定結(jié)構(gòu)的聚合物，其熔融指數(shù)小，分子量就大，則聚合物的斷裂強(qiáng)度、硬度等性能都有所提高。但是究竟選擇高于流動(dòng)溫度多少，要看在以上粘稠聚合物的流動(dòng)行為來(lái)決定。 (2)實(shí)驗(yàn)完畢，關(guān)掉熱臺(tái)的電源，從顯微鏡上取下熱臺(tái)。 4 球晶生長(zhǎng)速度的測(cè)定 (1)將聚丙烯樣品在 200℃ 下熔融，然后迅速放在 25℃ 的熱臺(tái)上，每隔 10min 把球晶的形態(tài)拍攝下來(lái)、直到球晶的大小不再變化為止。 3 聚丙烯球晶尺寸的測(cè)定 將 聚合物晶體薄片放在正交顯微鏡下觀察，用顯微鏡目鏡分度尺測(cè)量球晶直徑，測(cè)定步驟如下 ： (1)將帶有分度尺的目鏡插入鏡筒內(nèi)，將載物臺(tái)顯微尺置于載物臺(tái)上，使 視區(qū)內(nèi)同時(shí)見(jiàn)兩尺。 (2)去掉顯微鏡目鏡 ， 起偏片和 檢 偏片置于 90176。在偏振光條件下，還可以觀察晶體的形態(tài)，測(cè)定晶粒大小和研究晶體的多色性等等。而通過(guò)的兩束光由于光程差將會(huì)發(fā)生干涉現(xiàn)象。 —束自然光經(jīng)過(guò)兩片偏振片，如果兩個(gè)偏振軸相 互垂直，光線就無(wú)法通過(guò)了。偏光顯微鏡的最佳分辨率為 200 nm，有效放大倍數(shù)超過(guò) 500－ 1000倍，與電子顯微鏡、 x 射線衍射法結(jié)合可提供較全面的晶體結(jié)構(gòu)信息。球晶可 的 直徑甚至可以達(dá)到厘米數(shù)量級(jí) 。 3 測(cè)定聚 丙 烯在不同結(jié)晶度下晶體的熔點(diǎn)。 7 在粘度計(jì) A 管中注入 10ml 溶劑，同上法測(cè)定其流經(jīng)時(shí)間 t0,測(cè)定后將粘度計(jì)溶劑倒出、烘干。 4 將溶劑（蒸餾水）瓶和樣品溶液瓶放入恒溫水槽恒溫 10min 以上。 三、儀器和試劑 恒溫水槽一套（ ? ℃ ）、烏氏粘度計(jì) 1 支、 秒表 1 支、量筒 10ml 1 個(gè)、醫(yī)用乳膠管 1 支、夾子 2 支、移液管 10ml 2 支、磨口三角瓶 100ml 2 個(gè)、容量瓶 100ml 2 個(gè)、 2 號(hào)玻砂漏斗 1 支、聚乙烯醇 PVA、蒸餾水、 100ml 燒杯 1 個(gè)。 令 48hgRA LV?? ， 8mVB L?? 由此可以看出 A， B 是與粘度計(jì)有關(guān)的常數(shù)，每支粘度計(jì)都有其確定的數(shù)值，將 A， B 代入（ 205）式得： BAtt???? （ 206） 式中： /??是液體的比密粘度，又叫運(yùn)動(dòng)粘度。 測(cè)定 sp? ， r? 時(shí)常用烏氏粘度計(jì)，如右圖。 K 和 ? 是兩個(gè)常數(shù)，其數(shù)值可以從有關(guān)手冊(cè)查到，查找時(shí)要注意這兩個(gè)常數(shù)的測(cè)定條件，如使用的溫度、溶劑、適用的分子量范圍、單位以及校正方法。特性粘數(shù) [η] 是幾種粘度中最重要的一種粘度，其數(shù)學(xué)式為： lnl im l im[] 00sp rC C C C? ?? ???? （ 201）
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