絡(luò)合滴定法ppt課件(2)-wenkub.com
2025-04-30 04:17 本頁(yè)面
【正文】 CN, pH10 b 沉淀掩蔽法 例： Ca2+ Mg2+混合溶液中 Ca2+的測(cè)定 lgKCaY=, lgKMgY= pKsp: Ca(OH)2=, Mg(OH)2= 加沉淀劑 ,降低 [N] Ca2+ Mg2+ Ca2+ Mg(OH)2 ↓ CaY Mg(OH)2 ↓ pH12 Y Ca指示劑 c 氧化還原掩蔽法 FeY lgKBiY= lgKFeY= lgKFeY2= 紅 黃 抗壞血酸 (Vc) 紅 黃 pH= XO EDTA EDTA pH56 Bi3+ Fe3+ Bi3+ Fe2+ BiY Fe2+ d. 其它滴定劑滴定 Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+ lgKMEDTA lgKMEGTA EGTA:乙二醇二乙醚二胺四乙酸 1 直接滴定法 : 絡(luò)合滴定方式及應(yīng)用 例 水硬度的測(cè)定 : Ca2+、 Mg2+ lgKCaY= lgKMgY= 在 pH=10的氨性緩沖溶液中， EBT為指示劑，測(cè) Ca2+、 Mg2+總量； pH12， Mg(OH)2↓ , 用鈣指示劑 , 測(cè) Ca2+量 ? lgcK?≥6 ? 反應(yīng)速率快 ? 有合適指示劑指示終點(diǎn) ? 被測(cè)離子不水解 封閉指示劑 被測(cè) M與 Y絡(luò)合反應(yīng)慢 易水解 例 Al3+的測(cè)定 2 返滴定法 Al3+ AlY Y過(guò)量 AlY ZnY 過(guò)量 Y,加熱 pH5～ 6 冷卻 Zn2+ 黃 → 紅 XO 置換金屬離子：被測(cè) M與 Y的絡(luò)合物不穩(wěn)定 例 Ag與 EDTA的絡(luò)合物不穩(wěn)定 lgKAgY= lgKNiY= 2Ag++Ni(CN)42 ＝ 2Ag (CN)2+Ni2+ Y 紫脲酸銨 4 置換滴定法 置換出 EDTA Al3+ Pb2+ AlY PbY+ Y(剩 ) AlY PbY ZnY AlF63 PbY+Y(置換 ) ZnY AlF63 PbY ZnY pH3~4 Y過(guò) ,加熱 F 加熱 (Al) (總量 ) pH5~6 冷卻 ,XO 黃 → 紅 冷卻 黃 → 紅 ? 測(cè)非金屬離子 : PO43 、 SO42 ? 待測(cè) M與 Y的絡(luò)合物不穩(wěn)定 : K+、 Na+ 4 間接滴定法 ? 測(cè)非金屬離子 : PO43 、 SO42 ? 待測(cè) M與 Y的絡(luò)合物不穩(wěn)定 : K+、 Na+ 過(guò)濾， H+, 溶解 Y滴定 K+ K2NaCo(NO2)6MY =△ lgcK 所以：△ lgcK≥6 即可準(zhǔn)確滴定 M 一般來(lái)說(shuō)，分步滴定中， Et = % △ lgcK≥5 如 cM＝ cN 則以 △ lgK≥5 為判據(jù) 2 絡(luò)合滴定中的酸度控制 ? H4Y 中 Y4 反應(yīng)，產(chǎn)生 H+ M+H2Y=MY+2H+ ? 滴定劑的酸效應(yīng) lg?Y(H) ?金屬離子與 OH反應(yīng)生成沉淀 ?指示劑需要一定的 pH值 a 用酸堿緩沖溶液控制 pH的原因 緩沖溶液的選擇與配制 : 1. 合適的緩沖 pH范圍 : pH≈pKa 2. 足夠的緩沖能力 : 濃度計(jì)算 3. 不干擾金屬離子的測(cè)定 : 例 pH5 滴定 Pb2+, 六次甲基四胺緩沖 pH10 滴定 Zn2+, cNH3不能太大 b 單一金屬離子滴定的適宜 pH范圍 最高酸度 例如 : KBiY= lg?Y(H)≤ pH≥ KZnY= lg?Y(H)≤ pH≥ KMgY= lg?Y(H)≤ pH≥ lgK?MY= lgKMYlg ? Y(H)≥8, (不考慮 ? M) 有 lg?Y(H) ≤lgKMY 8 對(duì)應(yīng)的 pH即為 pH低 , csp=K?MY≥ 若 cMsp=2H2O (乙二酸四乙酸二鈉鹽 ) 1: 直接配制 , 需基準(zhǔn)試劑 , 用高純水 . 2: 標(biāo)定法 , 基準(zhǔn)物質(zhì) :Zn、 Cu、 Bi、 CaCOMgSO4L1時(shí) , 則要求 lgK? ≥ HIn+M MIn + M MY + HIn 色 A 色 B 要求 : 指示劑與顯色絡(luò)合物顏色不同 (合適的 pH)； 顯色反應(yīng)靈敏、迅速、變色可逆性好； 穩(wěn)定性適當(dāng)，
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