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2025-04-27 18:22 本頁面
【正文】 176℃ 時(shí)熔化，至 200℃時(shí)又固化，再在 242℃ 時(shí)分解。? 烏頭堿：? 雙熔點(diǎn) ? 有的化合物在一般層析條件下，雖然只呈現(xiàn)一個(gè)斑點(diǎn)，但并不一定是單體成分。? 中草藥成分經(jīng)過同一溶劑進(jìn)行三次重結(jié)晶，其晶形及熔點(diǎn)一致，同時(shí)在薄層層析或紙層層析法經(jīng)數(shù)種不同展開劑系統(tǒng)檢定，也為一個(gè)斑點(diǎn)者，一般可以認(rèn)為是一個(gè)單體化合物。? 化合物結(jié)晶的形狀和熔點(diǎn)往往因所用溶劑不同而有差異。分步結(jié)晶法各部分所得結(jié)晶，其純度往往有較大的差異，但常可獲得一種以上的結(jié)晶成分，在未加檢查前不要貿(mào)然混在一起 這種方法稱為重結(jié)晶法。? 6） 或另選適當(dāng)溶劑處理，或再精制一次，盡可能除盡雜質(zhì)后進(jìn)行結(jié)晶操作。而且溶液中如果是光學(xué)異構(gòu)體的混合物，還可依種晶性質(zhì)優(yōu)先析出其同種光學(xué)異構(gòu)體。? 2） 放置過程中，最好先塞緊瓶塞，避免液面先出現(xiàn)結(jié)晶，而致結(jié)晶純度較低。附著于結(jié)晶表面的溶劑不宜除去，過低則有效成分溶解度冷熱時(shí)變化不大，不利于結(jié)晶，4）對(duì)可能存在的雜質(zhì)不溶或難溶，或在冷熱時(shí)均大，有效成分結(jié)晶時(shí)仍留在溶液中? 5）無毒或毒性小? 6）選擇不到適當(dāng)?shù)膯我蝗軇r(shí)，可選用兩種以上的溶劑組成混合溶劑，低沸點(diǎn)溶劑易揮發(fā)對(duì)物質(zhì)的溶解度大，高沸點(diǎn)溶劑對(duì)物質(zhì)的溶解度小，沸點(diǎn)不宜太高要適中60℃ ，過低溶劑損耗大，過高難濃縮。2)、不與有效成分發(fā)生反應(yīng)3）、一定的揮發(fā)性，溶劑的沸點(diǎn)亦不宜太高，過一、結(jié)晶條件：? 備結(jié)晶液較純? 濃度：過飽和溶液，濃度適中，過高不易結(jié)晶或太小等? ? 溫度：最適宜 5~10℃ ，有些室溫亦可。有時(shí)可選用溶劑溶出雜質(zhì)，或只溶出所需要的成分。例如分離和純化皂甙、蛋白質(zhì)、多肽、多糖等物質(zhì)時(shí)，可用透析法以除去無機(jī)鹽、單糖、雙糖等雜質(zhì)。例如三七的水提取液中加硫酸鎂至飽和狀態(tài)，三七皂甙乙即可沉淀析出，自黃藤中提取掌葉防己堿，自三顆針中提取小檗堿在生產(chǎn)上都是用氯化鈉或硫酸按鹽析制備。 鉛鹽沉淀懸浮于新溶劑中，通以硫化氫氣體，使分解并轉(zhuǎn)為不溶性硫化鉛而沉淀。、醇?xì)浠?膽甾醇沉淀甾體皂苷? 2)、改變混合溶劑的極性，使本來溶解的沉淀析出? 如皂苷為極性溶于乙醇后，滴加數(shù)倍乙醚鉛鹽沉淀法 — 經(jīng)典方法? 種類：中性醋酸鉛 酸堿沉淀法? 此法利用某些成分在酸或堿中溶解，又在堿或酸中沉淀的性質(zhì)達(dá)到分離。? 2）分配原理：由于移動(dòng)相形成液滴，在細(xì)的分配萃取管中與固定相有效地接觸、摩擦不斷形成新的表面，促進(jìn)溶質(zhì)在兩相溶劑中的分配，? 3）優(yōu)點(diǎn)：由于不必震蕩，不會(huì)產(chǎn)生乳化現(xiàn)象和泡沫，特別適于皂苷的分離；? 4）微型泵等色譜裝置可以使流動(dòng)相呈液滴形式垂直上升或下降? 5）由于可克服分配柱色譜等因?yàn)椴捎霉腆w載體所引起的不可逆吸附消耗、試樣變性污染及色譜峰畸形拖尾等弊病，式樣還可以定量回收，廣泛用于皂苷、生物堿、酸性化合物、蛋白質(zhì)、糖類等的分離精制。? 本法必須選用能生成液滴的溶劑系統(tǒng)，且對(duì)高分子化合物的分離效果較差，處理樣品量?。?1克以下），并要有一定設(shè)備。）經(jīng)過多次位移后，每一成分都會(huì)有自己最高濃度的某一管，而此管中另一物質(zhì)含量相比較低液滴逆流分配法 但操作時(shí)間長，萃取管易因機(jī)械振蕩而損壞，消耗溶劑亦多，應(yīng)用上常受到一定限制物質(zhì) A、 B，質(zhì)量均為 1，其中分配系數(shù)（ K） =物質(zhì)的上層液濃度 /下層液濃度Ka上 =? 說明：? 1）每一步的上層液移入下一管? 2）每一步 1號(hào)管加入新溶劑? 3）移入順序，先移最末管? 4）每一步加入一個(gè)新管? 5）在上層液分配系數(shù)大的物質(zhì)移動(dòng)速度快，并逐漸擴(kuò)大距離? 6）每一步每一管留取下層液，上層液移入下一層同時(shí)得到上一管上層液? 7）由于分配系數(shù)不同，物質(zhì) A、 B逐漸在上層液或下層液集中，并逐漸擴(kuò)大與另一物質(zhì)的濃度差，? 8? 為克服使用分液漏斗多次萃取的操作麻煩，可采用連續(xù)萃取器。萃取溶劑的選擇及注意事項(xiàng)：? 1萃取溶劑與原溶劑互不相溶較好的分層? 有效成分（或雜質(zhì)）在萃取溶劑中應(yīng)有較大的溶解度，即二者的分配系數(shù)有一定的差別? 乳化： 劇烈搖動(dòng)、兩相比重差小、表面張力小、存在表面活性劑等易形成乳化現(xiàn)象。不過，一般有機(jī)溶劑親水性越大，與水作兩相萃取的效果就越不好，因?yàn)槟苁馆^多的親水性雜質(zhì)伴隨而出，對(duì)有效成分進(jìn)一步精制影響很大。? 如果在水提取液中的有效成分是親脂性的物質(zhì)，一般多用親脂性有機(jī)溶劑，如苯、氯仿或乙醚進(jìn)行兩相萃取，? 如果有效成分是偏于親水性的物質(zhì)，就需要用弱親脂性的溶劑，例如乙酸乙酯、丁醇等。極性：小 ————→ 大，親脂性：大 ← —— 小，親水性：小 ————→ 大，? 1：比水重的有機(jī)溶劑：氯仿? 與水分層的有機(jī)溶劑： 環(huán)己烷 → 正丁醇? 與水分層極性最大的有機(jī)溶劑： 正丁醇? 與水可任意混溶的有機(jī)溶劑： 丙酮、乙醇、甲醇? 極性最大的有機(jī)溶劑：甲醇? 極性最小的有機(jī)溶劑： 環(huán)己烷? 介電最小的有機(jī)溶劑： 石油醚? 常用來從水中萃取苷類、水溶性生物堿類的有機(jī)溶劑： 正丁醇? 溶解范圍最廣的有機(jī)溶劑：乙醇（一）、系統(tǒng)溶劑分離法? 3~4種溶劑，極性由低到高，程序復(fù)雜? 由低極性到高極性分步對(duì)總提取物進(jìn)行提取分離。? 分為常壓蒸餾和減壓蒸餾， ? 常用蒸發(fā)和蒸餾兩種方法進(jìn)行濃縮，? 基本原理：將提取液中的溶劑氣化減少，從而達(dá)到濃縮的目的。? (6)壓力和溫度都可以成為調(diào)節(jié)
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