【正文】 LIC2033和 LIC2041設(shè)到自動并設(shè)定為 50％。該系統(tǒng)的儲料程序同早先描述的堿液洗滌程序一樣，除了這里是用冷的蒸汽凝水儲料，而且只需在氧化塔進(jìn)料罐（ TK2211）中建立 2530%的工作液位。 CHP 排液收集罐和泵 用于管道和設(shè)備排液。 應(yīng)練習(xí)開停車操作方法，水運(yùn)行要持續(xù)到所有操作人員都徹底熟悉設(shè)備，而且所有的儀表都已充分檢測為止。 檢查控制回路是否正確調(diào)制以及調(diào)節(jié)閥作用方式是否正確。 檢測蒸汽，凝水和其他熱管道是否正確設(shè)置膨脹節(jié)并有適當(dāng)?shù)闹危ü苣_和吊架）。 關(guān)于裝置水運(yùn)行之前或運(yùn)行期間應(yīng)采取的常規(guī)檢查和操作措施的一般說明。水洗要持續(xù)到凝水中堿的濃度低于 1000PPM。 至此，對氧化和提濃區(qū)的堿洗基本完成。 除去無熱源的地方，所有的液體循環(huán)回路應(yīng)盡早循環(huán)起來。排凈換熱器中的殘余凝水并將蒸汽箱蒸汽放空到大氣中。建立從提濃塔頂部系統(tǒng)到氧化塔進(jìn)料罐的循環(huán)和到提濃塔的回流。 此時(shí)必須用蒸汽凝水對脫烴塔進(jìn)行試車，塔頂須有蒸汽可供提濃塔再沸器作為熱源。將循環(huán)流量調(diào)節(jié)到最大。將蒸汽噴射泵連接到大氣，確保一級提濃塔 (T2260)和二級提濃塔 (T2270)放空通往大氣。對氧化塔 B(R2220B)和 C(R2220C)重復(fù)堿洗工藝。 在 6570℃ 的溫度和有空氣攪拌的條件下洗滌 24 小時(shí)后，停止空氣攪拌，蒸汽加熱和從氧化塔到氧化塔進(jìn)料罐及 CHP 排液收集罐（ V2243）再到循環(huán)異丙苯洗滌罐（ V2201）的洗滌循環(huán)。但不要將進(jìn)料加熱到 70℃ 以上。 在該階段中，要建立三個(gè)堿液循環(huán)：（ A）從氧化塔進(jìn)料罐（ TK2211）到氧化塔 (R2220A)并返回 。 利用氧化塔放料管道將堿液從氧化塔 (R2220A)循環(huán)到氧化進(jìn)料罐（ TK2211），并經(jīng)氧化塔進(jìn)料泵（ P2211A/B）返回到氧化塔 (R2220A)。以小流量1000kg/hr 的空氣通過空氣洗滌器引入到氧化塔 (R2220A)，同時(shí)頂出氮?dú)狻? 確認(rèn)在空氣洗滌器中已建立堿液循環(huán)。 將氧化塔 A冷卻器（ E2223）的殼程一側(cè)排放干凈并用凝水沖洗以除去殘留的氯化物。 將氧化塔 R2220A經(jīng)氧化塔 A冷卻器（ E2223）的循環(huán)流量提高到 430M3/H左右。 將堿液從氧化進(jìn)料罐（ TK2211）送到第一只氧化塔（ R2220A）。也可以利用罐車及卸車用的臨時(shí)接管直接將 20%15 堿液送入氧化進(jìn)料罐（ TK2211）制備稀堿液。 一旦氧化進(jìn)料罐（ TK2211）儲料完畢，試運(yùn)轉(zhuǎn)氧化塔進(jìn)料泵（ P2211A）并且置泵于全循環(huán)狀態(tài)。 利用緊急制冷水管道，用冷的蒸汽凝水對氧化進(jìn)料罐（ TK2211）和氧化塔（ R2220A， B， C）進(jìn)料。通過添加足量的堿和適當(dāng)比率的蒸汽凝水完成。用 MHP 分解器和脫酚裝置處理掉全部廢堿液大約需兩天。做數(shù)據(jù)記錄。 確認(rèn)滿足所有條件，并且油罐溫度 32℃ 以上。進(jìn)中間冷卻器，后冷卻器和油冷卻器的冷卻水管路必須暢通且冷卻水管路上的所有隔離閥必須充分打開。在油溫達(dá)正常溫度 38℃ 后，將輔助油泵的選擇開關(guān)切換到 ―自動 ‖檔。 空氣壓縮機(jī)開車 建議在初開車時(shí)采用如下的空氣壓縮機(jī)操作方法，以避免機(jī) 器受損： 空氣壓縮機(jī)的初次開車必須在供應(yīng)商方面的專家在場的情況下進(jìn)行。 從氧化塔對 CHP 排液收集罐進(jìn)料并循環(huán)到循環(huán)異丙苯洗滌罐。 在氧化進(jìn)料罐和循環(huán)異丙苯洗滌罐間建立循環(huán)。這樣做是為了將初開車時(shí) CHP 分解生成的微量苯酚減少到最低限度。 這只罐中的水還能用來洗 滌粗苯酚塔進(jìn)料預(yù)熱器。 來自無 CHP 區(qū)域的噴射泵凝水進(jìn)入含酚水罐。另外，在停 車期間，這些罐可接收來自相關(guān)設(shè)備的清洗液并用于進(jìn)行清洗。苯酚排放系統(tǒng)由苯酚排放罐（ V2302）和含酚水罐（ V2373）以及相關(guān)的泵 P2302A/B和 P2373A/B組成。放空洗滌器泵必須手動停止。 放空洗滌器達(dá)到高 高溫度點(diǎn)可啟動緊急驟冷水 EQW／冷凝液以幫助較大排氣量的急冷和洗滌。 從脫酚進(jìn)料罐抽水的洗滌塔泵（ P2712）系自動起動式，由任何一個(gè)準(zhǔn)備往洗滌塔排料的容器發(fā)出的高壓指示信號觸發(fā)。如果發(fā)現(xiàn)苯酚或丙酮的濃度偏高，則應(yīng)在放空氣體洗滌塔中加補(bǔ)充水（冷的蒸汽凝水），而塔底的液體則要排往脫酚工序。當(dāng) V2624 不能提供水相時(shí)，液位控制12 器從噴嘴引冷的冷凝液進(jìn)入放空洗滌器。 正常操作時(shí)，沒有物流進(jìn)到放空洗滌器。冷凝液依靠重力流入苯酚排放罐。 放空洗滌塔操作說明 進(jìn)入放空洗滌塔的放空氣流可分為 如下幾類： 經(jīng)過工藝氣體放空激冷器（ E2711）的工藝放空氣體（高壓）： V2312 粗丙酮塔回流罐 T2330 丙酮汽提塔塔頂 V2372 HRC 回流罐 V2373 含酚水罐 V2530 脫重組分塔 經(jīng)工藝氣體放空激冷器的儲罐放空氣體（低壓）： TK2301 精餾進(jìn)料罐 TK2620 脫酚進(jìn)料罐 TK2411 粗 AMS 緩沖罐 V2302 苯酚排放罐 進(jìn)入放空洗滌塔部分但不經(jīng)工藝放空激冷器處理的放空氣體： J2280 分解反應(yīng)器噴射泵系統(tǒng) J2320 精丙酮塔噴射泵系統(tǒng) J2360 粗丙酮塔噴射泵系統(tǒng) J2390 苯酚精制塔噴射泵系統(tǒng) J2420 AMS 塔噴射泵系統(tǒng) V2432 AMS 脫重塔回流罐 TK2395A/B 苯酚中間罐 V2624 脫酚溶劑罐 TK2540 重組份儲罐 泄放總管提供一股通過限流孔板的吹掃 氮?dú)猓?防止安全閥泄漏導(dǎo)致 VOC 積累。氧化器尾氣為噴射器提供動力。小股輕組份經(jīng)套管冷卻器冷卻后返回AMS 堿洗罐（ V2402）。塔底泵（ P2471A/B）提供循環(huán)并采出 重 組分。 合格產(chǎn)品用輸送泵（ P2475A/B）送到界外。 72％叔丁基兒茶酚（ PTBC），即 4特丁基兒茶酚，在實(shí)驗(yàn)室用異丙苯溶解加到 AMS 產(chǎn)品罐。進(jìn)入產(chǎn)品罐時(shí)少量儀表空氣加入到產(chǎn)品物流，使阻聚劑有活性。用 AMS 脫重塔塔底泵（ P2431A/B）進(jìn)料到塔上部 4 層 5 層中間部分。 AMS 脫重塔塔底采出 的 AMS 不能超過 ％，在塔底再沸器最大負(fù)荷下，拔頂塔塔底進(jìn)到脫重塔的 AMS含異丙苯約 80％。 這部分操作的關(guān)鍵是將各種變化減到最小。飽和蒸汽中的異丙苯在 AMS 加氫反應(yīng)器放空冷凝器（ E2442）中冷凝。氫氣從界外提供到反應(yīng)器頂部。 AMS 脫重塔塔頂產(chǎn)品經(jīng) AMS 加氫反應(yīng)器進(jìn)料冷卻器（ E2440）進(jìn)入 AMS 加氫反應(yīng)器（ R2440）的頂部。 AMS 脫重塔再沸器（ E2431）是熱虹吸式再沸器，用中壓蒸汽加熱。 AMS 脫重塔進(jìn)料中 AMS 的 80％進(jìn)料到 AMS 產(chǎn)品塔（ T2470）底部。 26 板用于所有 AMS 全部加氫生成異丙苯返回氧化。為了獲得正確的溫差用于熱操作， AMS 拔頂塔在真空下操作。部分冷凝的塔頂餾出物作為輕油從該系統(tǒng)排出，其余的作為回流返回塔內(nèi)。 工藝流程圖在下面的圖中作了示意： P210D AMS 加氫 P214D AMS 回收部分 10 AMS 拔頂塔 AMS 塔拔頂（ T2420）精餾水洗后的精丙酮塔塔底物流除去輕組份。累計(jì)的程度取決于很多因素如上游反應(yīng)區(qū)操作（如氧化轉(zhuǎn)化率、分解和重組份）和脫重塔分離情況。在這一工序中，大約 70％的 AMS 被回收 為 高純度的產(chǎn)品，其他的加氫生成成異丙苯，并循環(huán)到氧化反應(yīng)部分。大部分溶劑再循環(huán)返回萃取塔，凈余的一部分溶劑則送往 AMS 洗滌區(qū)作進(jìn)一步處理。溶劑在進(jìn)入第二段之前與來自界外的新鮮的 20wt%苛性鈉溶液和來自第二段的水相循環(huán)物流混合。進(jìn)入該罐之前與下列物料混合：（ a）來自溶劑再生罐第二段的富堿水相排放液；（ b）來自脫烴塔塔頂?shù)谋椒雍扛叩挠袡C(jī)相排放液；和（ c）來自溶劑再生罐第一段中水相的循環(huán)液。來自脫酚溶劑罐（ V2624）的溶劑進(jìn)入萃取塔的底部。這一混合流加酸后使 pH達(dá)到 。用苯酚生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的粗 AMS、 HRC 回流罐的有機(jī)相排出液和從界外輸入的 AMS 作為溶劑。苯酚是用一個(gè)多級溶劑萃取塔從廢水中脫除的。少量物料由粗 AMS 緩沖罐抽出送往脫酚區(qū)用作補(bǔ)充溶 劑。粗 AMS 有機(jī)物通過循環(huán)水相得到洗滌。水層作循環(huán)并與進(jìn)入的有機(jī)物混合。兩股的比例在一定程度上是由中和器內(nèi)對凝水的需要量而確定的。 工藝流程在下面的圖中作了示意： P209D 脫酚和 AMS 洗滌系統(tǒng) 輸入 AMS 洗滌系統(tǒng)的進(jìn)料由精丙酮塔塔底產(chǎn)物和引進(jìn)的 AMS 物流構(gòu)成。這股物料與泵的反沖物料相混合，并在苯酚產(chǎn)品冷卻器（ E2393）中用溫水進(jìn)行冷卻。塔頂餾出物在 HRC 側(cè)線再沸器中以工藝物料互相換熱的方式得到冷凝，再在苯酚精制塔冷凝器（ E2392）中用溫水進(jìn)一步冷卻。 HRC 塔底物料泵（ P2371A/B）的 設(shè)計(jì)能力應(yīng)能將塔底物料通過樹脂系統(tǒng)送往苯酚精制塔（ T2380）。使用溫水是為了防止苯酚凝固。該物料經(jīng)套管式冷卻器中用溫水冷卻，借重力流入苯酚排放罐后，再循環(huán)到中和罐。正常操作中，加到 HRC 側(cè)線再沸器返回管線中。烴類產(chǎn)品分成兩部分， 75%進(jìn)中和器， 25%進(jìn)脫酚溶劑再生罐（ V2630），以清除不希望有的副產(chǎn)品。經(jīng)過冷凝的塔頂餾出物在 HRC 塔頂平衡式冷卻器（ E2370）中用冷卻水進(jìn)一步冷卻。 該塔的熱量由兩只熱虹吸式再沸器提供：位于塔底部的 HRC 再沸器（ E2371）和位于塔的脫烴段和脫水段之間 HRC 側(cè)線再沸器。組份儲罐用 P2540A/B保持循環(huán)，保持合適的粘度和通過重組份冷卻器最8 小管壁溫度防止結(jié)垢。該塔的塔頂汽相 進(jìn)入粗苯酚塔最下一塊塔板的下面。粗苯酚塔的餾出液用泵送入 HRC 塔以脫除輕組分。但塔底仍留有約占塔底物總量的 87 wt%的相當(dāng)一部分苯酚，以保證餾出物不含苯乙酮，并盡量減少再沸器結(jié)垢現(xiàn)象。這一物流由以下這些物質(zhì)構(gòu)成：苯酚、比苯酚輕的約 1%的有機(jī)物（如 AMS）、類似枯基苯酚的重質(zhì)有機(jī)物、 AMS 二聚物和焦油。位于上面的一個(gè)加堿點(diǎn)可以用 來自粗 AMS 洗滌罐（ V2402）水進(jìn)行稀釋。液體餾出物用來作分解反應(yīng)所需的循環(huán)丙酮。精丙酮塔一部分的塔頂凝液再循環(huán)進(jìn)一級分解反應(yīng)器。該塔在由精丙酮塔噴射泵（ J2320）維持的真空條件下操作。酚廢水補(bǔ)充到粗丙酮塔進(jìn)料，也提供塔開車時(shí)的油 /水平衡。塔頂汽相在用溫水冷卻的粗丙酮塔冷凝器7 （ E2312）中部分冷凝，凝液回流，汽相餾出物則作為進(jìn)料進(jìn)入精丙酮塔。汽相餾出物中幾乎包含了所有的丙酮，水，異丙苯， AMS 和進(jìn)料中的其它輕組分，而苯酚則是塔底物料中最輕的組分。 為保持精餾進(jìn)料組成的一致性，大約粗丙酮塔進(jìn)料 20%的流量連續(xù)回流到到精餾進(jìn)料罐。丙酮精餾系統(tǒng)旨在（ 1）對中和產(chǎn)品中的輕重組份進(jìn)行粗分離 ；（ 2）丙酮產(chǎn)品的提純。 之后，有機(jī)物經(jīng)中和產(chǎn)品聚結(jié)器（ ME2290）進(jìn)入精餾進(jìn)料罐（ TK2301）。 pH 低能破壞水的乳化而促進(jìn)析相作用，從而減 少硫酸鈉夾帶。汽提塔塔底物料在冷卻器（ E2332）中冷卻后送入脫酚進(jìn)料罐。 有機(jī)相自中和罐頂部進(jìn)入中和洗滌罐（ V2292）。 二級分解反應(yīng)器出料進(jìn)入中和區(qū)之前要在中和平衡冷卻器（ E2291）中冷卻。從有機(jī)相萃取的酸進(jìn)入含有硫酸鈉的水相中。來自二級的分解產(chǎn)品在中和器冷卻器（ E2291）冷卻 并 在一級分解反應(yīng)器液位控制下直接進(jìn)入中和工序。 一級分解反應(yīng)器的凈出料經(jīng)分解出料泵進(jìn)入二級分解反應(yīng)器。回流量下降表明反應(yīng)降低（因?yàn)楫a(chǎn)生的蒸氣較少），而急劇上升則表明 CHP 進(jìn)料控制有問題或有可能是聚積的 CHP 發(fā)生了 反應(yīng)。離開反應(yīng)器頂?shù)钠嗪蠼?jīng)分解反應(yīng)器冷凝器（ E2282）中的冷卻水冷凝后返回到一級分解反應(yīng)器進(jìn)料。酸混合三通口和一級分解器底部的溫差即 △ T。該循環(huán)物流是通過一個(gè)設(shè)置在低液位處的分布器進(jìn)料的。酸混合三通管和一級分解反應(yīng)器裝有溫度測頭，用來比較混合三通管的出口溫度和反應(yīng)器內(nèi)的溫度。循環(huán)丙酮和脫烴塔（ HRC）循環(huán)物料要占有 CHP 進(jìn)料量中的一定比例，可由此來調(diào)節(jié)分解反應(yīng)混合物的含水量以獲得最佳的實(shí)收率。二級分解反應(yīng)器（ E2281）是一只換熱器，起活塞流反應(yīng)器的作用，它能使不希望有的副產(chǎn)品的形成量減至最低程度，同時(shí)將最大程度地從 DMBA中回收 AMS。 1. 4 分解與中和 這一區(qū)域旨在（ 1）分解分解反應(yīng)器中的過氧化氫異丙苯（ CHP），生成苯酚和丙酮；（ 2）使 DMBA脫水，DMBA是氧化部分一種主要副產(chǎn)品；（ 3）中和用作催化劑的硫酸，充分洗滌分解反應(yīng)器出料和裝置中其他各種循環(huán)物流，以得到適合下游精餾區(qū)加工的進(jìn)料。如果因故沒有可供做稀釋之用的異丙苯或其數(shù)量不足以抑制溫度時(shí)，則加入緊急冷卻水也是一種安全措施。溫度最高不超過 110℃ 。這個(gè)收集罐放置在一個(gè)水池內(nèi)。冷凝器中回收的有機(jī)物和來自塔頂系統(tǒng)的其它冷凝物流一起靠重力進(jìn)入循環(huán)異丙苯洗滌罐。底部塔板上的截集的液體進(jìn)再沸器。 二級汽提塔 一級汽提塔的底部物流進(jìn)入二級汽提塔的底部塔板。塔底液相靠重力進(jìn)入二級汽提塔