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2025-09-22 11:24 本頁面


【正文】 苯汽提區(qū)域由一級(jí)汽提塔( T2260),二級(jí)汽提塔( T2270)以及它們的輔助設(shè)備組成。工藝流程請(qǐng)參閱下面的流程圖: P203D 異丙苯汽提 因?yàn)?CHP 在高溫下會(huì)迅速分解,因此一級(jí)和二級(jí)汽提都是在真空下操作以使工藝溫度減至最低。通過汽提噴射泵系統(tǒng)( J2260)對(duì)汽提工序放空冷凝器( E2263)抽吸來保持真空。來自放空冷凝器的空氣 和未冷凝物料進(jìn)入噴射泵冷凝器,含有少量異丙苯的噴射泵冷凝液靠重力返回循環(huán)異丙苯洗滌罐。噴射泵系統(tǒng)的不凝物經(jīng)尾氣噴射器到尾氣焚燒爐 注意: CHP 物流從氧化液脫氣罐經(jīng)提濃到濃 CHP 受罐是通過重力自流的。在濃 CHP 未經(jīng)濃 CHP 冷卻器( E2274)冷卻前不允許用泵打。另外濃 CHP 的存量 要 最小。設(shè)備和管道內(nèi)不允許濃 CHP 滯留。也不允許含 CHP 的管道加蒸汽和電伴熱。 異丙苯一級(jí)汽提塔 來自最后一只氧化塔的氧化液用泵打到氧化液脫氣罐。在脫氣罐內(nèi)大部分溶解的氮?dú)夂脱鯕鈴难趸褐蟹蛛x出來。從氣液分離罐 出來的汽相進(jìn)入氧化系統(tǒng)放空冷凝器回收有機(jī)物,液體靠重力通過一密封回路進(jìn)入一級(jí)汽提塔的最下面一塊塔板。 在底部塔盤以上使用填料,新鮮異丙苯作為回流進(jìn)入汽提塔上部填料。底部塔板上截集的液體和汽提塔塔底循環(huán)物流進(jìn)入一級(jí)汽提塔再沸器( E2261)。再沸器通過使脫烴塔( HRC, T2370)塔頂物凝結(jié)來提供熱量。塔底液相靠重力進(jìn)入二級(jí)汽提塔。 塔頂汽相通過依此次在氧化進(jìn)料 /汽提塔熱交換器中與氧化進(jìn)料的熱交換和用一級(jí)汽提冷凝器( E2262)中冷卻水冷卻而得到冷凝冷卻。來自一級(jí)汽提塔冷凝器的汽相在汽提 塔放空冷凝器用乙二醇水溶液進(jìn)一步冷卻。從冷凝器和放空冷凍器回收的有機(jī)物結(jié)合在一起靠重力進(jìn)入循環(huán)異丙苯洗滌罐。 二級(jí)汽提塔 一級(jí)汽提塔的底部物流進(jìn)入二級(jí)汽提塔的底部塔板。在底部塔盤以上使用填料。新鮮異丙苯作為回流進(jìn)入塔頂部填料。 二級(jí)汽提塔再沸器( E2271)是一個(gè)一次通過式再沸器,通過脫烴塔塔頂物的冷凝來提供熱量。底部塔板上的截集的液體進(jìn)再沸器。 塔底液體產(chǎn)品在濃 CHP 冷卻器( E2274)中冷卻,靠重力通過一根氣壓排液管道進(jìn)入常壓的濃 CHP 罐( V2273),冷卻后 的濃 CHP 從濃 CHP 罐中用泵打到分解系統(tǒng)。 二級(jí)汽提塔塔頂物在二級(jí)汽提塔冷凝器( E2272)中被冷卻水冷卻冷凝。來自冷凝器的汽相在汽提塔放空冷凝器內(nèi)用乙二醇水溶液進(jìn)一步冷卻。冷凝器中回收的有機(jī)物和來自塔頂系統(tǒng)的其它冷凝物流一起靠重力進(jìn)入循環(huán)異丙苯洗滌罐。 CHP 排液收集罐 CHP 排液收集罐( V2243)收集來自氧化區(qū)的各種含有 CHP 的排放液。這些排放液在正常情況下是不會(huì)形成進(jìn)入該罐的連續(xù)物流的。除此以外, CHP 排液收集罐在開車或停車階段也收集設(shè)備的沖洗水,排放液和其他物料 。這個(gè)收集罐放置在一個(gè)水池內(nèi)。 CHP 排液收集罐泵將罐內(nèi)物料通過循環(huán)異丙苯洗滌罐返回工藝流程。 5 汽提塔的安全性 一級(jí)和二級(jí)汽提塔再沸器都是由脫烴塔塔頂物提供熱量的。由于 CHP 在高溫下的反應(yīng)特性,再沸器的管壁溫度必須盡可能地低些。溫度最高不超過 110℃ 。脫烴塔塔頂物流溫度為 117℃ ,起到了一個(gè)不會(huì)造成過熱的傳熱介質(zhì)的作用,使超出這些溫度極限的可能性減至最小。 其它安全措施包括注入異丙苯和緊急冷卻水直接進(jìn)入兩個(gè)汽提塔的加熱回路和濃 CHP 罐。異丙苯稀釋液用來在出現(xiàn)高溫和反應(yīng)失控情況下進(jìn) 行淬冷,并將 CHP 濃度迅速稀釋到某個(gè)安全的水平上。如果因故沒有可供做稀釋之用的異丙苯或其數(shù)量不足以抑制溫度時(shí),則加入緊急冷卻水也是一種安全措施。 第二汽提塔塔底泵的回路中包括一個(gè)帶有限流孔板的反沖線路,以避免泵空轉(zhuǎn)并因而造成濃 CHP 冷卻器上游工藝物料溫度提高。 來自設(shè)備和系統(tǒng)的所有含 CHP 的排放物應(yīng)與裝置中其他部分完全分隔開來。處理 CHP 的區(qū)域內(nèi)的排放物應(yīng)排放到 CHP 排液收集罐。 1. 4 分解與中和 這一區(qū)域旨在( 1)分解分解反應(yīng)器中的過氧化氫異丙苯( CHP),生成苯酚和丙酮;( 2)使 DMBA脫水,DMBA是氧化部分一種主要副產(chǎn)品;( 3)中和用作催化劑的硫酸,充分洗滌分解反應(yīng)器出料和裝置中其他各種循環(huán)物流,以得到適合下游精餾區(qū)加工的進(jìn)料。 工藝流程在下列圖中作了描述: P204D 分解反應(yīng)器 P205D 中和 分解反應(yīng)器 用酸催化分解 CHP 生成苯酚和丙酮。這一步驟在一級(jí)和二級(jí)分解反應(yīng)器( R2280 和 E2281)實(shí)施。一級(jí)分解反應(yīng)器( R2280),是全混流式反應(yīng)器,利用充足的停留時(shí)間和硫酸催化劑促使 CHP 接近完全分解。二級(jí)分解反應(yīng)器( E2281)是一只換熱器,起活塞流反應(yīng)器的作用,它能使不希望有的副產(chǎn)品的形成量減至最低程度,同時(shí)將最大程度地從 DMBA中回收 AMS。 來自異丙苯汽提區(qū)的濃 CHP 溶液( 82wt%)通過位于液面上方的分布器進(jìn)入一級(jí)分解反應(yīng)器。 CHP 要由反應(yīng)器塔頂汽相冷凝所得的凝液和來自精丙酮塔( T2320)的循環(huán)丙酮加以稀釋后才通過分布器進(jìn)入分解反應(yīng)器。 在分解過程中循環(huán)丙酮起著一個(gè)重要的作用,它能使不希望有的副產(chǎn)品的形成量減至最低程度,丙酮含量較高也使分解反應(yīng)器能在較高的壓力下進(jìn)行操作。循環(huán)丙酮和脫烴塔( HRC)循環(huán)物料要占有 CHP 進(jìn)料量中的一定比例,可由此來調(diào)節(jié)分解反應(yīng)混合物的含水量以獲得最佳的實(shí)收率。如因疏忽而使反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)水則會(huì)嚴(yán)重阻礙 CHP 的分解反應(yīng),甚至迫使反應(yīng)器停車。 硫酸( 93~ 98wt%)催化劑從界外通過硫酸罐( V2284)提供。酸催化劑是用來自分解產(chǎn)品泵( P2281A/B)的循環(huán)物料在一個(gè)專用的酸混合三通管中進(jìn)行稀釋的。酸混合三通管和一級(jí)分解反應(yīng)器裝有溫度測(cè)頭,用來比較混合三通管的出口溫度和反應(yīng)器內(nèi)的溫度。一旦一級(jí)分解反應(yīng)器內(nèi)的 CHP 過量,這組儀表就能立即采取停車措施。 循環(huán)物流離開酸混 合三通后用脫烴塔 HRC 來的水稀釋,并用分解循環(huán)冷卻器( E2284)冷卻。水稀釋和冷卻使循環(huán)物流的副反應(yīng)最小化。該循環(huán)物流是通過一個(gè)設(shè)置在低液位處的分布器進(jìn)料的。循環(huán)流量設(shè)定為二級(jí)分解反應(yīng)器進(jìn)料的 7%。 設(shè)置在分解循環(huán)冷卻器( E2284)出口的背壓控制能在混合三通上保持足夠的背壓以防止出現(xiàn)汽化現(xiàn)象?;旌先ǖ姆磻?yīng)熱提供一個(gè)敏感的溫升。酸混合三通口和一級(jí)分解器底部的溫差即 △ T。測(cè)量溫差用于調(diào)整一級(jí)分解器停留時(shí)間(液位)控制反應(yīng)器中殘余 CHP 濃度。 分解反應(yīng)是高度放熱反應(yīng),因而會(huì)產(chǎn)生基本與反應(yīng)混合物達(dá) 成平衡的大量丙酮蒸氣。在反應(yīng)器的上部設(shè)置了一個(gè)汽相分離空間,用人字形擋板來減少夾帶到器頂?shù)囊后w。離開反應(yīng)器頂?shù)钠嗪蠼?jīng)分解反應(yīng)器冷凝器( E2282)中的冷卻水冷凝后返回到一級(jí)分解反應(yīng)器進(jìn)料。其余的汽相進(jìn)入分解反應(yīng)器放空冷凝器( E2283),利用乙二醇水溶液冷凝留在汽相中的大部分碳?xì)?化 合物。來自分解反應(yīng)器放空冷凝器的凝液與分解反應(yīng)冷凝器的出料相混合。 反應(yīng)器回流速率與分解反應(yīng)的速率成正比。回流量下降表明反應(yīng)降低(因?yàn)楫a(chǎn)生的蒸氣較少),而急劇上升則表明 CHP 進(jìn)料控制有問題或有可能是聚積的 CHP 發(fā)生了 反應(yīng)。如果出現(xiàn)這類情況,應(yīng)停掉反應(yīng)器。 6 分解反應(yīng)器放空冷凝器的下游設(shè)有噴射泵系統(tǒng)( J2280),通過這一分解反應(yīng)器噴射泵系統(tǒng)使分解系統(tǒng)保持真空。反應(yīng)器的緊急放空引入放空洗滌器( T2710)。 一級(jí)分解反應(yīng)器的凈出料經(jīng)分解出料泵進(jìn)入二級(jí)分解反應(yīng)器。二級(jí)分解反應(yīng)器將分解產(chǎn)品加熱使余下的CHP 和一級(jí)分解反應(yīng)器內(nèi)生成的少量中間產(chǎn)品過氧化二異丙苯( DCP)進(jìn)一步反應(yīng)。 在開車和停車過程中,將二級(jí)分解反應(yīng)器的出料循環(huán)回到一級(jí)分解反應(yīng)器,使二級(jí)分解反應(yīng)器保持相當(dāng)于正常流量的 40%的最低進(jìn)料流量 。正常運(yùn)轉(zhuǎn)期間沒有二級(jí)分解反應(yīng)器的出料循環(huán)。來自二級(jí)的分解產(chǎn)品在中和器冷卻器( E2291)冷卻 并 在一級(jí)分解反應(yīng)器液位控制下直接進(jìn)入中和工序。 中和與洗滌 分解出料中含有分解反應(yīng)時(shí)用作催化劑的硫酸和二次分解反應(yīng)生成甲酸和乙酸。為避免下游設(shè)備出現(xiàn)腐蝕現(xiàn)象,必須對(duì)酸性物質(zhì)加以提取和中和。此項(xiàng)工作在兩只溢流式釜內(nèi)進(jìn)行。從有機(jī)相萃取的酸進(jìn)入含有硫酸鈉的水相中。 然后,酸與苯酚鈉溶液和氫氧化鈉中和,生成它們相應(yīng)的鈉鹽。酚鈉溶液用氫氧化鈉處理丙酮精餾和廢水脫酚工序中的含烴物料而得到的。因?yàn)閴A處理形成酚鈉的 量比中和分解器中酸的量高,提供硫酸中和酚鈉回收苯酚。 二級(jí)分解反應(yīng)器出料進(jìn)入中和區(qū)之前要在中和平衡冷卻器( E2291)中冷卻。分解出料, HRC 塔頂有機(jī)相的一部分,來自裝置精餾部分和脫酚工序的酚鈉溶液以及硫酸鈉循環(huán)物流在一只管道混合器中直接接觸混合。混合液進(jìn)入中和罐( V2291)。從水相中提取的酸與苯酚鈉和氫氧化鈉起反應(yīng),生成鈉鹽,苯酚和水。 有機(jī)相自中和罐頂部進(jìn)入中和洗滌罐( V2292)。中和罐中含鹽量為 20wt%的水相通過循環(huán)泵( P2291A/B)進(jìn)行循環(huán),中和罐中的 pH值和含鹽量 要保持較高水平,以確保所有的酸被中和,苯酚和丙酮損失減至最低程度。 少量的鹽液由界面控制送往丙酮汽提塔( T2330),用直接蒸汽除掉丙酮。來自汽提塔的塔頂汽相直接進(jìn)入精丙酮塔( T2320)以回收丙酮。汽提塔塔底物料在冷卻器( E2332)中冷卻后送入脫酚進(jìn)料罐。 來自中和罐的有機(jī)相以及從中和洗滌罐循環(huán)而來的鹽溶液在一個(gè)管道混合器中混合后進(jìn)入中和洗滌罐。來自第一只罐的有機(jī)相中的苯酚鈉經(jīng)第二只罐的 pH值較低的水相得到萃取和中和。極少量的酚鹽仍將留在有機(jī)相中。 pH 低能破壞水的乳化而促進(jìn)析相作用,從而減 少硫酸鈉夾帶。水相通過洗滌罐循環(huán)泵( P2294A/B)進(jìn)行循環(huán)。洗滌罐的物料量應(yīng)保持恒定,多出部分可返回中和罐。洗滌罐中的鹽濃度要根據(jù)密度控制從酚水罐( V2373)中補(bǔ)充水以保持穩(wěn)定。 之后,有機(jī)物經(jīng)中和產(chǎn)品聚結(jié)器( ME2290)進(jìn)入精餾進(jìn)料罐( TK2301)。聚結(jié)器使水相和鹽到精餾系統(tǒng)的量最小。 ME2290 聚結(jié)下來的水相返回中和器。 丙酮精餾 緊接在分解與中和之后的各道工藝步驟的目的主要是產(chǎn)品的提純以及副產(chǎn)品和循環(huán)異丙苯的回收。丙酮精餾系統(tǒng)旨在( 1)對(duì)中和產(chǎn)品中的輕重組份進(jìn)行粗分離 ;( 2)丙酮產(chǎn)品的提純。 工藝流程在下圖中作了示意: P206D 丙酮精餾 精餾進(jìn)料系統(tǒng) 中和出料的有機(jī)相進(jìn)入精餾進(jìn)料罐( TK2301)。進(jìn)料在粗丙酮塔進(jìn)料加熱器( E2310A/B)中通過低壓蒸汽加熱后,進(jìn)入粗丙酮塔( T2310)。采用進(jìn)料預(yù)熱的 做 法旨在減少粗丙酮塔下部的汽相通量,同時(shí)也可降低粗丙酮塔再沸器( E2311)的負(fù)荷,減少高壓蒸汽的消耗。 為保持精餾進(jìn)料組成的一致性,大約粗丙酮塔進(jìn)料 20%的流量連續(xù)回流到到精餾進(jìn)料罐。任何水相在精餾進(jìn)料罐中被收集并排到 苯酚地下罐( V2302)。 另外設(shè)有精餾開車?yán)鋮s器( E2301)以方便裝置開車。 粗丙酮塔 粗丙酮塔的作用在于將中和產(chǎn)品分割成苯酚餾份和丙酮餾份。汽相餾出物中幾乎包含了所有的丙酮,水,異丙苯, AMS 和進(jìn)料中的其它輕組分,而苯酚則是塔底物料中最輕的組分。塔的設(shè)計(jì)依據(jù)是:塔底部產(chǎn)品含50ppmw 羥基丙酮,餾出液產(chǎn)品中苯酚含量不超過 %。還設(shè)有另一個(gè)進(jìn)料口位置,是用來進(jìn)一步脫除羥基丙酮的,代價(jià)是苯酚損失也較大。 粗丙酮塔再沸器是用高壓蒸汽加熱的強(qiáng)制循環(huán)式熱交換器 。塔頂汽相在用溫水冷卻的粗丙酮塔冷凝器7 ( E2312)中部分冷凝,凝液回流,汽相餾出物則作為進(jìn)料進(jìn)入精丙酮塔。斷斷續(xù)續(xù)地在粗丙酮塔回流罐( V2312)中積累起來的水相必須從回流罐分水管中排放到苯酚排放罐。如有水回流進(jìn)入粗丙酮塔會(huì)使精丙酮塔進(jìn)料中的苯酚含量超標(biāo)。 試運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí),粗 AMS 罐( TK2411)提供補(bǔ)充 AMS 到回流罐。酚廢水補(bǔ)充到粗丙酮塔進(jìn)料,也提供塔開車時(shí)的油 /水平衡。正常操作時(shí), 不 需要補(bǔ)充水。 精丙酮塔 精丙酮塔旨在脫去丙酮產(chǎn)品中的輕餾分(主要為乙醛),并且將丙酮與水 、異丙苯、 AMS 及其它重組分分離開來。該塔的進(jìn)料由來自丙酮汽提塔的少量塔頂汽相和粗丙酮塔汽相餾出物構(gòu)成。該塔在由精丙酮塔噴射泵( J2320)維持的真空條件下操作。丙酮產(chǎn)品作為側(cè)線從該塔中抽出。 水冷式的精丙酮塔冷凝器( E2322)承受了大部分的塔頂冷凝負(fù)荷,而位于噴射泵系統(tǒng)上游處用冷凍水冷卻的精丙酮塔放空冷凝器( E2323)可使放空中的丙酮損耗減到最低程度。來自放空冷凝器的凝液通過重力返回精丙酮塔回流罐( V2322)。精丙酮塔一部分的塔頂凝液再循環(huán)進(jìn)一級(jí)分解反應(yīng)器。噴射泵凝液通過重力流入含酚 水罐。 試運(yùn)轉(zhuǎn)時(shí),回流罐的丙酮補(bǔ)充液由丙酮產(chǎn)品餾出物接收罐提供。 精丙酮塔再沸器( E2321)進(jìn)料來自最下面塔板上的一只液體分離器和塔釜的循環(huán)物流,用低壓蒸汽加熱。液體餾出物用來作分解反應(yīng)所需的循環(huán)丙酮。該塔塔底的出料在精丙酮塔塔底物料冷卻器( E2324)中冷卻后送入粗 AMS 洗滌部分。 位于進(jìn)料口和產(chǎn)品側(cè)線抽出口之間的兩個(gè)加堿點(diǎn)是用來除去殘留乙醛之類
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