【正文】 苯 酚 操 作 手 冊 I 苯 酚 操 作 手 冊 簡介 工藝描述 試車 氧化和提濃區(qū)堿洗 前半?yún)^(qū)水運行 后半?yún)^(qū)水運行 水相液的補充 首次開車 物料儲罐洗滌和碳氫化合物配制 間歇氧化 汽提部分 分解 連續(xù)氧化 分解產(chǎn)物的中和與洗滌 苯酚和丙酮精餾：短循環(huán) 苯酚和丙酮精餾：長循環(huán) AMS 精餾與加氫部分的開車 各項設備的置換清洗和放空 正常開車 簡介 氧化 異丙苯提濃區(qū) 分解 中和和洗滌 苯酚和丙酮精餾：短循環(huán) 苯酚和丙酮精餾：長循環(huán) AMS 洗滌 AMS 精餾 AMS 加氫 4. 11 尾氣洗滌器 4. 12 脫酚 4. 13 MHP 分解 4. 14 丙酮汽提塔 5. 0 正常操作 簡介 氧化 異丙苯提濃 分解 中和和洗滌 粗丙酮塔 (CAC) 精丙酮塔 (APC) 粗酚塔 (CPC)和脫重組分塔 (RC) 脫烴塔 (HRC) II 苯酚樹脂提純 精酚塔 AMS 洗滌系統(tǒng) AMS 精餾 AMS 加氫 尾氣洗滌系統(tǒng) 脫酚 MHP 分解 丙酮汽提塔 正常停車 簡介 氧化 異丙苯提濃 分解 中和和洗滌 粗丙酮塔 (CAC) 精丙酮塔 (APC) 粗酚塔 (CPC)和脫重組分塔 (RC) 脫烴塔 (HRC) 苯酚樹脂提純 精酚塔 AMS 洗滌塔 AMS 精餾 AMS 加氫 尾氣洗滌塔 脫酚 MHP 分解 丙酮汽提塔 緊急停車 簡介 一般指導 電力故障 儀表 氣源故障 冷卻水故障 蒸汽故障 設備故障和火警 緊急停車 總動力故障 氧化 異丙苯提濃 分解 中和和洗滌 苯酚 /丙酮蒸餾 AMS 精餾 AMS 加氫 III 脫酚 尾氣洗滌 匯總表 附錄 報警和控制器匯總表 表格 初步安排的開車周期時間表 工藝流程圖 (PFD) 帶控制點的工藝流程圖 (PID) 分析取樣表 1 簡 介 本手冊用于中國廣州建滔石化有限公司 202000MTA 苯酚 /丙酮裝置的初始開車和正常操作。內(nèi)容中提供了流程描述和工藝討論以及相關操作原理。還包括了裝置試車、開工、正常運行和停車的說明。該手冊不包含裝置正常操作的每一具體步驟，也無法涉及可能出現(xiàn)的所有的偶然事故或緊急事故。 第一部分 這部分包含工藝設備的簡單描述和裝置各工段的工藝流程。參閱 Pamp。ID、 PFD 圖紙以及附錄中的設備一覽表將使讀者輕松辨認手冊中的各項設備。 第二部分 這 部分提供裝置試車程序和初始開車工藝設備應具備的條件。對這一部分的資料信息應特別注意，因為制定一項完善的試車計劃和相應的操作程序?qū)ρb置的初次開工是必不可少的準備工作。 第三部分 這部分提出了裝置初次開車時的開車初步程序。 第四部分 這部分提供了裝置正常開車的初步程序。 第五部分 這部分提供了正常情況下的操作條件和規(guī)程。描述了我們所能預見的苯酚裝置的日常運行情況。然而由于各裝置的情況不完全相同，因此，為達到裝置運作的最佳狀態(tài)，可能需要對某些條件作一些小的調(diào)整。 第六部分 提供正常停車方法和描述停車時維護保養(yǎng)裝置 的措施。操作人員必須特別注意，要確保各種化學品存放在正常條件下用來處理它們的設備之中。 第七部分 提供了因出現(xiàn)全面動力故障而導致緊急停車的指導說明。 第八部分 提供了各種附錄以及其它各種信息以幫助制定裝置開車計劃和操作要求。 2 工藝描述 簡介 以 Kellogg 技術為基礎的苯酚裝置一般可分成兩大主要部分：前半部和后半部。前半部異丙苯被氧化生成過氧化氫異丙苯（ CHP），過氧化氫異丙苯分解生成苯酚和丙酮。后半部采用精餾以回收和提純苯酚和丙酮。后半部也包含 AMS 回收、提純和加氫部分，這部分允 許 AMS 作為副產(chǎn)品采出，或加氫生成異丙苯返回前半部氧化。 以上兩部分的詳細工藝步驟如下： 前半部： 氧化和尾氣系統(tǒng) 異丙苯汽提 分解和中和 后半部： 丙酮精餾 苯酚精餾 AMS 洗滌系統(tǒng) 脫酚 AMS 加氫 尾氣洗滌 其它輔助工序 氧化和尾氣系統(tǒng) 由異丙苯生產(chǎn)苯酚、丙酮的 Kellogg/Hercules/BP 工藝的第一步是生成中間化合物 過氧化氫異丙苯（ CHP），由異丙苯與空氣氧化生成。由于 CHP 的不穩(wěn)定性，氧化反應的同時伴隨著分解反應，造成苯酚、丙酮收率降低，不希望有的 副 產(chǎn)品量提高。因為 CHP 的生成反應和分解反應的速率都是隨 CHP 濃度的提高而上升的，因此 CHP 有一最佳濃度值，并應由此來設定工藝的轉(zhuǎn)化率。在設計中，以最后一只氧化塔出來的物料中 CHP 含量為 24wt%作為一項基礎條件。 氧化部分的正確操作要求對進料作適當準備和并回收尾氣中的異丙苯。這兩個工序所涉及的單元操作是氧化部分不可分割的組成內(nèi)容。 工藝流程請參閱以下兩份流程圖： P201D 氧化進料和尾氣處理 P202D 氧化 進料緩沖和進料準備 進入氧化區(qū)的異丙苯主要是 來自一級、二級汽提塔的回收異丙苯，尾氣系統(tǒng)中的回收異丙苯以及來自AMS 加氫部分的再生異丙苯。有時也使用直接來自貯罐區(qū)的異丙苯。一般來講，新鮮異丙苯是用來作為一級、二級異丙苯汽提塔的回流而進入系統(tǒng)的。回收異丙苯中含有微量酸和苯酚，這些酸和苯酚是由于汽提過程中CHP 的熱分解而產(chǎn)生的。如果粗 AMS 洗滌工序有波動，則再生異丙苯中也可能含有微量苯酚。這些物料與來自尾氣系統(tǒng)的回收異丙苯混合進入循環(huán)異丙苯洗滌罐（ V2201）。 必須用堿洗去除上面所講的微量苯酚或其他有機酸，否則它們會對氧化反應起阻滯作用。在堿洗 罐內(nèi)，用循環(huán)堿液對異丙苯進行洗滌。堿洗罐的補充堿液來自界外的新鮮堿液。堿洗罐的水相連續(xù)進入甲基過氧化氫（ MHP）分解器（ E2610），有機相則進入氧化進料罐（ TK2211）。 氧化進料罐為氧化反應器的進料提供了一定的緩沖能力。該罐也用來容納氧化出料氣液分離器（ V2241）和濃氧化液罐（ V2273）的溢流物。來自 CHP 排液收集罐，氧化出料氣液分離器和氧化進料罐放空管的 氣 相，在氧化系統(tǒng)放空冷凝器（ E2211）內(nèi)經(jīng)乙二醇水溶液冷卻，回收有機物。冷凝液返回進料罐，不冷凝物與提濃塔真空噴射器冷凝器的 不凝氣混合，經(jīng)氧 化 尾氣噴射器，進到尾氣焚燒器（ ME2230）。在氧化進料罐內(nèi)沉降的水間斷性地排放并送到 CHP 排液收集罐（ V2243）。 異丙苯用泵從氧化進料罐通過熱交換器送往氧化反應器。氧化進料預熱器（ E2221）再用低壓蒸汽將異丙苯加熱至所需的溫度。 氧化反應器 3 異丙苯氧化成 CHP 的反應是在三個氧化反應器中進行的： 氧化塔 A R2220A 氧化塔 B R2220B 氧化塔 C R2220C 每個反應器的分級轉(zhuǎn)化率近似相同。 來自氧化空氣壓縮機（ C2200）的新鮮空氣首先在空氣洗滌塔（ T2202）內(nèi)用稀氫氧化鈉 /碳酸鈉溶液進行洗滌，除去空氣中的酸性雜質(zhì)（如硫化合物）。用冷的蒸汽凝水來稀釋 20wt%的堿液，然后送入系統(tǒng)。循環(huán)堿液的 pH值要定期進行檢測，碳酸鈉廢液進廢水生化處理系統(tǒng)。 洗滌過的空氣通過一分布器進入每一個氧化塔塔底。除了提供化學反應所需的氧氣以外，氣流也有助于反應器內(nèi)物料的攪動混合，促進傳質(zhì)過程。尾氣從每個反應器的頂部放出。在每根空氣供氣支管上還 設置了氮氣供氣管道，以防止開車和停車時的倒流。除此以外，在操作不正常期間，如空氣供氣中斷或外部冷卻中斷時，也要用氮氣來攪動氧化塔內(nèi)物料使反應器內(nèi)溫度均一，消除熱點。 由于氧化反應是放熱反應，因此在每個反應器內(nèi)都有熱量放出。一部分熱是在空氣通過有機液體（主要是異丙苯）上升并達到飽和的過程中因液體的氣化而移走。其余部分的熱量則由反應物料通過外部冷卻器循環(huán)而移去： A氧化塔冷卻器 E2223 B氧化塔冷卻器 E2224 C 氧化塔冷卻器 E2225 每個氧化塔還各配有一組泵，用來進行通過冷卻器的循環(huán)： A氧化塔循環(huán)泵及備泵 P2223A/B B氧化塔循環(huán)泵及備泵 P2224A/B C 氧化塔循環(huán)泵及備泵 P2225A/B 這些泵也用來將一個氧化塔的出料傳送到相應的下一級氧化塔中。從 C 氧化塔出來的產(chǎn)品用泵打到氧化液脫氣罐（ V2241）。 在每一個氧化塔 內(nèi)，異丙苯的分級轉(zhuǎn)化率是基本相同的，因此各級的反應熱也幾乎完全相同。但由于對氧化塔的異丙苯進料溫度進行控制的結果，通常 A氧化塔冷卻器的冷卻負荷為最小。 隨著 CHP 生成，約有 %異丙苯生成了二甲基芐醇（ DMBA）和苯乙酮（ AP）。在分解工序中從 DMBA中可以以相當高的收率回收得到 а甲基苯乙烯（ AMS）。苯乙酮作為重組份采出。 尾氣系統(tǒng) 氧化塔放出的尾氣中含異丙苯，不論從經(jīng)濟上還是從環(huán)境因素方面考慮，尾氣在進一步處理并排放到大氣中去之前必須將異丙苯分離出來。 氧化塔放 出的混合尾氣經(jīng)氧化尾氣冷卻器（ E2231）冷卻水冷卻，大部分異丙苯冷凝下來隨后在氧化尾氣分離器（ V2231）的第一段中分離。然后這部分尾氣又在尾氣熱交換器（ E2233）中與第二段出來的冷的尾氣進行熱交換，接著又經(jīng)尾氣冷凝器（ E2232）的乙二醇水溶液冷卻。冷凝下來的水和碳氫 化 合物在尾氣分離器的第二段中分離開來。來自分離器兩個區(qū)域的有機相在其自身壓力下流入循環(huán)異丙苯洗滌罐。第二段的水相與循環(huán)異丙苯水洗罐的洗滌水相混合之后送入 MHP 分解器 (E2610)。另外，開停車時水相也可以直接進到異丙苯堿洗罐。 來自尾氣分離器第二段的汽相通過與來自尾氣分離器第一段的汽相進行熱交換得以加熱。一部分尾氣到氧化尾氣噴射器（ SP2800）和尾氣回收噴射器（ SP2020）作動力氣。尾氣也用于一、二級提濃塔的真空噴射器系統(tǒng)的真空控制。加熱后的尾氣在氧化器壓力控制器減壓后，進入尾氣焚燒器，在焚燒爐內(nèi)異丙苯和其他有機物被分解。焚燒爐出來的尾氣放空到大氣。 尾氣焚燒爐也處理其他幾股小物流，包括 (a)氧化尾氣激冷器（ E2211）； (b)尾氣激冷器（ E2711）； (c)AMS 加氫尾氣（ V2443）； (d)MHP 分解器（ E2610）。 MHP 分解器 來自氧化區(qū)域尾氣分離罐（ V2231）的廢堿液中含甲基過氧化氫（ MHP）， MHP 是一種生物毒，必須將其除去，以便進行下一步的生化處理。物流混合后送到 MHP 分解器（ E2610）。 在 MHP 分解器（ E2610）中， MHP 分解成甲醛、甲酸、甲醇、氫和水。放出的氣體用乙二醇水溶液在 MHP4 放空氣體冷凝器 (E2612)中將水和有機物冷凝下來，不凝氣送到尾氣焚燒爐。處理過的廢堿液經(jīng) MHP 出料冷卻器（ E2611）冷卻與 MHP 氣體冷凝器的凝液一起送入脫酚區(qū)。 氧化 安全性 氧化系統(tǒng)的設計考慮了大量的安全因素。氧化系統(tǒng)中設置了四個溫度報警等級，其中三級會產(chǎn)生不同的聯(lián)鎖動作。第三級溫度報警將自動起動緊急停車程序?？諝夂彤惐酵Ｖ惯M料，氧化塔被隔離，部分進行降壓，并開始注入氮氣。 如果溫度繼續(xù)上升，那么氧化塔將完全泄壓，緊急冷卻水直接噴射進氧化塔。氧化塔事故泄放罐（ V2223）用來容納在完全泄壓時、緊急泄放時放出的液相物料，或是焚燒爐系統(tǒng)未使用時尾氣物流。 異丙苯汽提 從最后一只氧化塔出來的物料中含有約 24wt%的 CHP，其余為未反應的異丙 苯和少量其它的氧化 副 產(chǎn)物。氧化塔出料中的 CHP 在異丙苯汽提工序中被濃縮，準備進行分解。從塔頂冷凝器出來的異丙苯 (CHP 含量低 )返回到各氧化塔。 異丙