藥物分析湖南大學(xué)第10章藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的制定-wenkub.com
2025-01-03 11:32 本頁(yè)面
【正文】 [規(guī)格 ] （ 1） 1ml： 2mg （ 2） 2ml： 10mg [貯藏 ] 遮光，密閉，在陰涼處保存。 缺點(diǎn) ： 操作繁瑣、費(fèi)時(shí) 計(jì)算 %10080 4 %標(biāo)示量標(biāo)示量樣 ??????????VRW? ?lWR???51?殘?jiān)谋刃? ?? ?。 可采用的含量測(cè)定方法 （ 1）碘量法 JP（ 10） 原理：鄰苯二酚結(jié)構(gòu)易被氧化 缺點(diǎn)：磺酸化合物亦可被碘氧化 （ 2）亞鐵比色法 前蘇聯(lián)藥典（ 10） 原理：鄰苯二酚與 Fe2+生成有色配位化合物 缺點(diǎn)：磺酸化合物有鄰苯二酚結(jié)構(gòu) （ 3） UV法 BP（ 1980） 原理：本品 λmax=279nm 缺點(diǎn) ： 磺酸化合物 λmax=280nm （ 4） 旋光度測(cè)定法 ChP（ 1985年版） 原理 ： 本品可被醋酐定量乙?；ū酒繁刃? 10176。 (腎上腺素與去甲腎上腺素的共有反應(yīng) ,而異丙腎上腺素遇三氯化鐵顯深綠色 .) [鑒別 ] 2） 取本品加酒石酸氫鉀的飽和溶液 10ml， 加 碘試液 1ml， 放置 5分鐘 ， 加硫代硫酸鈉試 液 2ml， 溶液為無色或僅顯微紅色或淡紫 色 。 本品中可加適宜的穩(wěn)定劑 。 本品為重酒石酸去甲腎上腺素加氯化鈉適量使成等滲的滅菌水溶液 。 H OH O C H C H 2 N H 2O HC H ( O H ) C O O HC H ( O H ) C O O H第三節(jié) 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及起草說明示例 重酒石酸去甲腎上腺素注射液 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)和起草說明 一 、 概況 （ 一 ） 去甲腎上腺素具鄰苯二酚結(jié)構(gòu) ， 易氧化變 質(zhì) ， 配注射液時(shí) ， 常加入抗氧劑焦亞硫酸 鈉和穩(wěn)定劑 EDTA2Na。 六、 貯藏 藥品的貯藏條件是通過藥品的穩(wěn)定性試驗(yàn)來確定的。 HPLCGC、 TLC ③ 酶類藥品應(yīng)首選酶分析法 ， 抗生素類藥品應(yīng)首選 HPLC法 ， 放射性藥品應(yīng)首選放射性藥品檢定法 ④ 在上述方法均不合適時(shí)，可考慮使用計(jì)算分光光度法（如：三點(diǎn)校正法）。 ⑥ 高效液相色譜法 色譜柱：首選十八烷基硅烷鍵合硅膠、硅 膠、氨基硅膠 檢測(cè)器：首選紫外 可見檢測(cè)器 定量方法：盡可能選用內(nèi)標(biāo)法 應(yīng)用：廣泛，如三唑侖、布洛芬緩釋膠囊 ⑦ 氣相色譜法 固定液：首選甲基硅氧烷 、 5%苯基甲基硅 氧烷 、 聚乙二醇 20210 檢測(cè)器：首選氫火焰離子化檢測(cè)器 定量方法：盡可能選用內(nèi)標(biāo)法 應(yīng)用：由于許多藥物難以氣化 ， 故 GC沒有 HPLC應(yīng)用廣泛 。 應(yīng)根據(jù)新藥報(bào)批的要求 ， 生產(chǎn)工藝水平 、參考有關(guān)文獻(xiàn)及各國(guó)藥典 ， 綜合考慮確定一個(gè)比較合理的標(biāo)準(zhǔn) 。 ② 合理性 在新藥質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的研究階段，檢查的項(xiàng)目應(yīng)盡可能全面考察。 3. 確定雜質(zhì)檢查及其限量的基本原則 ① 針對(duì)性： 研究的藥物屬新藥，應(yīng)按照新藥報(bào)批的要求逐項(xiàng)進(jìn)行研究并將實(shí)驗(yàn)結(jié)果整理成報(bào)批資料。 在新藥的研究中 ， 要盡量搞清楚有關(guān)物質(zhì)的化學(xué)結(jié)構(gòu) ， 必要時(shí)要做其藥理 、 毒理試驗(yàn) 。 1. 雜質(zhì)檢查內(nèi)容 ① 一般雜質(zhì)的檢查 指對(duì)氯化物、硫酸鹽、鐵鹽、砷鹽、銨鹽、重金屬、酸堿度、溶液顏色、澄清度、水分、干燥失重、熾灼殘?jiān)?、易碳化物、有機(jī)溶劑殘留物的檢查。 有效性：以動(dòng)物實(shí)驗(yàn)為基礎(chǔ)，以臨床療效來評(píng)價(jià)。 – 盡可能采用藥典中收載的方法。 – 紅外光譜法特征性強(qiáng) 、 操作簡(jiǎn)便 、 實(shí)驗(yàn)成本低 。 外觀、嗅味 溶解度 允許有一定的差異 無法定意義 三、鑒別 藥物的鑒別實(shí)驗(yàn)是指用可靠的理化方法來證明藥物的真?zhèn)?，而不是?duì)未知物進(jìn)行定性分析。 某些藥品具有一定的凝點(diǎn)，純度變更，凝點(diǎn)也隨之改變；測(cè)定凝點(diǎn)可以區(qū)別或檢查藥品的純度。 ⑦ 餾程 在標(biāo)準(zhǔn)壓力下，由開始餾出第 5滴 → 剩 3～4ml 時(shí)溫度范圍。 每臺(tái)儀器測(cè)定兩份樣品 （ 偏差 ≤ 1%） ；各臺(tái)儀器的平均值之間的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差 ≤ %；5臺(tái)的總平均值為藥物吸收系數(shù) ⑥ 相對(duì)密度 相對(duì)密度指在相同溫度下（ 20℃ ），液體藥品的密度與水密度的比值。 1975年以前，我國(guó)產(chǎn)的無味氯霉素原料均為無效晶型 A。 ④ 晶型 同一種藥物
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