第四章核磁共振波譜法(nuclearmagneticresonancespectroscopy-wenkub.com
2024-08-31 08:58 本頁面
【正文】 二、ＮＭＲ圖譜解析 的步驟 １、計算不飽和度； ２、利用ＮＭＲ圖譜提供的信息； 例： 化合物 C10H12O2，推斷結構 。 —— 通常試樣量數十 mg。 四、樣品管 ：外徑 5mm的玻璃管，測量過程中旋轉， 磁 場作用均勻。 核磁共振波譜儀 一、永久磁鐵：提供外磁場，要求穩(wěn)定性好，均勻，不均勻性小于六千萬分之一。某組環(huán)境相同的氫，若分別與 n 個 和 m 個環(huán) 境不同的氫發(fā)生偶合 ，則被裂分為（ n+1 ) (m+1）重峰。 注意：化學等價，不一定磁等價，但磁等價的一定是化學等價的。 由于 Hb的自旋干擾，使 Ha的吸收峰裂分為三重峰，且峰面積之比為 1： 2： 1。因此，偶合常數是化合物分子結構的屬性。 ３、耦合常數（ J）：用來衡量偶合作用的大小。或者說有幾種不同類型的 H，就有幾組吸收峰。氫鍵質子比沒有形成氫鍵的質子有較小的屏蔽效應，共振吸收峰出現在低場， δ 值增大。烯烴的δ = ～ ，醛上的氫δ =～ 10。 共軛效應 (conjugative effect) 共軛體系中如果氫被推電子基（如 CH3O）取代，由于 p – π 共軛，使共軛體系的電子云密度增大，δ 值向高場位移；如果被吸電子基團（如 C=O、 NO2）取代，由于 π – π 共軛，使共軛體系的電子云密度降低，δ 值向低場位移。 位移的表示方法 如果保持磁場強度不變，用共振頻率的變化表示化學位移，則： 如果共振頻率不變，則磁場強度的位移可表示如下： 常見結構單元化學位移范圍 如下圖所示： 三、影響化學位移的因素 凡影響電子云密度的因素都將影響化學位移。而且不同的氫核，所處的化學環(huán)境不同，化學位移的值也不相同。 化學位移（ chemical shift) 一、 化學位移的產生 在外磁場作用下，運動著的電子產生一個與外磁場方向相反的感應磁場，抵消了部分外磁場的作用，使核受到的外磁場作用減小，起到屏蔽作用。 原子核由激發(fā)態(tài)回復到Ｂ oltzmann 平衡的過程稱為馳豫。 （ 2）不同原子核，磁旋比 ? 不同，產生共振的條件不同，需要的磁場強度H0 和射頻頻率 ?0 不同。 兩磁場相互作用 , 產生進動 (拉莫進動 )進動頻率 ? 0； 角速度 ?0； ?0 = 2? ?0 = ? H0 ? 磁旋比； H0 外磁場強度； 兩 種進動取向不同的氫核之間的能級差： ?E= ?H0 （ ? 磁矩） 。 (2)與外磁場相反，能量高，磁量子數 ｍ ＝－ 1/2。 167。 簡介 1924 年，泡利（ Pauli)預見原子核具有自旋和核磁距； 1946 年，斯坦福大學布洛
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