【正文】 這次畢業(yè)設(shè)計是大學(xué)幾年中所有的課程設(shè)計中歷時最久、規(guī)模最大的一次課程設(shè)計。正確掌握有關(guān)的科學(xué)實驗技能，具備必要的分析問題和解決問題的能力。在使用時應(yīng)根據(jù)具體情況，取長補短，互相配合。 a. 儀器分析方法是在化學(xué)分析的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的。化學(xué)分析一般可用于常量和高含量成分分析，準(zhǔn)確度較高，誤差小于千分之 幾。雙環(huán)已酰二腙光度法德測量范圍為 ～ %，而原子吸收光度法德測定范圍則為 ～ % 2. 選擇性好。儀器分析除了可用于定性和定量分析外，還可用于結(jié)構(gòu)、價態(tài)、狀態(tài)分析，微區(qū)和薄層分析，微量及超痕量分析等，是分析化學(xué)發(fā)展的方向。 河北 聯(lián)合 大學(xué) 成人教育 畢業(yè) 論文 31 結(jié)論 化學(xué)分析是指利用化學(xué)反應(yīng)和它的計量關(guān)系來確定被測物質(zhì)的組成和含量的一類分析方法。然后置于 900～ 1000 攝氏度的馬弗爐中熔融 5 分鐘。 ⒍ 硝酸（ 1+5）。 ⒉ 中性紅（ %）：無水乙醇溶液。 ＞ ～ 177。 允許差 表 3： 銅量 標(biāo)準(zhǔn)允許差 試樣允許差 ～ 177。 當(dāng)平行分析同類型標(biāo)準(zhǔn)試樣所得的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于允許差時，則試樣分析值有效，否則無效，應(yīng)重新分析。 ，為銅工作曲線系列溶液的凈吸光度。先用工作曲線系列濃度最大的噴測，并調(diào)節(jié)火焰狀態(tài)和燃燒器位置，以達到最大吸光度。殘渣用 1 g 碳酸鈉（無水）熔融，用稀硝酸（ 1+20）浸取，然后檢查銅含量，也要相應(yīng)的制備空白溶液。用水沖洗瓶壁，加入 5 ml 高氯酸（ 6.），加熱蒸發(fā)至產(chǎn)生高氯酸白煙，冒煙 3～ 4 min，冷卻，加入 3 ml 鹽酸（ 2.），加熱溶解鹽類，用水沖洗瓶壁進一步加熱至溶液清亮。空白試驗其量不得大于相當(dāng)于含量的 %。 2． 預(yù)干燥不影響試樣組分者應(yīng)按 《鐵礦石化學(xué)分析方法 分析用預(yù)干燥的制備》進行。 最低靈敏度：工作曲線中所用等差系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度最大者，其吸光度應(yīng)不低河北 聯(lián)合 大學(xué) 成人教育 畢業(yè) 論文 25 于 。 ⑶ 移取 ml 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液〔上述（ 2）〕于 100 ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 8． 銅標(biāo)準(zhǔn)溶液 ⑴ 稱取 g 純金屬銅（ %以上）溶于 30 ml 硝酸（ 3.）中，加熱除去氮的氧化物，冷卻后移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。 4． 硝酸（ 1+3）。 于原子吸收分光光度計波長 nm 處，以空氣 乙炔火焰進行銅的測定。此法可以提高對高含量測定的準(zhǔn)確度。當(dāng)樣品中基體不明或基體濃度很高、變化大 ，很難配制相類似的標(biāo)準(zhǔn)溶液時，使用標(biāo)準(zhǔn)加入法較好。這是原子吸收光譜法最常用的方法。 河北 聯(lián)合 大學(xué) 成人教育 畢業(yè) 論文 23 6．燃燒器的高度。在調(diào)節(jié)燃燒頭時使其縫口正好在光束的中央，升高或降低燃燒器，使光束正好在縫口上方。 3．燈電流。它是指單色儀出口狹縫包含波長 的范圍。也要考慮干擾問題。火焰吸收可用調(diào)零的方法進行校正。 ⒌ 背景干擾。 ⒋ 光譜干擾。 ⒊ 電離干擾。但不能補償背景吸收 和光譜干擾。 ⑹ 預(yù)先分離干擾物。 ⑸ 改變?nèi)芤旱男再|(zhì)或霧化器的性質(zhì)。 8羥基喹啉與鋁形成 絡(luò)合物，可消除鋁對鎂的干擾。鋁對鈣、鎂的干擾。測定鉻是，用富燃的空氣 乙炔火焰可得到較高的靈敏度。它又分為陽離子干擾 和陰離子干擾。 原子吸收光譜分析的干擾通常有 5 種類型：化學(xué)干擾、物理干擾、電離干擾、光譜干擾及背景干擾等。 ⑶ 單色儀。使用時要使光源預(yù)熱 30min，并在測量過程中注意 校正零點，補償基線漂移。它是根據(jù)混合氣體的燃燒速度設(shè)計成的，因此不同的混合氣體有不同的燃燒頭。要求其有適當(dāng)?shù)奶嵘浚ㄒ话銥?4 ml/min～ 8 ml/min） ，高霧化率（ 10%～ 30%）和耐腐蝕，噴入霧滴小，均勻、穩(wěn)定。 2． 火焰原子化器 它是霧化器、霧室和燃燒頭組成的，能把試液變?yōu)樵诱魵獾难b置。 ② 發(fā)射的共振線強度高。這種燈是把被測元素的金屬粉末與碘（或溴）一起裝入一根小的石英管中，封入 267～ 667Pa 壓力的氬氣。這種燈是目前最普遍應(yīng)用的光源，是由一個鎢棒陽極和一個內(nèi)含有待測元素的金屬或合金的空心圓柱形陰極組成的。 進行原子吸收光譜分析時，燃燒器告訴的選擇，也就是火焰的區(qū)域的選擇。其特點是燃燒完全，溫度高，被蒸發(fā)的化合物在此區(qū)被原子化。其特點是燃燒不充分，半 分解產(chǎn)物多，溫度未達到最高點。 圖 1： ⑴ 預(yù)熱區(qū)又稱干燥區(qū)。由于燃燒不充分， 半分解物濃度大，具有較強的還原氣氛。單溫度低對易離解元素的測定有利。其空氣與乙炔之比為 4:1 至 6:1?；鹧媸撬{色透明的，具有溫度高，干擾少，背景發(fā)射低的特點。這就是為什么空氣 乙炔火焰不能測定的硅、鋁 、 錸等特別難離解的元素，在一氧化二氮 乙炔火焰中就能測定的原因?；鹧姹尘暗停褂糜陔x解和干擾較少的元素，但化學(xué)干擾多。這是最常用的火焰。在高溫下，把被測元素的氧化物或其他類型物熱解和還原（主要的）成自由原子蒸氣。 ⑵ 灰化。 2． 石墨爐原子化 樣品置于石墨管內(nèi)，用大電流通過石墨管，產(chǎn)生 3000 攝氏度左右的高溫，使樣品蒸發(fā)和原子化。 ⑵ 從分子蒸氣至解離成基態(tài)原子的過程。 河北 聯(lián)合 大學(xué) 成人教育 畢業(yè) 論文 16 原子吸收光譜法采用的原子化方法主要有火焰法、石墨爐法和氫化物發(fā)生法。 ⑶ 分析元素的濃度不要過高。譜線變寬能引起校正曲線彎曲，靈敏度下降。因此吸光度 A 與試樣中的被測元素濃度 c 的關(guān)系如下： A = Kc 式中： K—吸收系數(shù)。在測定時，一般選用靈敏線，但當(dāng)被測元素含量較高時，也可采用次靈敏線。 原子的電子從基態(tài)激發(fā)到最接近于基態(tài)的激發(fā)態(tài)，稱為共振激發(fā)。即使同一種元素的原子，它們的 Eq 也可以不同，也能產(chǎn)生不同的譜線。 0q hcE E E h? ?? ? ? ? ? 式中： h—普朗克常數(shù)，其數(shù)值為 1034 J在熱能、電能或光能的作用下，基態(tài) 原子吸收了能量，最外層的電子產(chǎn)生躍遷，從低能態(tài)躍遷到較高能態(tài)，它就成為激發(fā)態(tài)原子。 河北 聯(lián)合 大學(xué) 成人教育 畢業(yè) 論文 14 3． 原子吸收光譜法 原子吸收光譜分析（又稱原子吸收分光光度法）是基于從光源 輻射出待測元素的特征光波，通過樣品的蒸氣時，被蒸氣中待測元素的基態(tài)原子所吸收，由輻射光波減弱的程度，可以求出樣品中待測元素的含量。 ＞ ～ 177。分析值是否有效首先取決于平行分析的標(biāo)準(zhǔn)試樣的分析值是否與標(biāo)準(zhǔn)值一致。放置 10 min（室溫低于 10 攝氏度時應(yīng)放置 30 min 后才能顯色完全）。 （見表 1） 中 ，以隨同試樣空白為參比，于分光光度計波長 600 nm 處測量吸光度（應(yīng)在 30 min 內(nèi)測量完畢）。 ② 測量 河北 聯(lián)合 大學(xué) 成人教育 畢業(yè) 論文 12 1 移取試液， 置于 100 ml 容量瓶中，加 2 ml 檸檬酸溶液。 隨同試樣做空白試驗，所用試劑需取自同一試劑瓶。 18. 甲基異丁基酮。此溶液 1ml 含 ug 銅。此溶液 1ml 含 ug 銅。 14. 檸檬酸溶液（ 50%）。 10. 無水乙醇。 6. 氫氟酸（ g/ml）。 2. 鹽酸（ g/ml）。 河北 聯(lián)合 大學(xué) 成人教育 畢業(yè) 論文 9 試樣用鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸分解，過濾；殘渣用碳酸鈉 硼酸熔融。 ⑸ 直線法 此法又稱阿斯 馬斯（ Asmus）法。 用摩爾比法還可以求絡(luò)合物 nMR 的穩(wěn)定常數(shù) K，其反應(yīng)式為： nM nR MR???? ??? K 穩(wěn) = ? ?? ?NNMR MR???? 當(dāng)金屬離子 M 有一半轉(zhuǎn)化為絡(luò)合物〔 nMR 〕時，即〔 nMR 〕 =〔 M〕，則： K 穩(wěn) =1/〔 R〕 N 河北 聯(lián)合 大學(xué) 成人教育 畢業(yè) 論文 8 因此，只要取摩爾比法曲線的最大吸光度的一半所對應(yīng)的（ R），并將已求的得的n 代入，即可求得絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù) K 穩(wěn) 。此法是根據(jù)在絡(luò)合反應(yīng)中金屬離子 M 被顯色劑 R 所飽和的原理來測定絡(luò)合物的組成。以maxlogiiAAA? 對㏒（ R） M 最大限度地被 R 絡(luò)合，所的直線斜率即為絡(luò)合比。對這一系列溶液，在一定波長下測定其吸光度 A，用 A 做縱坐標(biāo)，以連續(xù)變化的濃度比 :MRcc（常用濃度相同的 M 與 R 的體積比）為橫坐標(biāo) 做圖。溶液濃度的改變，離解程度也會發(fā)生變化，吸光度與濃度的比例關(guān)系便發(fā)生變化，導(dǎo)致偏離朗伯 比爾定律。 ② 介質(zhì)不均勻性。這些雜色光將導(dǎo)致朗伯 比爾定律的偏離。屬于物理原因的主要是入射光的單色性不純所造成的，化學(xué)方面主要是由于溶液本身化學(xué)變化造成的。在一定條件下它是一個常數(shù)，可以表明有色溶液對某一特定波長光的吸收能力。因為在測定中我們把被測組分看作完全轉(zhuǎn)變成有色化合物進行計算的。 mol1 A＝㏒ 0II ＝ KCL 式中； I0—單色光 通過待測溶液前的強度； I—單色光通過待測溶液后的強度； K—吸光系數(shù)，為一常數(shù)，其數(shù)值與溶液的性質(zhì)及入射光波長有關(guān)； C—溶液的待測物質(zhì)的濃度； L—待測溶液的厚度。它們的吸收峰多在可見光區(qū)。在這一過程中，絡(luò)合物體系內(nèi)部發(fā)生了一個電子從體系的一部分（給予體）轉(zhuǎn)移到體系的另一部分（接受體），因此這樣所得到的吸收光譜稱電荷轉(zhuǎn)移吸收譜線。 3)n→ *? 躍遷。如含有硫、氮、溴或碘等雜原子的飽和有機化合物，以及 含有氧和氯原子的化合物都會發(fā)生這種類型的躍遷。 ? → *? 躍遷和 ? → *? 躍遷相應(yīng)譜帶的波長亦在小于 200 nm 的遠(yuǎn)紫外區(qū)。分子的電子能級躍遷必定伴河北 聯(lián)合 大學(xué) 成人教育 畢業(yè) 論文 4 隨著振動能級和轉(zhuǎn)動能級的躍遷，因此所得的紫外可見吸光光譜常常不是譜線或窄帶，而是由一定寬度的若干譜帶系所組成。分子吸收光譜形成中所吸收的能量與電磁服飾的頻率成正比，符合普朗克條件： △ E＝ E2－ E1＝ hv＝ h c／ ? 式中 △ E 是吸收的能量，恕為普朗克常數(shù)（ 1034 ） ,v 是輻射頻率， c 是光速， 是波長。因此，每一躍遷都對應(yīng)著吸收一定的能量輻射。 原子或分子中的電子，總是處在某一種運動狀態(tài)之中。 光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的分析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性較好、適用性廣泛，所需儀器簡單價廉等優(yōu)點。 光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的分析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性較好、適用性廣泛，所需儀器簡單價廉等優(yōu)點。 光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的分析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性較好、適用性廣泛，所需儀器簡單價廉等優(yōu)點。 光的選 擇性吸收測定物質(zhì)組分的分析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性較好、適用性廣泛，所需儀器簡單價廉等優(yōu)點。 光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的分析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性較好、適用性廣泛，所需儀器簡單價廉等優(yōu)點。 光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的分析方法。吸光光度法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性較好、適用性廣泛，所需儀器簡單價廉等優(yōu)點。 光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的分析方法。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以廣泛采用的分析手段。 吸光光度法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性較好、適用性廣泛，所需儀器簡單價廉等優(yōu)點。 本論 文主要介紹鐵礦石銅含量的測定的兩種方法，一種是化學(xué)分析：雙環(huán)乙酮草酰二腙光度法；另一種是儀器分析法，原子吸收分光光度法；最后根據(jù)本化驗室的實際情況以及多次試驗進行測定已經(jīng)被我們所采用的化學(xué)方法測銅法，本試驗所造成的誤差可以達到我們的要求。鐵礦石中銅含量的測定 鐵礦石中銅含量的測定 摘要 鐵礦石是鋼鐵工業(yè)最重要的原料之一，為了科學(xué)、合理、有效的利用鐵礦石，礦山和鋼鐵企業(yè)需要了解所有鐵礦石的品位和質(zhì)量。 關(guān)鍵詞： 銅 ， 雙環(huán)乙酮草酰二腙光度法 ， 原子吸收分光光度法 ， 鐵礦 石 鐵礦石中銅含量的測定 ABSTRACT the Iron ore is the most important raw material in steel industry, steel enterprises need to evaluate the quality of the iron ore for scientific, reasonable and effective utilization of iron ore mines. Steel enterprises need to know about the grade of iron ore into the factory to guide steel production, control the product quality, and correctly evaluate the grade, the basic characteristics of iron ore。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以廣泛采用的分析手段。 光的選擇性吸收測定物質(zhì)組分的分析方法。 吸光光度法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性較好、適用性廣泛，所需儀器簡單價廉等優(yōu)點。它通常用于微量組分的測定，是業(yè)以廣泛采用的分析手段。 吸光光度法具有靈敏度高、準(zhǔn)確度和穩(wěn)定性較好、適用性廣泛，所需儀器簡單