【導(dǎo)讀】化驗室作為肖家河污水處理廠一個重要的崗位，負責(zé)對整個污水廠的進、出水水質(zhì)，因此，化驗室只有建立與其工作范圍相適應(yīng)的、切合實際的規(guī)章制度和工作程序，這。樣才能確?；炇夜ぷ鞯恼＿M行，發(fā)揮其真正的作用。低，但流量較大，秋冬季節(jié)濃度偏高，但流量會減小。，每隔相同的時間分別采集等量的水樣，然后混合均勻而組成的水樣，本廠的混合水樣由自動采樣器自動采取，間隔為1小時。水采樣地點在截污池總進水口，總出水采樣地點在消毒池出水口堰下。過程控制分析水樣，具體的采樣地點及分析項目見附表一。時需加藥品保存。，采樣前應(yīng)用水樣沖洗樣瓶至少3次，采樣時，水要緩緩流入樣瓶，水面與瓶塞間要留有一定空隙，以防水溫改變時瓶塞被擠掉。，必須在現(xiàn)場加入硫酸錳和堿性碘化鉀進行固定。物理作用和化學(xué)作用的速度。這種保存方法不會妨礙后續(xù)的分析測定。樣的PH，使其中的金屬元素呈穩(wěn)定狀態(tài)，一般可保存數(shù)周，但對汞的保存時間要短些，

　　

【正文】 42nm處，用光程 20mm比色皿，以水為參比，測量吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸 光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（ mg）對校正吸光度的校準(zhǔn)曲線。 2. 水樣的測定 （ 1）分取適量經(jīng)絮凝沉淀預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過 ），加入 50 ml比色管中，稀釋至標(biāo)線，加 。 （ 2）分取適量經(jīng)蒸餾預(yù)處理后的餾出液，加入 50 ml比色管中，加一定量 1mol/l氫氧化鈉溶液以中和硼酸，稀釋至標(biāo)線。加 ，混勻。放置放置 10min后，同校準(zhǔn)曲線步驟測量吸光度。 3. 空白試驗 以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。 計算 由水樣測得的吸光度減去空白試驗 的吸光度后，從校準(zhǔn)曲線上查得得氨氮含量（ mg）。 氨氮（ N,mg/l） = m 1000/V 式中， m由校準(zhǔn)曲線測得的氨氮量（ mg）； V水樣體積（ ml）。 精密度和準(zhǔn)確度 三個實驗室分析含 mg/l 氨氮的加標(biāo)水樣，單個實驗室的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過 %；加標(biāo)回收率范圍 95104%。 四個實驗室分析含 mg/l 氨氮的加標(biāo)水樣，單個實驗室的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過 %；加標(biāo)回收率范圍為 9496%。 注意事項 （ 1）納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影 響。靜置后生成的一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 沉淀應(yīng)去除。 （ 2）濾紙中常含痕量氨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所有玻璃器皿應(yīng)避免實驗室空氣中氨的污染。 總 磷 在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，它們分別為正磷酸鹽，縮合磷酸鹽（焦磷酸鹽、偏磷酸鹽和多磷酸鹽）和有機結(jié)合的磷酸鹽，他們存在于溶液中，腐殖質(zhì)粒子中或水生生物中。 天然水中磷酸鹽含量較微?；?、冶金、合成洗滌劑等行業(yè)的工業(yè)廢水機生活污水中常含有較大量磷。磷是生物生長的必需元素之一，單水中磷含量過高（如超過 ）可造成藻類的過渡繁殖，直至數(shù)量上達 到有害的程度（稱為富營養(yǎng)化），造成湖泊、河流透明度降低，水質(zhì)變壞。 a) 方法的選擇 水中磷的測定，通常按其存在的形式，而分別測定總磷、溶解性正磷酸鹽和總?cè)芙庑粤住? 正磷酸鹽的測定，可采用鉬銻抗光度法；氯化亞錫還原鉬藍法；離子色譜法。 b) 樣品的采集和保存 總磷的測定，于水樣采集后 ，加硫酸酸化至 PH≤ 1保存。溶解性正磷酸鹽的測定，不加任何試劑，于 2— 5℃冷處保存，在 24小時內(nèi) 分析。 （一） 水樣的預(yù)處理 采集的水樣立即經(jīng) m微孔濾膜過濾，其濾液供可溶性正磷酸鹽的測定，濾液經(jīng)下述強氧化劑的氧化分解，測得可 溶性總磷，取混合水樣（包括懸浮物），也經(jīng)下述強氧化劑分解，測得水中總磷含量。 果硫酸鉀消解法 儀器 （ 1） 醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器或一般民用壓力鍋（ 1— ） （ 2） 電爐， 2kW （ 3） 調(diào)壓器、 2kVA（ 0～ 220V） （ 4） 50ml（磨口）具塞刻度管 試劑 5％（ m/V）過硫酸鉀溶液：溶解 5g過硫酸鉀于水中，并稀釋至 100ml。 步驟 （ 1） 吸取 （必要時 ，酌情少取水樣，并加水至 25ml，使含磷量不超過 30μ g）于 50ml具塞刻度管中，加過硫酸鉀鈉 4ml，加塞后管口報一小塊紗布并用線扎緊， 以一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 免加熱時玻璃賽沖出。將具塞刻度管放在大燒杯中，置于高壓蒸汽消毒器或壓力鍋中加熱，待鍋內(nèi)壓力達到 （相對溫度微 120℃）時，調(diào)節(jié)電爐溫度使保持此壓力 30分鐘后，停止加熱，待壓力表指針降至零后，取出放冷。 （ 2） 試劑空白和標(biāo)準(zhǔn)溶液系列也經(jīng)同樣的消解操作。 注意事項 （ 1） 如采樣時水樣用酸固定，則用過硫酸鉀消解前將水樣調(diào)至中 性。 （ 2） 一般民用壓力鍋，在 加熱至頂壓閥出氣孔冒氣時，鍋 內(nèi)壓力約為 120℃ （ 3） 當(dāng)不具備壓力消解條件時，亦可在常壓下進行，操作步驟如下： 分取適量混勻水樣（含磷不超過 30μ g）于 150ml錐形瓶中，加水至 50ml加數(shù)粒玻璃珠，加 1ml3＋ 7硫酸溶液， 5ml5％過硫酸鉀溶液，置電熱板或可調(diào)電爐撒謊那加熱煮沸，調(diào)節(jié)溫度使保持微沸 30— 40min，置最后體積為 10ml。放冷，加一滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加 1mol/L 硫酸溶液使紅色褪去，充分搖勻。如溶液不澄清，則用濾紙過濾于 50ml 比色管中 ，用水洗錐形瓶及濾紙一并移 入比色管中，加水至標(biāo)線，供分析用。 硝酸－硫酸消解法 儀器 （ 1） 可調(diào)電路或電熱板。 （ 2） 125ml凱氏燒瓶 。 試劑 （ 1） 硝酸（ ρ＝ ） （ 2） 1＋ 1硫酸 。 （ 3） 硫酸（ 1/2H2SO4）： 1mol/L （ 4） 氫氧化鈉溶液： 1mol/L， 6mol/L。 （ 5） 1％（ m/V）酚酞指示 液。 步驟 吸取 水樣置于凱氏燒瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加 2ml（ 1＋ 1）硫酸及 2— 5ml 硝酸。在電熱板上或可調(diào)電爐上加熱至冒白煙，如液體尚未清澈透明，放冷后，加 5ml硝酸，再加熱至冒白煙，并獲得透明液體。放冷后 加約 30ml水，加熱煮沸 約 5min。放冷后，加 1滴酚酞指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色，再滴加 1mol/L硫酸溶液使微紅正好褪去，充分混勻，移至 50ml比色管中。如溶液渾濁，則用濾紙過濾， 并用水洗凱氏燒瓶和濾紙，一并移入比色管中，稀釋至標(biāo)線，供分析用。 硝酸 — 高氯酸消解法 儀器 （ 1） 可調(diào)電路或電熱板。 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： (2) 125ml錐形瓶。 試劑 （ 1） 硝酸（ρ＝ ） （ 2） 高氯酸（優(yōu)級純）：含量 70— 72％。 （ 3） 硫酸（ 1/2H2SO4）： 1mol/L （ 4） 氫氧化鈉溶液： 1mol/L， 6mol/L。 （ 5） 1％（ m/V）酚酞指示液 ： 95％乙醇并稀釋至 50ml。 步驟 吸取 水樣置于錐形瓶中，加數(shù)粒玻璃珠，加 2ml 硝酸，在電熱板上加熱濃縮至 10ml。冷卻后加 5ml硝酸，再加熱濃縮至 10ml， 放冷。加 3ml高氯酸，加熱至冒白煙時，可在錐形瓶上 加小漏斗或調(diào)節(jié)電熱板溫度，使消解液再錐形瓶內(nèi)壁保持回流狀態(tài)，直至剩下3— 4ml，放冷。加水 10ml，加一滴酚酞為指示劑，滴加氫氧化鈉溶液至剛呈微紅色再滴加1mol/L硫酸溶液使微紅正好褪去，充分混勻，移至 50ml比色管中。如溶液渾濁，可用濾紙過濾，并用水充分洗 錐形瓶及濾紙，一并移入比色管中，稀釋至標(biāo)線，供分析用。 注意事項 （ 1） 消解時需要在通風(fēng)廚內(nèi)進行。 （ 2） 視水樣中有機物含量及干擾情況，硝酸和高氯酸可適當(dāng)增減。 （ 3） 高氯酸和有機物的混合物，經(jīng)加熱可能產(chǎn)生爆炸，應(yīng)注意防止這種危險的產(chǎn)生。 （ 4） 不要往 可能含有有機物的熱溶液中加入高氯酸。 （ 5） 含有有機物的水樣的消解過程總要先用硝酸處理，而后使用高氯酸完成消解過程。 （ 6） 絕對不可以將消解液蒸干。 （二）鉬銻抗分光光度法 概述 1. 方法原理 在酸性條件下，正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀反應(yīng)，生成磷鉬雜多酸，被還 原劑抗壞血酸還原，則變成藍色絡(luò)合物，通常即稱為磷鉬藍。 2. 干擾和消除 砷含量大于 2mg/L有干擾，可用硫代硫酸鈉去除。硫化物含量大于 2mg/L有干擾，在酸性條件下通氮氣可去除。 六價鉻大于 50mg/L 有干擾，用亞硫酸鈉去除。亞硝酸鹽大于 1 mg/L 有干擾，用氧化消解或加氨磺酸均可以去除 。鐵濃度為 20mg/L，使結(jié)果偏低 5％，銅濃度達 10mg/L不干擾；氟化物小于 70mg/L是允許的。海水中大多數(shù)離子對顯色的影響 可以忽略。 3. 方法的適用范圍 本方法最低檢出濃度為 （吸光度 A＝ 時所對應(yīng)的濃度） ； 測定上限為一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 。 可 適用于 測定 地面 水、生活污水及日化、磷肥、機加工金屬表面磷化處理、農(nóng)藥、鋼鐵、焦化等行業(yè)的工業(yè)廢水中的正磷酸鹽分析 。 儀器：分光光度計 試劑 （ 1） 1+1硫酸 （ 2） 10％（ m/V）抗壞血酸溶液：溶解 10g抗壞血酸于水中，并稀釋至 100ml。該溶液貯存在棕色玻璃瓶中，在冷處可穩(wěn)定幾周。如顏色變黃，則棄去重配 。 （ 3） 鉬酸銨溶液： 溶解 13g鉬酸銨 【（ NH4） 6Mo7O24 4H2O】 溶于 100 ml水中 。溶解 酒石酸銻氧鉀 【 K(SbO)C4H4O6 1/2H2O】于 100 ml水中。 在不斷攪拌下，將鉬酸銨溶液徐徐加入 300 ml（ 1+1） 硫酸 中，加酒石酸銻鉀溶液并且混勻。 試劑貯存在棕色的玻璃瓶中于冷處保存。至少穩(wěn)定 2個月。 （ 4） 濁度－色度補償液：混合兩份體積 的（ 1+1）硫酸和一份體積的 10％（ m/V）抗壞血酸溶液。此溶液當(dāng)天配置。 （ 5） 磷酸鹽貯備溶液：將磷酸二氫鉀（ KH2PO4）于 110℃干燥 2h，在干燥器中放冷。 稱取，移入 1000 ml容量瓶中，加 （ 1+1）硫酸 5 ml，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含 50μ g磷 （以 P計） 。 （ 6） 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：吸取 250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線。此溶液每毫升含 g磷。臨用時現(xiàn)配。 步驟 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 取數(shù)支 50ml具塞比色管，分別加入磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液 0、 、 、 、 、 ，加水至 50ml。 （ 1） 顯色：向比色管中加入 1ml110％（ m/V）抗壞血酸溶液混勻， 30s后加 2ml鉬酸鹽溶液充分混勻，放置 15min。 （ 2） 測量：用 10mm或 30mm比色皿，于 700nm波長處，以零濃度溶液為參比，測量吸光度。 樣品測定 分取適量水樣（使含磷量不超過 30μ g）用水稀釋至標(biāo)線。 以下 按 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的步驟進行顯色和測量。減去空白試驗的吸光度，并從校準(zhǔn)曲線上查出含磷量。 計 算 m 磷酸鹽（ P， mg/L）＝ V 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 式中， m—— 由校準(zhǔn)曲線查得的磷量（μ g）； V—— 水樣體積（ ml） 精密度和準(zhǔn)確度 各實驗室分析質(zhì)控樣的精密度和準(zhǔn)確度，見表 6— 7。 表 6— 7 協(xié)作實驗測得方法的精密度和準(zhǔn)確度 樣品名稱含量（ P mg/L） 實驗室數(shù) 消解方法 室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)差（％） 室間相對標(biāo)準(zhǔn)差（％） 相對誤差（％） 13 K2S2O8氧化 6 HNO3HCLO4氧化 ＋ 11 K2S2O8氧化 ＋ 10 各實驗室分析地面水和工業(yè)廢水的精密度和準(zhǔn)確度，見表 6— 8 表 6— 8 各實驗室測定實際水樣的精密度和準(zhǔn)確度 樣品名稱含量（ P mg/L） 實驗室數(shù) 消解方法 單個實驗室相對標(biāo)準(zhǔn)偏差標(biāo)準(zhǔn)偏差（％） 加標(biāo)回收率（％） 地表水 － 14 K2S2O8 － 13 － 105 工業(yè)廢水 － 14 〃 － 90－ 106 地表水 － 6 HNO3HCLO4 － － 104 工業(yè)廢水 － 5 〃 － － 101 注意事項 （ 1） 如試樣中濁度或色度影響測量吸光度時，需做補償校正。在 50ml比色管中，水樣定容 后加入 3ml濁度補償液，測量吸光度，然后從水樣的吸光度中減去校正吸光度。 （ 2） 室溫低于 13℃時，可在 20— 30℃水浴中，顯色 15min。 （ 3） 操作所用的玻璃器皿，可用 1＋ 5的鹽酸浸泡 2h，或用不含磷 酸鹽的洗滌劑刷洗。 （ 4） 比色皿用后應(yīng)以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍呈色物。 氯 化 物 有四種通用的方法可供選擇， ?硝酸銀滴定法； ?硝酸汞滴定法； ?電位滴定法； ?離子色譜法。 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 一個 ，一張銀行卡，實現(xiàn)你的創(chuàng)業(yè)夢想，免費注冊網(wǎng)絡(luò)代理商： 其中： ?法和 ?法所需儀器設(shè)備簡單，在許多方面類似?？梢匀我膺x用，適用于較清潔水。 ?法的終點比較易于判斷。 要采集代表性水樣，放在干凈且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定的玻璃瓶或聚乙烯瓶內(nèi)。存放時不必加入特別的保存劑。 （一）硝酸銀滴定法 概 述 在中性或弱堿溶液中，以鉻酸鉀為指示 劑，用硝酸銀滴定氯化物時，由于氯化銀的溶解度小于鉻酸銀的溶解度，氯離子首先被完全沉淀后，鉻酸根才以鉻酸銀形式沉淀出來，產(chǎn)