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藥品項(xiàng)目實(shí)施技術(shù)總結(jié)報(bào)告-資料下載頁

2024-12-16 22:32本頁面

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【正文】 百分含量 ( %) 標(biāo)準(zhǔn) 偏差 a b 平均值 c d RSD(%) e 表 22 為金絲桃素重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果, RSD 值為 %,說明該方法的重復(fù)性良好。 穩(wěn)定性試驗(yàn) 表 23 金絲桃素穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果 The result of stability test 時(shí)間 ( h) 峰面積 測得 量 ( μg) 標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 平均值 5 RSD(%) 10 表 23 為金絲桃素穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果,結(jié)果表明在 10 小時(shí)內(nèi), RSD 值為 %,該方法在10 小時(shí)內(nèi)該方法穩(wěn)定性良好。 加樣回收試驗(yàn) 表 24 金絲桃素加樣回收試驗(yàn)結(jié)果 The result of recovery test 樣品 樣品 含量( μg) 加入量( μg) 實(shí)測值 ( μg) 回收率 (%) 標(biāo)準(zhǔn)偏差 a b 平 均值 c d RSD( % ) e 表 24 金絲桃素加樣回收試驗(yàn)結(jié)果, 表明該提取和檢測方法精密度良好。 偽金絲桃素 HPLC 定量的方法學(xué)研究 線性關(guān)系考察 得到偽金絲桃素標(biāo)準(zhǔn)曲線,如圖 28: 偽金絲桃素標(biāo)準(zhǔn)曲線 y = 1475x + R2 = 1050010001500202125000 1 偽金絲桃素質(zhì)量(ug )峰面積 圖 28 偽金絲桃素的標(biāo)準(zhǔn)曲線 The calibration curve of Pseudohypericin 圖 29 為 偽 金絲桃素的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖,可以得到 偽 金絲桃素的線性回歸方程: Y=1475x+, R2=1。 偽金絲桃素進(jìn)樣量在 。 精密度試驗(yàn) 表 25 偽金絲桃素精密度試驗(yàn)結(jié)果 The result of precision test 次數(shù) 峰面積 測得 量 ( μg) 標(biāo)準(zhǔn)偏差 1 2 平均值 3 4 5 6 RSD(%) 7 表 25 為偽金絲桃素精密度試驗(yàn)結(jié)果, RSD 為 %,說明該方法精密度良好。 重復(fù)性試驗(yàn) 表 26 偽金絲桃素重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果 The result of reproducibility test 樣品 編號 樣品量 ( mg) 峰面積 測得 量 ( μg) 偽金絲桃素 百分含量 (%) 標(biāo)準(zhǔn) 偏差 a b 平均值 c d RSD(%) e 表 26 為偽金絲桃素重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果, RSD 值為 %,說明該方法的重復(fù)性良好。 穩(wěn)定性試驗(yàn) 表 27 偽金絲桃素穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果 The result of stability test 時(shí)間 峰面積 測得 量 ( μg) 標(biāo)準(zhǔn)偏差 0 h 平均值 RSD(%) 10h 表 27 為 偽金絲桃素穩(wěn)定性試驗(yàn)結(jié)果,在 10 小時(shí)內(nèi), RSD 值為 %,說明在 10 小時(shí)內(nèi)該方法穩(wěn)定性良好。 加樣回收試驗(yàn) 表 28 偽金絲桃 素加樣回收試驗(yàn)結(jié)果 The result of recovery test 樣品 樣品含量( μg) 加入量( μg) 實(shí)測值 ( μg) 回收率 (%) 標(biāo)準(zhǔn) 偏差 a b 平均值 c d RSD( %) e 表 28 為偽金絲桃素加樣回收試驗(yàn)結(jié)果,表明該提取和檢測方法精密度良好。 貫葉連翹浸膏的定量分析 所測得結(jié)果取平均值,市售貫葉連翹浸膏(寧波神馬公司)中金絲桃素含量為 %,偽金絲桃素含量為 %。 本章小結(jié) ( 1) 本章采用薄層層析法建立了金絲桃素和偽金絲桃素的定性檢測方法。以硅膠 GF254高效預(yù)制板為固定相,氯仿 :甲醇= :;石油醚 :乙酸乙酯 :甲醇 =5:20:2;二氯甲烷 :甲醇 =9:1為流動相進(jìn)行展開,在紫外 366nm 下進(jìn)行觀察,結(jié)果金 絲桃素和偽金絲桃素顯出明顯的紅色熒光,無其他物質(zhì)干擾,效果良好。 ( 2) 采用 HPLC 法對金絲桃素和偽金絲桃素進(jìn)行定量檢測。流動相為 甲醇 Na2HPO4( H3PO4調(diào) ) =7:1,檢測波長為 590nm,柱溫為 30℃ ,流速為 ,結(jié)果圖譜中金絲桃素和偽金絲桃素峰形尖銳,無拖尾現(xiàn)象,分離效果良好,保留分別為 和 。對該方法進(jìn)行的方法學(xué)研究表明,金絲桃素和偽金絲桃素的線性范圍分別為 ,精密度、重 復(fù)性、穩(wěn)定性和加樣回收結(jié)果良好。 第三章 金絲桃素和偽金絲桃素提取方法的研究 實(shí)驗(yàn)器材 主要試劑及原料 氯仿,分析純, 廣東東紅化工 廠 甲醇,分析純,廣東臺山粵僑試劑塑料有限公司 甲醇,色譜純,天津協(xié)和 醫(yī)學(xué) 科技有限公司 冰醋酸,分析純,廣州東紅化工廠 磷酸,分析純,廣州市番禺力強(qiáng)化工廠 Na2HPO4 12H2O,廣州化學(xué)試劑廠 金絲桃素標(biāo)準(zhǔn)品, 瑞士 Alexis Biochemicals 公司 偽金絲桃素標(biāo)準(zhǔn)品,美國 ChromaDex公司 貫葉連翹 浸膏 , 寧波神馬公司 貫葉連翹原藥材,成都市售 儀器及設(shè)備 臺式高速離心機(jī) : Eppendorf Centrifuge 5415D 高效液相色譜儀: Agilent 1100 Series(四元泵,在線真空脫氣機(jī),自動進(jìn)樣器,二極管陣列檢測器, 色譜工作站) 超聲 波清洗器 : KQ320DE,昆山市超聲儀器有限公司 pH 計(jì): Mettler Toledo 320 PH meter 超純水儀: LABCONCO Water Pro PS 電熱恒溫鼓風(fēng) 干燥箱: DHG905SA上海實(shí)驗(yàn)儀器廠有限公司 PTFE 濾膜: SRP 15 μm 實(shí)驗(yàn)方法 超聲提取法工藝參數(shù)的確定 針對金絲桃素的特點(diǎn),主要從溶劑的種類、溶劑濃度、冷浸時(shí)間、超聲提取時(shí)間、超聲提取液固比、超聲提取次數(shù) ,超聲功率 幾個(gè)方面來考察對提取物中金絲桃素純度的影響。以下試驗(yàn)每個(gè)做三次,計(jì)算平均值。 溶劑種類的選擇 精密稱取 1g貫葉連翹粉末 7份于 50ml容量瓶中,分別加入甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、氯仿、甲苯、石油醚定容,避光放置半個(gè)小時(shí)后,超聲提取 30min,超聲功率 100W。補(bǔ)加溶劑至原體積,采用高效液相色譜法檢測金絲桃素的含量,計(jì)算提取 物中金絲桃素純度。 溶劑濃度的選擇 精密稱取 1g貫葉連翹粉末 7份于 50ml容量瓶中,分別加入 100%、 90%、 80%、 70%、 60%、50%、 40%的乙醇定容,避光放置半個(gè)小時(shí)后,超聲提取 30min,超聲功率 100W。補(bǔ)加溶劑至原體積,采用高效液相色譜法檢測金絲桃素的含量,計(jì)算提取物中金絲桃素純度。 冷浸時(shí)間的影響 精密稱取 1g貫葉連翹粉末 5份于 50ml容量瓶中,加入 60%乙醇定容,分別避光放置 0h、2h、 4h、 6h、 8h 后,超聲提取 30min,超聲功率 100W。補(bǔ)加溶劑至原 體積,采用高效液相色譜法檢測金絲桃素的含量,計(jì)算提取物中金絲桃素純度。 超聲提取時(shí)間的影響 精密稱取 1g貫葉連翹粉末 6份于 50ml容量瓶中,加入 60%乙醇定容,分別超聲提取 0min、30min、 60min、 90min、 120min、 150min,超聲功率 100W。補(bǔ)加溶劑至原體積,采用高效液相色譜法檢測金絲桃素的含量,計(jì)算提取物中金絲桃素純度。 超聲提取液固比的影響 精密稱取 5g、 、 1g、 、 貫葉連翹粉末于 50ml 容量瓶中,加入純 60%乙醇定容(液固比 分別為 10: 20: 50: 100: 200:1),超聲提取 90min,超聲功率 100W。補(bǔ)加溶劑至原體積,采用高效液相色譜法檢測金絲桃素的含量,計(jì)算提取物中金絲桃素純度。 超聲提取次數(shù)的影響 精密稱取 1g貫葉連翹粉末五份于 50ml容量瓶中,加入純乙醇定容,分別提取 5 次,每次均超聲 90min,超聲功率 100W。合并各次提取液,補(bǔ)加溶劑至原體積,采用高效液相色譜法檢測金絲桃素的含量,計(jì)算提取物中金絲桃素純度。 超聲功率的影響 精密稱取 1g貫葉連翹粉末五 份于 50ml容量瓶中,加入純乙醇定容,分別在 20W、 40W、60W、 80W、 100W 的功率下超聲 90min。合并各次提取液,補(bǔ)加溶劑至原體積,采用高效液相色譜法檢測金絲桃素的含量,計(jì)算提取物中金絲桃素純度。 結(jié)果與討論 溶劑種類的選擇 金絲桃素含量(%)甲醇 乙醇 丙酮 乙酸已酯 氯仿 甲苯 石油醚 圖 31 溶劑種類的選擇 The determination of solvent 從 圖 31 看,甲醇、乙醇、丙酮對金絲桃素的提取效果最好,從成本和毒性考慮,工業(yè)中不宜大量使用甲醇、丙酮,因此采用乙醇為溶劑。 溶劑 濃度的選擇 100 90 80 70 60 50 40乙醇溶度(%)金絲桃素含量(%) 圖 32 乙醇濃度的選擇 The determination of solvent concentration 從 圖 32 看, 60%、 70%、 80%的乙醇提取金絲桃素的含量相對較高,三者相差不大,根據(jù)成本高低選擇采用純 60%乙醇為溶劑。 冷浸時(shí)間的影響 2 4 6 8 10冷浸時(shí)間(h)金絲桃素含量(%) 圖 33 冷浸時(shí)間的選擇 The determination of soak time 從 圖 33 看,冷浸時(shí)間對金絲桃素的提取并沒有較顯著的影響,因此不進(jìn)行冷浸。 超聲提取時(shí) 間的影響 0 30 60 90 120 150超聲時(shí)間(Min )金絲桃素含量(%) 圖 34 超聲時(shí)間的選擇 The determination of ultrasonic time 從結(jié)果看,隨著超聲時(shí)間的增加,提取液中金絲桃素的含量隨之增加,當(dāng)?shù)?90 分鐘后出現(xiàn)一個(gè)穩(wěn)定期, 120 分鐘后反而有些下降,這可能是金絲桃素的對光和熱不穩(wěn)定的緣故。 超聲提取液固比的影響 10 20 50 100 200液固比(mL/ g)金絲桃素含量(%) 圖 35 液固比的選擇 The determination of liquid to solid ratio 從結(jié)果看,隨著液固比的增加,提取液中所含的金絲桃素隨之 增加,但當(dāng)液固比大于 50:1 后,增加的量很少,因此從節(jié)約角度考慮,選擇 50:1 為最佳。 超聲提取次數(shù)的影響 1 2 3 4 5超聲次數(shù)金絲桃素含量(%) 圖 36 提取次數(shù)的選擇 The determination of distill times 從結(jié)果看,一次提取后金絲桃素基本被完全提取出來,因此只需提取一次即可。 超聲功率的影響 20 40 60 80 100超聲功率(W)金絲桃素含量(%) 圖 37 提取功率的選擇 determination of distill power 從結(jié)果看,功率越高,提取效果更好,但已經(jīng)是調(diào)到超聲清洗 儀的最高功率。所以要更好 的效果,需要購買功率更大的超聲提取儀。在這里選擇 100W。 金絲桃素提取正交試驗(yàn) 浸膏的超聲提取 根據(jù)文獻(xiàn),影響金絲桃素提取率的因素主要有:溶劑濃度,溶劑用量,提取時(shí)間,提取溫度。考慮到我們采用超聲提取,因此省去提取溫度這一因素。因素水平和正交表分別見下表 31和表 32: 根據(jù) 表 32 正交表進(jìn)行正交試驗(yàn): ① 稱取浸膏 50ml容量瓶中,分別用 40%、 60%、 80%乙醇定容,然后分別在超聲清洗儀中超聲 60、 1 90min。 ② 稱取浸膏 1g 三份于 50ml 容量瓶中。分別用 40%、 60%、 80%乙醇定容,然后分別在超聲清洗儀中超聲 90、 60、 120min。 ③ 稱取浸膏 50ml容量瓶中。分別用 40%、 60%、 80%乙醇定容,然后分別在超聲清洗儀中超聲 1 90、 60min。 ④ 上述 9 個(gè)樣品超聲后,分別吸取上層清液,過 膜, HPLC 檢測。 表 31 因素和水平 表 31 factor and level 水平 因素 液固比 (ml/g) A 乙醇濃度 (%) B 提取時(shí)間 (min) C 1 20 40 60 2 50 60 90 3 100 80 120 表 32 正交表 (L33) Tab. 32 Orthogonal tab
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