【導(dǎo)讀】成，引用他人成果的部分均已列出參考文獻(xiàn)。如論文涉及任何知識產(chǎn)權(quán)糾紛，本人將承擔(dān)一切責(zé)任。本畢業(yè)設(shè)計基于油中氣體的電力變壓器故障診斷研究，重點針對變壓器故障特征進(jìn)行研究。故障進(jìn)行總結(jié)、歸類、分析；電力變壓器故障檢測主要有電氣量檢測和化學(xué)檢測方法。程度的早期發(fā)現(xiàn)具有有效性。實際應(yīng)用過程中，為了更準(zhǔn)確的診斷變壓器的內(nèi)部故障，色譜分析應(yīng)根據(jù)設(shè)備歷史運行狀況、特征氣體的含量等采用不同的分析模型確定設(shè)備運行是否屬于正?；虼嬖跐摲怨收弦约肮收项悇e。

　　

【正文】 院畢業(yè)論文 16 吸附色譜是利用吸附劑對被分離物質(zhì)的吸附能力不同，用溶劑或氣體洗脫，以使組分分離。常用的吸附劑有氧 化鋁、硅膠、聚酰胺等有吸附活性的物質(zhì) 分配色譜是利用溶液中被分離物質(zhì)在兩相中分配系數(shù)不同，以使組分分離。其中一相為液體，涂布或使之鍵合在固體載體上，稱固定相；另一相為液體或氣體，稱流動相。常用的載體有硅膠、硅藻土、硅鎂型吸附劑與纖維素粉等。 離子交換色譜是利用被分離物質(zhì)在離子交換樹脂上的離子交換勢不同而使組分分離。常用的有不同強度的陽、陰離子交換樹脂，流動相一般為水或含有有機(jī)溶劑的緩沖液。 排阻色譜又稱凝膠色譜或凝膠滲透色譜，是利用被分離物質(zhì)分子量大小的不同和在填料上滲透程度的不同，以使組分分離。常用的填料 有分子篩、葡聚糖凝膠、微孔聚合物、微孔硅膠或玻璃珠等，可根據(jù)載體和試樣的性質(zhì)，選用水或有機(jī)溶劑為流動相。 氣象色譜法 氣相色譜法（ gas chromatography 簡稱 GC）是色譜法的一種。色譜法中有兩個相，一個相是流動相，另一個相是固定相。如果用液體作流動相，就叫液相色譜，用氣體作流動相，就叫氣相色譜。 氣相色譜法由于所用的固定相不同，可以分為兩種，用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜，用涂有固定液的擔(dān)體作固定相的叫氣液色譜。 按色譜分離原理來分，氣相色譜法亦可分為吸附色譜和分配色譜兩類，在氣 固色譜中，固定相為吸附劑，氣固色譜屬于吸附色譜，氣液色譜屬于分配色譜。 按色譜操作形式來分，氣相色譜屬于柱色譜，根據(jù)所使用的色譜柱粗細(xì)不同，可分為一般填充柱和毛細(xì)管柱兩類。一般填充柱是將固定相裝在一根玻璃或金屬的管中，管內(nèi)徑為 2～ 6 毫米。毛細(xì)管柱則又可分為空心毛細(xì)管柱和填充毛細(xì)管柱兩種。空心毛細(xì)管柱是將固定液直接涂在內(nèi)徑只有 ～ 毫米的玻璃或金屬毛細(xì)管的內(nèi)壁上，填充毛細(xì)管柱是近幾年才發(fā)展起來的，它是將某些多孔性固體顆粒裝入厚壁玻管中，然后加熱拉制成毛細(xì)管，一般內(nèi)徑為 ～ 毫米。 在實際工作 中，氣相色譜法是以氣液色譜為主。 色譜法的優(yōu)缺點 優(yōu)點： ① 分離效率高，分析速度快，例如可將汽油樣品在兩小時內(nèi)分離出 200 多個色譜峰 ,一般的樣品分析可在 20 分種內(nèi)完成。 ② 樣品用量少和檢測靈敏度高，例如氣體樣品用量為 1 毫升，液體樣品用量為 微升 ,固體樣品用量為幾微克。用適當(dāng)?shù)臋z測器能檢測出含量在百萬分之十幾至十億分之幾的雜質(zhì)。 ③ 選擇性好，可分離、分析恒沸混合物，沸點相近的物質(zhì)，某些 同位素 ,順式與反式異構(gòu)體 ,鄰、間、對位異構(gòu)體，旋光異構(gòu)體等。 ④ 應(yīng)用范圍廣，雖然主要用于分析各種氣體和易揮發(fā)的有機(jī)物質(zhì)，但在一定的條件下，也可以分析高沸點物質(zhì)和固體樣品。應(yīng)用的主要領(lǐng)域有石油工業(yè)、環(huán)境保護(hù)、 臨床化學(xué) 、藥物學(xué) 、食品工業(yè)等。 缺點： 在對組分直接進(jìn)行定性分析時，必須用已知物或已知數(shù)據(jù)與相應(yīng)的色譜峰進(jìn)行對比，或與其他方法（如質(zhì)譜、光譜）聯(lián)用，才能獲得直接肯定的結(jié)果。在定量分析時，常需要用已知物純樣品對檢測后輸出的信號進(jìn)行校正。 氣相色譜儀 氣相色譜儀通常由以下五個部分組成： ① 氣源和載氣的控制和測量 學(xué)院畢業(yè)論文 17 (1)氣源 氣源多采用高壓瓶 (氫、氮、氬等 )做高純氣的儲存器，并裝有減壓閥，使高壓氣體減壓 成低壓氣體 （ — )以供使用。鋼瓶供給的氣體稱為流動相，又稱載氣。 載氣的作用主要是把樣品輸送到色譜柱和檢測器中。 (2)流量調(diào)節(jié)閥 可以調(diào)節(jié)載氣的流速，常用的有穩(wěn)壓閥和針形閥。 (3)流速計用以測量載氣流速。常用的有轉(zhuǎn)子流量計和皂膜流速計等。 ② 色譜柱和恒溫器 (1)色譜柱 色譜柱的作用是把混合物分離成單一組分。一般常用不銹鋼管或銅管內(nèi)填充固定相構(gòu) 成，管子成 U型或螺絲形。一般柱管內(nèi)徑為 2— 8mm，還有內(nèi)徑更小的稱為毛細(xì)管色譜柱， 柱管長度一般為 1— 4m 或更長。 (2)恒溫器 為了保持色譜柱或檢測器內(nèi)的溫度恒定，色譜柱和檢測器多置于 恒溫器內(nèi)。一般常采用空氣恒溫方式。 ③ 進(jìn)樣器 把樣品通進(jìn)色譜柱的元件稱進(jìn)樣器，其中包括汽化室和進(jìn)樣工具，汽化室的作用是將液 體或固體樣品瞬間汽化為蒸汽。進(jìn)樣工具常有定量閥和注射器。 ④ 檢測器 檢測器又稱鑒定器是用來檢測柱后流出的組分，并以電壓或電流信號顯示出來，常用的檢測器有熱導(dǎo)池式；氫火焰離子化式；電子捕獲式和火焰光度式檢測器數(shù)種。 ⑤ 自動記錄儀 記錄儀的作用是將檢測器輸出的信號記錄下來，作為定性，定量分析 的依據(jù)。 定性定量方法 ① 定性分析 特征氣體判斷法：（過熱性故障、放電性故障、過熱和放電并存故障） 表 判斷 故障 性質(zhì) 的特征氣體 法 序號 故 障 性 質(zhì) 特征氣體的特點 1 一般過熱性故障 總烴較高， C2H2＜ 5ppm。 2 嚴(yán)重過熱性故障 總烴高， C2H2＞ 5ppm，但 C2H2未構(gòu)成總烴的主要成份， H2 含量較高。 3 局部放電 總烴不高， CH4占總烴中的主要成份， H2＞ 100ppm。 4 火花放電 總烴不高， C2H2＞ 10ppm， H2 較高。 5 電 弧放電 總烴高， C2H2高并構(gòu)成總烴中的主要成份， H2含量高。 6 裸金屬過熱 總烴高， CO、 C2H2均在正常范圍。 7 金屬過熱并涉 及固體絕 緣 總烴，開放式變壓器， CO＞ 300μL/L，乙炔正常。 8 固體絕緣過熱 總烴在 100μL/L 左右，開放式， CO＞ 300μL/L。 9 金屬過熱并有放電 總烴高， C2H2＞ 5， H2含量較高。 氣體特征隨著故障類型、故障能量及及其涉及的絕緣材料的不同而不同，即故障點產(chǎn)生烴類氣體的不飽和度與故障源的能量密度之間有密切關(guān)系。 表 氣體中主要成 分與異常情況的關(guān)系 學(xué)院畢業(yè)論文 18 主要成份 異常情況 具體情況 H2主導(dǎo)型 局部放電、弧光放電 1． 繞組層間短路，繞組擊穿； 2． 分接開關(guān)觸點間局部放電，弧光短路。 CH C2H4主導(dǎo)型 過熱接觸不良 分接開關(guān)接觸不良，連接部位松動，絕緣不良。 C2 H2主導(dǎo)型 弧光放電 繞組短路，分接開關(guān)切換器閃絡(luò)。 注： (1)氫含量單值超標(biāo)，主要是設(shè)備進(jìn)水受潮所致，進(jìn)行電氣試驗和微水分析。 (2)氫含量超標(biāo)，同時 CO、 CO2含量較大，固體絕緣受潮后加速老化的結(jié)果。 (3)C2 H2含量單項增高，主要原因是：切換開關(guān)滲漏、油流放電 、壓緊裝置故障等。 表 變壓器故障類型與氣體組分關(guān)系 變壓器故障類型 產(chǎn)生的氣體組分 變壓器油過熱 H CH C2H C2H6 油和絕緣紙過熱 CO、 CO H CH C2H C2H6 油中有電弧 H CH C2H C2H CH6 油中局部放電 H CH C2H C2H6 油中存在絕緣紙中電弧 CO、 CO H CH C2H C2H C2H2 油中存在火花放電 H C2H2 變壓器進(jìn)水或受潮 H2（水在電場作用下進(jìn)行電解，并且水和鋼鐵材料 起化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生氫氣 ） ② 定量分析 （ 1） IEC三比值法：根據(jù)電氣設(shè)備內(nèi)油，紙絕緣故障下裂解產(chǎn)生氣體組份的相對濃度與溫度的相互依賴關(guān)系，并選用兩種溶解度和擴(kuò)散系數(shù)相近的氣體組分的比值作為判斷故障性質(zhì)的依據(jù)。 表 判斷故障性質(zhì)的三比值法 序號 故障性質(zhì) 比值范圍編碼 典型例子 C2H2/ C2H4 CH4/ H2 C2H4/ C2H6 0 無故障 0 0 0 正常老化 1 低能量局部放 電 0(但無 意義 ) 1 0 由于不完全浸漬引起含氣孔穴中的放電，或過分飽和或 高溫度引起的孔穴中的放電。 2 低于 150℃ 的熱故障 0 0 1 一般性的絕緣導(dǎo)線過熱 3 150~300℃ 低溫過熱故障 0 2 0 引線夾件螺絲松動 4 300~700℃ 中溫過熱故障 0 2 1 由于磁通集中引起的鐵芯局部過熱。 學(xué)院畢業(yè)論文 19 表 判斷故障性質(zhì)的三比值法 5 高于 700℃ 高溫過熱故障 0 0,1,2 2 熱點溫度增加，從鐵芯中的小熱點，鐵芯短路，由于渦流引起的銅過熱，接頭或接觸不良、焊接不良（形成絲炭）及鐵芯和外殼的環(huán)流、鐵芯多點接地。 6 低能放電 2 0,1 0,1,2 引線時電位 未固定的部件之間連續(xù)火花放電，分接抽頭引線和油隙閃絡(luò)，不同電位之間的油中火花放電或懸浮之間火花放電。 低能放電并過熱 2 0,1,2 7 電弧放電 1 0,1 0,1,2 繞組匝間，層間短路，相間閃絡(luò)，分接頭引線間油隙閃絡(luò)，引線對箱殼放電，繞組熔斷，分接開關(guān)飛弧，因環(huán)路電流引起電弧，引對對接地待放電等。 電弧放電 并過熱 2 0,1,2 8 2 0 1 對于有載調(diào)壓變壓器應(yīng)考慮切換開關(guān)油室的油可能向變壓器的本體油箱滲油情況。 9 2 0 2 無編碼比值法： 1 C2H2/ C2H4＜ 過熱性故障 C2H2/ C2H4＞ 放電性故障 2 CH4/ C2H6＜ 1 低溫過熱 (小于 300℃ ) 1＜ CH4/ C2H6＜ 3 中溫過熱 (300~700℃ ) CH4/ C2H6＞ 3 高溫過熱 (大于 700℃ ) 3 CH4/ H2＜ 1 純放電故障 CH4/ H2＞ 1 放電兼過熱故障 經(jīng)驗公式： 24263 2 2 lg 5 2 5 ( )CHT CH?? ℃ (32) 影響因素 在色譜分析過程中， 要使分離度足夠大，就必須設(shè)法提高色譜柱的柱效率。氣象色譜理論說明，柱效與分子擴(kuò)散和在流動相、固定相兩相中的傳質(zhì)過程有關(guān)。郵箱柱效的因素有以下三種。雨選擇最佳操作條件，必須考慮這些因素。 （ 1）由于填充物的多徑性，即氣流碰到填充物會碰撞，改變流向，從而使樣品分子在氣相中形成紊亂的類似 “渦流 “流動的色譜峰擴(kuò)張。因此固定相的粒度大小和巋勻性，填充的緊密程度，都對柱效有影響。 （ 2）進(jìn)入色譜柱內(nèi)的運動著的樣品在氣相中停留時分子會發(fā)生縱向擴(kuò)散，引起峰形擴(kuò)張，保留時間越長，這種擴(kuò)散就越大。載氣的性質(zhì)和流速對分子擴(kuò)散有直 接影響。 （ 3）傳質(zhì)阻力的影響，即樣品在氣液兩相間分配時，從氣相到氣液界面的過程中，所遇到阻力，即氣相傳質(zhì)阻力，以及樣品從氣液兩相界面到液相內(nèi)部和返回氣液界面時，組分要達(dá)到平衡而遇到阻力，即液相傳質(zhì)阻力，都能使色譜峰擴(kuò)張而降低柱銷率。這個因素除了與載氣的流速有關(guān)外，還與樣品性質(zhì)，固定液的性質(zhì)及其質(zhì)量有關(guān)，于分布狀態(tài)以及柱溫也有關(guān)系。 學(xué)院畢業(yè)論文 20 油中溶解氣體分析方法 分析的氣體對象 從油中得到的溶解氣體的氣樣及從氣體繼電器所取的氣樣，均用氣相色譜儀進(jìn)行組分和含量的分析。分析對象為： 氫（ H2）； 甲烷（ CH4） 。乙烷（ C2H6） 。乙烯（ C2H4） 。乙炔（ C2H2）； 氧化碳（ CO）；二氧化碳（ CO2）。 一般對丙烷（ C3H8）、丙烯（ C3H6）、丙炔（ C3H4）（以上三者統(tǒng)稱為 C3）不要求作分析。在計算總烴含量時，不計 C3 的含量。如果已經(jīng)分析出結(jié)果來，應(yīng)做記錄，積累數(shù)據(jù)。 氧（ O2）、氮（ N2）雖不作判斷指標(biāo)，但可作為輔助判據(jù)，對其應(yīng)盡可能地分析。 對氣相色譜儀的要求 (1)色譜柱對所檢測組分的分離度應(yīng)滿足定量分析要求 (2)儀器基線穩(wěn)定，有足夠的靈敏度。對油中溶解氣體各組分的最小檢知濃度見表 4. (3)用轉(zhuǎn)化法在氫火焰離子化檢測器上測定 CO、 CO2時，應(yīng)對鎳觸媒將 CO、 CO2轉(zhuǎn)化為甲烷的轉(zhuǎn)化率作考察?？赡苡绊戅D(zhuǎn)化率的因素是鎳觸媒的質(zhì)量、轉(zhuǎn)化溫度和色譜柱容量。 檢測周期和對分析結(jié)果的要求 (1)330KV及以上變壓器、電抗器為 3 個月。 (2)220KV變壓器為 6 個月。 (3)35KV級以上，容量為 1000KVA及以上的電力變壓器每年一次；對比較重要的變壓器，可縮短檢測周期。 (4)電抗器檢測周期同電力變壓器。 (5)66KV級及以上的 CT、 PT 每 2—3 年檢測一次，如有全密封者不用檢測。 (6)大修后和新投入的變壓器，在投運前要做一次檢測，投運后一段時期內(nèi)多檢測幾次。 氣體分析步驟 ① 進(jìn)樣 通常使用注射器進(jìn)樣。應(yīng)選擇氣密性好并經(jīng)過校準(zhǔn)的注射器，以保證良好的進(jìn)樣體積的準(zhǔn)確性。對懷疑有故障的設(shè)備，至少應(yīng)兩次進(jìn)樣，取其平均值。 ② 儀器的標(biāo)定 用外表法對各組分進(jìn)行定性和定量分析。用測量每個組分的保留時間對各組分定性。用測量其色譜峰面積或峰高進(jìn)行定量。 影響色譜儀靈敏度的因素有很多，為保證測試結(jié)果的準(zhǔn)確性，應(yīng)在儀器穩(wěn)定的情況下，在 分析的當(dāng)天，用外標(biāo)氣樣進(jìn)行兩次標(biāo)定，取其平均值。兩次標(biāo)定的誤差應(yīng)符合 的要求。 對外標(biāo)氣樣的要求如下： (1)有國家計量部門認(rèn)證的單位專門配置并經(jīng)準(zhǔn)確標(biāo)定的混合氣樣。 (2)對各測定組分有適當(dāng)濃度。 (3)在有效期內(nèi)使用。 自配標(biāo)準(zhǔn)氣是指用已知濃度的 “純 ”氣樣自行配制的 “標(biāo)準(zhǔn) ”氣樣。一般用于對氫氣的標(biāo)定。 自配標(biāo)準(zhǔn)氣樣可以用特制的大容量配氣瓶或 100ml