【導(dǎo)讀】介電性能的影響。性能的優(yōu)劣對比，得出最佳Ag包Cu粉漿料組成和最佳燒結(jié)工藝。[摘要]本文采用絲網(wǎng)印刷的方法，把電極漿料涂覆到鈦酸鋇陶瓷基體上。利用HF2810B型LCR數(shù)字電路對所獲得鈦酸鋇陶瓷電容片的介電損耗和。介電常數(shù)進行了測量。實驗結(jié)果表明，增加導(dǎo)電相的比例到71%可以有效降低鈦酸鋇陶瓷電容片的介電損耗；高介電性能；高純氮的使用可以降低Cu粉的氧化，使介電損耗有明顯的降低。

　　

【正文】 Dielectric Loss 102 圖 高純氮氮條件下不同玻璃相對介電性能的影響 不同有機載體對 性能 的影響 1和 3漿料 組成及 如下表所示。 表 35 3Ag 包 Cu 粉漿料的組成 1Cu 漿 5um（球狀） 19um（片狀） 玻璃相（ 1) 有機載體（ 2) 3Cu 漿 5um（球狀） 19um（片狀） 玻璃粉（ 1） 有機載體（ 3） 如表所示， 1和 3漿料只有有機載體的種類不同 。所以可以通過測定 1漿料和 3漿料的介電性能判定 2有機載體和 3有機載體 優(yōu)劣 。圖 1漿料和 3漿料涂覆的鈦酸鋇陶瓷電容片 的 介電 損耗和介電常數(shù)。由圖 2有機載體對應(yīng)的 介電 損耗要明顯小于 3有機載體所對應(yīng)的 介電 損耗，而且要穩(wěn)定許多； 由圖 2有機載體和 3有機載體對介電常數(shù)的影響大體一致，沒有明顯的優(yōu)劣。 綜合 以上 得： 2有機載體更適于做 Ag包 Cu粉 漿料中的有機載體。 煙臺大學(xué) 畢業(yè)論文 21 1. 151. 201. 251. 301. 351 2 3 41. 52. 02. 53. 0Dielectric Constant ? 104 2Org anic Carrier 3Org anic CarrierB at ch esDielectric Loss 102 圖 3有機載體對介電性能的影響 導(dǎo)電相組成及比例對性能的影響 導(dǎo)電相在電子漿料中所占的比例對陶瓷電容片的介電性能有著很大的影響 。下表列出了不同漿料所對應(yīng)導(dǎo)電相 的 比例。 表 36 1和 7漿料的組成 組成 比例 導(dǎo)電相 玻璃相 有機載體 質(zhì)量 比重 質(zhì)量 比重 質(zhì)量 比重 1漿料 60% 10% 30% 7漿料 71% % % 將表中導(dǎo)電相質(zhì)量占有機載體總體質(zhì)量 60%的 1漿料和 占有機載體總體質(zhì)量 71%的 7漿料在 700℃ 下燒結(jié)。測得的數(shù)據(jù)整理成如圖 。 煙臺大學(xué) 畢業(yè)論文 22 1. 101. 151. 201. 251. 301. 351 2 3 41. 21. 62. 02. 4 1 7 Dielectric Constant ? 104B at ches Dielectric Loss 102 圖 導(dǎo)電相所占比重對介電性能的影響 由圖 ，導(dǎo)電相所占比重大，可以使損耗相對降低，并且要穩(wěn)定 得 多。由圖 半部分可知，導(dǎo)電相比重的加大對介電常數(shù)的影響不是很大。 其它 添加 相對性能的影響 為了減少 Ag包 Cu粉的氧化，提高 Ag包 Cu粉的電導(dǎo)率 ，有時需要在漿料中 添加 一些其他的成分來降低損耗。 由文獻 [17]知 當 Ag包 Cu粉電子漿料導(dǎo)電相 中含有 10%的 Zn粉 時， 可以依靠 Zn粉 的還原性減少 Cu粉的 氧化，從而提高導(dǎo)電子漿料的電導(dǎo)率。 由文獻 [18]知在導(dǎo)電相中添加 %5%的 W時， 也可以提高其介電性能。 由此，在 1漿料的基礎(chǔ)上添加 Zn和 W，并把這三種漿料以絲網(wǎng)印刷的方式涂覆到鈦酸鋇陶瓷基體上，并在 700℃ 下 燒結(jié)。所得到的介電性能作圖 煙臺大學(xué) 畢業(yè)論文 23 1. 01. 21. 41. 61 2 3 4246810 No additiv e Z n additiv e W additiv eDielectric Constant ? 104B at chesDielectric Loss 102 圖 不添加和添加 Zn、 W 對介電性能的影響 （上圖中三種顏色分別對應(yīng) No additive, Zn additive, W additive） 由圖 ，添加 Zn和 W后，鈦酸鋇陶瓷電容片的介電損耗反而增高了許多，而且穩(wěn)定性不如未添加之前；由圖 ，添加 Zn后鈦酸鋇陶瓷電容片的介電常數(shù) 較沒添加之前，沒有什么大的變化，而且穩(wěn)定性也不如以前的；添加 W后鈦酸鋇陶瓷電容片的 介電常數(shù)雖然穩(wěn)定性提高了，但是比未添加之前有所降低。 Ag包 Cu漿料燒結(jié)工藝對性能的影響 除了漿料的成分組成和比例對電子漿料的 介電 性能有比較大的影響外， Ag包 Cu粉電子漿料的燒結(jié)工藝對介電性能的影響也比較大。 例如在氮氣保護下燒結(jié)可以很好的阻止 Cu粉的氧化現(xiàn)象的發(fā)生；一般說來，在氮氣保護下，氣流量越大對 Ag包 Cu粉漿料燒結(jié) 后的介電性能 越有利 ；再者所通氮氣是普通氮氣還是高純氮 ， 對鈦酸鋇陶瓷電容片燒結(jié)后的介電性能也有比較大的影響。 燒結(jié)時壓板與否對電極性能的影響 對 Ag包 Cu粉電子漿料進 行燒結(jié)時，有一部分直接放在真空管式爐內(nèi)燒結(jié)，有一部分在爐內(nèi)用氧化鋁板蓋住，通過測量燒結(jié)后鈦酸鋇陶瓷電容器的 介電 性能，比較二者區(qū)別。 本組實驗，測得相應(yīng)的介電性能后列表 37如下頁所示。 煙臺大學(xué) 畢業(yè)論文 24 表 37 壓板與不壓板對介電性能的影響 1Cu 11Cu 12Cu 損耗 介電常數(shù) 損耗 介電常數(shù) 損耗 介電常數(shù) 不壓板燒結(jié) 壓板燒結(jié) 不同氮氣流量對性能的影響 選取 1Ag包 Cu粉漿料，以絲網(wǎng)印刷的方式涂覆到鈦酸鋇陶瓷基體上，然后分別在氮氣流量為 1l/min、 1l/min和 3L/min對其進行燒結(jié)。實驗所得介電性能整理作圖 。 1 2 31. 21. 41. 61. 8Flow Qu anti t y of Nit r o g en( L/ m i n ) Dielectric Constant ? 1041234 Dielectric Loss 102 圖 不同氮氣流量對介電性能的影響 由圖 ，隨著通氣量的上升，鈦酸鋇陶瓷電容片的介電損耗和介電常數(shù)均有所降低，但是降到一定程度后，通氣量對其介電損耗和介電性能的影響就不十分明顯了?？紤]到氮氣的通入也需要一定的 成本。如果氮氣量通多了，不但對介電性能的提高沒有什么實質(zhì)的幫助，反而會使鈦酸鋇陶瓷電容片的成本增加。綜合考慮，氮氣的通氣量控制在1L/min2L/min之間時是比較有利的。 普氮與高純氮對性能的影響 普氮的 N2含量 ≥，高純氮的 N2含量 ≥。 下 圖 5組不同的 Ag包 Cu粉電子漿料涂覆到鈦酸鋇陶瓷基體上，分別在普氮與高純氮氣氛保護下進行燒結(jié)后 ，根據(jù)各煙臺大學(xué) 畢業(yè)論文 25 自的介電性能做的圖。 由圖 ，高純氮相比普氮來說，可以降低鈦酸鋇陶瓷電容片的介電損耗，并且穩(wěn)定性也有 所提高；由圖 ，在對介電常數(shù)的影響上，高純氮可以使介電常數(shù)穩(wěn)定性加強，但是對介電常數(shù)的提高沒有明顯的優(yōu)勢。 1. 01. 11. 21. 31. 41 2 3 4 50246810B at ches Com m on nitrog en Hig h purity nitrog enDielectric Constant ? 104 Dielectric Loss 102 圖 普氮與高純氮對介電性能的影響 實驗最優(yōu)結(jié)果與已 工業(yè)化 漿 料 對比 Ag 漿的對比 將實驗中所得最優(yōu) Ag漿結(jié)果與 工業(yè)化 Ag漿對比如下表 38所示： 表 38 實驗最優(yōu) Ag 漿與工業(yè)化 Ag 漿對比 介電損耗 介電損耗 標準 偏差 介電常數(shù) 介電常數(shù) 標準 偏差 最優(yōu) Ag 漿 新華益 Ag漿 由表 38可以看出，自制 Ag漿的介電損耗已經(jīng)達到工業(yè)化標準，而且穩(wěn)定性也比較好；自制 Ag漿的介電常數(shù)比工業(yè)化低 2021左右，還有一段路要走。其中，最優(yōu) Ag漿數(shù)據(jù)為 7Ag漿在 680℃ 下的燒結(jié)數(shù)據(jù)。 煙臺大學(xué) 畢業(yè)論文 26 Cu 漿的對比 將是 實驗 所得最優(yōu) Cu漿同工業(yè)化 Cu漿對比列表 39如下： 表 39 實驗最優(yōu) Cu 漿與工業(yè)化 Cu 漿對比 介電損耗 介電損耗標準偏差 介電常數(shù) 介電常數(shù)偏差 最優(yōu) Cu 漿 廣州 三則 深圳 圣龍?zhí)? 由表 39可知，自制 Cu漿的介電損耗在性能和穩(wěn)定性上均已達到工業(yè)化 Cu漿標準；介電常數(shù)穩(wěn)定性稍有欠缺。 綜上，本實驗到結(jié)束時，距離最終目標：最終代替 Ag漿還有一段距離要走，但是在實驗中總結(jié)的一些規(guī)律對以后的實驗有很大的參考價值。 煙臺大學(xué) 畢業(yè)論文 27 結(jié)論 當前 Ag漿價格飛漲，尋求一種新的電子漿料來代替 Ag漿無疑具有重要的理論和實際意義。 通過系統(tǒng)調(diào)研現(xiàn)有的文獻資料，通過改變漿料組成和燒結(jié)工藝在一定程度上提高了 Ag包 Cu粉漿料的性能。得出了一些規(guī)律性的結(jié)論。本研究通過改變漿料組成和燒結(jié)工藝，初步得出了有利于 陶瓷電容器 介電性能提高的漿料組成和燒結(jié)工藝。這對以后的研究工作具有很好的參考價值。實驗結(jié)果表明，增加導(dǎo)電相的比例到 71%可以有效降低鈦酸鋇陶瓷電容片的介電損耗；當導(dǎo)電相中片狀顆粒與球狀顆粒在 1:1時，介電損耗最低；隨著氮氣流量的增加，對降低損耗有利，但是繼續(xù)增加效果就不明顯了；在導(dǎo)電相中添加鎢和鋅，對 Ag包 Cu粉電極的介電性能提高幾乎沒什么 幫助；在燒結(jié)過程中，壓著一層氧化鋁板進行燒結(jié)可以明顯 改善電容器的 介電性能；高純氮的使用可以降低 Cu粉的氧化，使介電損耗有明顯的降低。 煙臺大學(xué) 畢業(yè)論文 28 致謝 在我 做本科畢業(yè)論文的三個月里，從一開始的選擇課題、文獻調(diào)研到后來的實驗操作和數(shù)據(jù)處理以及最后畢業(yè)論文的撰寫 及修改 ，都得到了 張勇老師 和宗祥榮老師 的悉心指導(dǎo)和耐心幫助，在此特別由衷的感謝 張 勇老師和宗祥榮老師 。 張 勇 老 師 和宗祥榮老師 嚴謹務(wù)實的治學(xué)精神，細致入微的科研作風(fēng)，給了我莫大的啟發(fā)和鼓勵，培養(yǎng)了我的科學(xué)態(tài)度和動手能力。此外 張勇 老 師還在生活方面給予了我 們 無微不至 的 關(guān)懷，無 論是在我們的飯卡里 打上 餐款 還是給我們買暖壺、盆子等生活用具，以及在實驗室配備餅干讓我們當夜宵用，都使我感到 身在 302實驗室 特別的 溫暖。 再次向敬愛的張勇 老師 和宗祥榮老師 表達我最深切的謝意！ 本實驗在方案的設(shè)計和數(shù)據(jù)的測量整理 及論文的撰寫修改 過程中，張倩學(xué)姐給予我大力支持和耐心的幫助，在 origin繪圖軟件的使用上，得到了袁宗寶師兄、 楊秀艷同學(xué) 和王爽學(xué)姐 的熱心幫助；在氮氣爐的使用以及樣品分析上得到了王爽學(xué)姐和文寶華師兄以及馬濤學(xué)長的熱心幫助；在儀器 設(shè)備 的使用上得到了王靖師兄 和侯祥媛同學(xué) 的支持以及徐方松同學(xué)和仝 守 強 師傅的幫助。 在后期 PPT制作上感謝劉曉旭對我的幫助。 在最后畢業(yè)論文 PDF的轉(zhuǎn)換上感謝文寶華師兄的耐心指導(dǎo)和幫助以及徐方松的出謀劃策。 在 word頁眉頁腳的編輯上得到了文寶華師兄、馬濤學(xué)長和侯祥媛同學(xué)的幫助或指點，在這里我再次表示感謝！ 還要感謝王孟杰學(xué)姐 日常 對我的關(guān)心幫助， 并 使我學(xué)會 了許多在學(xué)校學(xué)不到的東西，在一定程度上改變了我的學(xué)習(xí)和生活態(tài)度 。 在這里還要感謝王燕杰、 張洪磊、 鄭志勤 同學(xué) 、黃春林師傅，郝冬花師傅以及馬良學(xué)長的幫助。最后還要感謝汪向榮 博士 對我在學(xué)習(xí)和生活上 尤其是在開題報告和中期報告及論文答辯過程 中 的鼓勵 、 支持和 幫助 。 感謝這三個月來，大家對我的關(guān)心幫助，我會永遠記住與你們在 302實驗室一起嬉笑、一起奮斗的日子 ！ 感謝幫助我 、 鼓勵我 、 支持我 的 遠在山東的 同學(xué)們 ！ 最后的最后我要 感謝 無論何時，無論何地，無論怎樣都會 愛我的家人 ！ 2021年 6月 15日星期三 于清華大學(xué)核研院 302室 煙臺大學(xué) 畢業(yè)論文 29 參 考文獻 [1] 唐元勛 ,孟淑媛 ,吳海斌 .Ag 包 Cu 粉的制備及其性能 [J].電子元件與材料 ,:66. [2] 徐廷獻 ,沈繼躍 ,薄占滿等 .電子陶瓷材料 [M].天津 :天津大學(xué)出版社 ,:1112. [3] 宋曉貞 .液相添加制備高儲能密度鈦酸鋇陶瓷材料 [D].煙臺大學(xué)學(xué)士論文 ,:7. [4] 徐廷獻 ,沈繼躍，薄占滿等電子陶瓷材料 [M].天津 :天津大學(xué)出版社 ,:25. [5] 陸廣廣 ,宣天鵬 .電子漿料的研究進展與發(fā)展趨勢 [J].金屬功能材料 ,2021,15(