【正文】 若用有機溶劑，揮發(fā)多了，造成浪費，還污染環(huán)境。為此，過濾時漏斗應蓋上表面皿（凹面向下），可減少溶劑的揮發(fā)。盛溶液的容器，一般用錐形瓶（水溶液除外），也可減少溶劑的揮發(fā)。1在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什么？答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次后?？捎玫头悬c的溶劑洗滌，使最后的結晶產物易于干燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的）。思考：在活性炭脫色熱抽濾時，若發(fā)現母液中有少量活性炭，試分析可能由哪些原因引起的？應如何處理？實驗四減壓蒸餾減壓蒸餾裝置通常由、、和等組成。答：克氏蒸餾燒瓶；冷凝管；兩尾或多尾真空接引管；接受器；水銀壓力計；溫度計；毛細管（副彈簧夾）；干燥塔；緩沖瓶；減壓泵。減壓蒸餾時，往往使用一毛細管插入蒸餾燒瓶底部，它能冒出A，成為液體的B，同時又起到攪拌作用，防止液體　C。答：A:：氣泡；B：沸騰中心；C：暴沸。減壓蒸餾操作中使用磨口儀器，應該將　A　部位仔細涂油；操作時必須先　B　后才能進行C　　蒸餾，不允許邊　　D　　邊　　E　??；在蒸餾結束以后應該先停止F，再使　　G，然后才能　　H。答：A：磨口；　B：調好壓力；　C：加熱；　D：調整壓力；E：加熱；F：加熱；　G：系統(tǒng)與大氣相同；　H：停泵。在減壓蒸餾裝置中，氫氧化鈉塔用來吸收A和B,活性炭塔和塊狀石蠟用來吸收C，氯化鈣塔用來吸收D。答：A：酸性氣體；B：水；C：有機氣體；D：水。減壓蒸餾操作前，需估計在一定壓力下蒸餾物的A，或在一定溫度下蒸餾所需要的B。答：A：沸點；B：真空度。減壓蒸餾前，應該將混合物中的A在常壓下首先B除去，防止大量C進入吸收塔，甚至進入D，降低E的效率。答：A：低沸點的物質；B：蒸餾；C：有機蒸汽；D：泵油；E：油泵。何謂減壓蒸餾？適用于什么體系？減壓蒸餾裝置由哪些儀器、設備組成，各起什么作用？答：在低于大氣壓力下進行的蒸餾稱為減壓蒸餾。減壓蒸餾是分離提純高沸點有機化合物的一種重要方法，特別適用于在常壓下蒸餾未達到沸點時即受熱分解、氧化或聚合的物質。減壓蒸餾裝置由四部分組成：蒸餾部分：主要儀器有蒸餾燒瓶，克氏蒸餾頭，毛細管，溫度計，直形冷凝管，多頭接引管，接受器等，起分離作用。抽提部分：可用水泵或油泵，起產生低壓作用。油泵保護部分：有冷卻阱，有機蒸氣吸收塔，酸性蒸氣吸收塔，水蒸氣吸收塔，起保護油泵正常工作作用。測壓部分：主要是壓力計，可以是水銀壓力計或真空計量表，起測量系統(tǒng)壓力的作用。減壓蒸餾中毛細管的作用是什么？能否用沸石代替毛細管？如不用導氣毛細管,用什么方法可以代替?該替代辦法除起到毛細管的作用外,還有什么優(yōu)點?答：減壓蒸餾時，空氣由毛細管進入燒瓶，冒出小氣泡，成為液體沸騰時的氣化中心，這樣不僅可以使液體平穩(wěn)沸騰，防止暴沸，同時又起一定的攪拌作用。不能用沸石代替毛細管。如果不用毛細管，可以采用在磁力攪拌下減壓蒸餾。優(yōu)點：操作簡單。缺點：不能提供惰性氣體保護。見下圖：在怎樣的情況下才用減壓蒸餾？答：沸點高的物質以及在普通蒸餾時還沒達到沸點溫度就已分解，氧化或聚合的物質才用減次蒸餾。使用油泵減壓時，實有哪些吸收和保護裝置？其作用是什么？答：油泵的結構較精密，工作條件要求較嚴，蒸餾時如有揮發(fā)性的有機溶劑、水、酸蒸氣都會損壞泵和改變真空度。所以要有吸收和保護裝置。主要有：（1）冷阱：使低沸點（易揮發(fā)）物質冷凝下來不致進入真空泵。（2）無水CaCl2干燥塔，吸收水汽。（3）粒狀氫氧化鈉塔，吸收酸性氣體。（4）切片石臘：吸收烴類物質。實驗五水蒸氣蒸餾水蒸氣蒸餾是用來分離和提純有機化合物的重要方法之一，常用于下列情況：(1)混合物中含有大量的；(2)混合物中含有物質；(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生的有機物質。答：(1)固體；(2)焦油狀物質；(3)氧化分解；高沸點。什么情況下用水蒸氣蒸餾？用水蒸氣蒸餾的物質應具備什么條件？答：下列情況可采用水蒸氣蒸餾：(1)混合物中含有大量的固體，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用。(2)混合物中含有焦油狀物質，采用通常的蒸餾、萃取等方法都不適用。(3)在常壓下蒸餾會發(fā)生分解的高沸點有機物質。用水蒸氣蒸餾的物質應具備下列條件：(1)隨水蒸氣蒸出的物質應不溶或難溶于水，且在沸騰下與水長時間共存而不起化學變化。(2)隨水蒸氣蒸出的物質，應在比該物質的沸點低得多的溫度，而且比水的沸點還要低得多的溫度下即可蒸出。怎樣正確進行水蒸汽蒸餾操作？答：①在進行水蒸氣蒸餾之前，應認真檢查水蒸氣蒸餾裝置是否嚴密。②開始蒸餾時，應將T形管的止水夾打開，待有蒸氣溢出時再旋緊夾子，使水蒸氣進入三頸燒瓶中，并調整加熱速度，以餾出速度2—3滴/秒為宜。③操作中要隨時注意安全管中的水柱是否有異常現象發(fā)生，若有，應立即打開夾子，停止加熱，找出原因，排除故障后方可繼續(xù)加熱。怎樣判斷水蒸汽蒸餾操作是否結束？如何停止操作，為什么？答：當流出液澄清透明不再含有有機物質的油滴時，即可斷定水蒸汽蒸餾結束（也可用盛有少量清水的錐形瓶或燒杯來檢查是否有油珠存在）。在停止操作后，應先旋開T形管的螺旋夾，再停止水蒸氣發(fā)生器的加熱，以免發(fā)生蒸餾燒瓶內殘存液向水蒸氣發(fā)生器發(fā)生倒灌的現象。水蒸氣蒸餾裝置主要由幾大部分組成？答：水蒸氣蒸餾裝置主要由水蒸氣發(fā)生器、三頸瓶和冷凝管三部分組成。水蒸氣發(fā)生器中的安全管的作用是什么？答：安全管主要起壓力指示計的作用，通過觀察管中水柱高度判斷水蒸氣的壓力；同時有安全閥的作用，當水蒸氣蒸餾系統(tǒng)堵塞時，水蒸氣壓力急劇升高，水就可從安全管的上口沖出，使系統(tǒng)壓力下降，保護了玻璃儀器免受破裂。思考：安全管和T型管各起些什么作用？以，為什么？第三部分有機化合物的制備實驗一乙酸乙酯的制備在合成液體有機化合物時，常常在反應液中加幾粒沸石是為什么？答：沸石為多孔性物質，它在溶液中受熱時會產生一股穩(wěn)定而細小的空氣流泡，這一流泡以及隨之而生的湍動能使液體中的大氣泡破裂，成為液體分子的氣化中心，從而使液體平穩(wěn)地沸騰，防止液體過熱而產生暴沸。何謂酯化反應？有哪些物質可以作為酯化反應的催化劑？答：羧酸和醇在少量酸催化作用下生成酯的反應，稱為酯化反應。常用的酸催化劑有：濃硫酸，磷酸等質子酸，也可用固體超強酸及沸石分子篩等。有機實驗中，什么時候用蒸出反應裝置？蒸出反應裝置有哪些形式？答：在有機實驗中，有兩種情況使用蒸出反應裝置：一種情況是反應是可逆平衡的，隨著反應的進行，常用蒸出裝置隨時將產物蒸出，使平衡向正反應方向移動。另一種情況是反應產物在反應條件下很容易進行二次反應，需及時將產物從反應體系中分離出來，以保持較高的產率。蒸出反應裝置有三種形式：蒸餾裝置、分餾裝置和回流分水裝置。有機實驗中有哪些常用的冷卻介質？應用范圍如何？答：有機實驗中常用的冷卻介質有：自來水，冰水，冰鹽水等，分別可將被冷卻物冷卻至室溫，室溫以下及0℃以下。用羧酸和醇制備酯的合成實驗中，為了提高酯的收率和縮短反應時間，應采取哪些主要措施？答：(1)提高反應物之一的用量；(2)減少生成物的量(移去水或酯)；(3)催化劑濃硫酸的用量要適當(太少，反應速度慢，太多，會使副產物增多)；根據你做過的實驗，總結一下在什么情況下需用飽和食鹽水洗滌有機液體？答：當被洗滌液體的相對密度與水接近且小于水時，用飽和食鹽水洗滌，有利于分層。有機物與水易形成乳濁液時，用飽和食鹽水洗滌，可以破壞乳濁液形成。被洗滌的有機物在水中的溶解度大，用飽和食鹽水洗滌可以降低有機物在水層中的溶解度，減少洗滌時的損失。有機實驗中，什么時候利用回流反應裝置？怎樣操作回流反應裝置？答：有兩種情況需要使用回流反應裝置：①是反應為強放熱的、物料的沸點又低，用回流裝置將氣化的物料冷凝回到反應體系中。②是反應很難進行，需要長時間在較高的溫度下反應，需用回流裝置保持反應物料在沸騰溫度下進行反應?；亓鞣磻b置通常用球形冷凝管作回流冷凝管。進行回流反應操作應注意：①根據反應物的理化性質選擇合適的加熱方式，如水浴、油浴或石棉網直接加熱。②不要忘記加沸石。③控制回流速度，一般以上升的氣環(huán)不超過冷凝管的1/3(即球形冷凝管的第一個球)。過高，蒸氣不易全部冷凝回到反應燒瓶中；過低，反應燒瓶中的溫度不能達到較高值。液體有機物干燥前，應將被干燥液體中的盡可能，不應見到有。答：水份；分離凈；水層。乙酸乙酯中含有（）雜質時，可用簡單蒸餾的方法提純乙酸乙酯。（A）丁醇（B）有色有機雜質（C）乙酸（D）：B。思考：本次實驗中一共排放了多少廢水與廢渣，你有什么治理方案？實驗二1溴丁烷的制備在正溴丁烷制備實驗中，硫酸濃度太高或太低會帶來什么結果？答：硫酸濃度太高：①會使NaBr氧化成Br2，而Br2不是親核試劑。NaBr+H2SO4(濃)→Br2+SO2+H2O+2NaHSO4②加熱回流時可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧。硫酸濃度太低：生成的HBr量不足，使反應難以進行。什么時候用氣體吸收裝置？如何選擇吸收劑？答：反應中生成的有毒和刺激性氣體(如鹵化氫、二氧化硫)或反應時通入反應體系而沒有完全轉化的有毒氣體(如氯氣)，進入空氣中會污染環(huán)境，此時要用氣體吸收裝置吸收有害氣體。選擇吸收劑要根據被吸收氣體的物理、化學性質來決定?？梢杂梦锢砦談?，如用水吸收鹵化氫；也可以用化學吸收劑，如用氫氧化鈉溶液吸收氯和其它酸性氣體。在正溴丁烷的合成實驗中，蒸餾出的餾出液中正溴丁烷通常應在下層，但有時可能出現在上層，為什么？若遇此現象如何處理？答：若未反應的正丁醇較多，或因蒸鎦過久而蒸出一些氫溴酸恒沸液，則液層的相對密度發(fā)生變化，正溴丁烷就可能懸浮或變?yōu)樯蠈?。遇此現象可加清水稀釋，使油層(正溴丁烷)下沉。用分液漏斗洗滌產物時，正溴丁烷時而在上層，時而在下層，若不知道產物的密度，可用什么簡便的方法加以判斷？答：在分液漏斗中加入一些水，體積增大的那一層是水層，另一層是有機層。最后蒸餾得到的產物1溴丁烷有時不是無色透明的，而是渾濁的，這是為什么？如何處理？答：這是因為有水。如果遇到這種情況，則應重新用無水氯化鈣干燥，然后重新蒸餾。思考：加料時，如不按實驗操作中的加料順序，如先使溴化鈉與濃硫酸混合然后再加正丁醇和水，將會出現何現象？從反應混合物中分離出粗產品正溴丁烷時，為什么用蒸餾的方法，而不直接用分液漏斗分離？本次實驗中一共排放了多少廢水與廢渣，你有什么治理方案？為什么蒸餾正溴丁烷之后殘余物應趁熱倒出？實驗室如何處理處理殘余物？實驗三乙酸正丁酯的制備在乙酸正丁酯的制備實驗中，粗產品中除乙酸正丁酯外，還有哪些副產物？怎樣減少副產物的生成？答：主要副產物有：1－丁烯和正丁醚。方法有：回流時要用小火加熱，保持微沸狀態(tài)，以減少副反應的發(fā)生。乙酸正丁酯的合成實驗是根據什么原理來提高產品產量的？答：該反應是可逆的。本實驗是根據正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應生成的水，來打破平衡，使反應向生成酯的方向進行，從而達到提高乙酸正丁酯產率之目的。本實驗是根據正丁酯與水形成恒沸蒸餾的方法，在回流反應裝置中加一分水器，以不斷除去酯化反應生成的水，來打破平衡，使反應向生成酯的方向進行，從而達到提高乙酸正丁酯產率之目的。對乙酸正丁酯的粗產品進行水洗和堿洗的目的是什么？答：(1)水洗的目的是除去水溶性雜質，如未反應的醇，過量堿及副產物少量的醛等。(2)堿洗的目的是除去酸性雜質，如未反應的醋酸，硫酸，亞硫酸甚至副產物丁酸。在合成反應中，有些可逆反應生成水，為了提高轉化率，常用帶水劑把水從反應體系中分出來，什么物質可作為帶水劑？答：可作帶水劑的物質必需與水有最低共沸點，且在水中的溶解度很小，它可以是反應物或產物，例如：環(huán)已烯合成是利用產物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應初期利用原料異戊醇與水形成二元共沸物或原料、產物和水形成三元共沸物，并用分水器分水，同時將原料送回反應體系，隨著反應的進行，原料減少，則利用產物乙酸異戊酯與水形成二元共沸物。帶水劑也可以是外加的第三組分，但第三組分必需是對反應物和產物不起反應的物質，通常加入的第三組分有苯，環(huán)已烷，氯仿，四氯化碳等。在乙酸正丁酯的精制過程中，如果最后蒸餾時前餾分多，其原因是什么？答：原因可能是：(1)酯化反應不完全，經洗滌后仍有少量的正丁醇等雜質留在產物中。(2)干燥不徹底，產物中仍有微量水分。酯、正丁醇和水能形成二元或三元恒沸物，因而前餾分較多。如果最后蒸餾時得到的是乙酸正丁酯混濁液，什么原因？答：蒸餾系統(tǒng)所用儀器或粗產品干燥不徹底，使產品中混有微量的水分，該水分以乳濁液的形式存在于乙酸正丁酯中，因而使乙酸正丁酯混濁。精制乙酸正丁酯的最后一步精餾，所用儀器為什么均需干燥？答：如果粗制品的最后一步蒸餾所用的儀器不干燥或干燥不徹底，則蒸出的產品將混有水份，導致產品不純、渾濁。用MgSO4干燥粗乙酸正丁酯，如何掌握干燥劑的用量？答：干燥劑的用量可視粗產品的多少和混濁程度而定，用量過多，由于MgSO4干燥劑的表面吸附，會使乙酸正丁酯有損失；用量過少，則MgSO4便會溶解在所吸附的水中，一般干燥劑用量以搖動錐形瓶時，干燥劑可在瓶底自由移動，一段時間后溶液澄清為宜。在合成反應中,有些可逆反應生成水，為了提高轉化率，常用帶水劑把水從反應體系中分出來，什么物質可作為帶水劑？答：可作帶水劑的物質必需與水有最低共沸點，且在水中的溶解度很小，它可以是反應物或產物，例如：環(huán)已烯合成是利用產物與水形成共沸物；乙酸異戊酯合成中，反應