食品檢驗(yàn)員基礎(chǔ)理論培訓(xùn)-資料下載頁(yè)
2025-03-11 10:58本頁(yè)面
【正文】 氨基苯磺酸 2ml ? 靜置 4分鐘 ? %鹽酸萘乙二胺 ? 加水 定容 ? 靜置 15分鐘發(fā)色 15分鐘 ? 測(cè)每個(gè)的消光值 （ 于 540nm處 ， 用 2cm比色杯 ） 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線 注意事項(xiàng) ? 飽和硼砂溶液作用主要有兩點(diǎn)： ? (1)亞硝酸鹽提取劑； ? (2)是蛋白質(zhì)的沉淀劑 蛋白質(zhì)的測(cè)定 （ 1） 消化： 樣品與硫酸一起加熱消化 ， 硫酸使有機(jī)物脫水并破壞有機(jī)物 ， 使有機(jī)物中的 C、H氧化為 CO2和 H2O蒸汽逸出 ， 而 pro則分解為氨 ，再與硫酸結(jié)合成硫酸銨 ， 留在酸性溶液中 。 （ 2） 蒸餾： 樣液中的硫酸銨在堿性條件下釋放出氨 ， 在這步操作中 ， 應(yīng)注意： 一是加入氫氧化鈉溶液要過(guò)量 ， 二是要防止樣液中氨氣逸出 。 （ 3） 吸收與滴定： 蒸餾過(guò)程中放出的氨可用一定量的標(biāo)準(zhǔn)硫酸或標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液進(jìn)行氨的吸收 ， 然后再用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液反滴定過(guò)剩的硫酸或鹽酸溶液 ， 從而計(jì)算出總氮量 。 半微量或微量定氮時(shí)，通常用硼酸溶液吸收后，再用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸直接滴定，硼酸呈微弱酸性，用酸滴定不影響指示劑變色反應(yīng)，它有吸收氨的作用。 CuSO4的作用（催化劑） Cu2SO4為褐色沉淀，當(dāng) C完全消化后，反應(yīng)停止，褐色消失，變?yōu)樘m色，即為消化達(dá)到完全，蘭色為CuSO4的顏色； CuSO4還可作為蒸餾時(shí)加堿量是否過(guò)量的指示劑。 用作催化劑的還有 Hg、 HgO、 Se，硒化合物，TiO2等，對(duì) Hg， HgO有毒，但結(jié)果較好； Se與CuSO4得到結(jié)果是一致的， TiO2，的結(jié)果偏低，采用不同的催化劑則消化時(shí)間不同， HgO消化麥子為38min， Se與 CuSO4消化麥子 55min， TiO2消化麥子70min，所以在給出測(cè)定結(jié)果時(shí)要注明催化劑的類型。 蒸餾時(shí) ， 氨是否完全蒸餾出來(lái) ， 可用 PH試紙檢查餾出液是否為堿性；也可用奈氏試劑檢驗(yàn) ， 方法如下 。 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 ? （ 1）配制 略 ? （ 2）標(biāo)定：象濃硫酸，濃鹽酸之類不能直接配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)，可先配制成近似所需的濃度，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)（或已經(jīng)用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定的標(biāo)準(zhǔn)溶液）來(lái)標(biāo)定它的準(zhǔn)確濃度。濃鹽酸易揮發(fā)，濃硫酸易吸水，因此不能直接配制準(zhǔn)確濃度的 HCl和硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，只能先配制近似濃度的溶液，然后用基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定其準(zhǔn)確濃度。當(dāng)然也可用另一已知準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定該溶液，再根據(jù)他們的體積比求得該溶液的濃度。 ? 用 Na2CO3為基準(zhǔn)物標(biāo)定 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。由于 Na2CO3可吸收空氣中的水分，因此采用市售的基準(zhǔn)物試劑的時(shí)應(yīng)預(yù)先置于180℃ 使之充分干燥，并保存于干燥器中，標(biāo)定時(shí)常以甲基橙為指示劑。 ? 通過(guò)計(jì)算求出配制 1000ml molL－ 1 HCl的溶液所需濃鹽酸的體積，然后，用小量筒量取此量的濃鹽酸，加入水中，并稀釋成 1000 ml，儲(chǔ)于玻璃塞細(xì)口瓶中，搖勻。 ? 準(zhǔn)確稱取已烘干的無(wú)水碳酸鈉三份（其重量按消耗 2040 molL－ 1溶液計(jì)），置于 3支 250ml錐形瓶中，加水約 30ml，溫?zé)?，搖動(dòng)使之溶解，以甲基橙為指示劑，以 molL－ 1 HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由黃色變?yōu)槌壬?。記?HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的消耗量，并計(jì)算出 HCl 標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度。 ? 思考題 ? 為什么不能用直接法配制 HCl,NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液？ ? 在每次滴定要從滴定管零點(diǎn)或零點(diǎn)附近開(kāi)始滴定，為什么？ ? 滴定管在裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液前為什么要用此溶液淌洗 23次？用于滴定的錐形瓶或燒杯需要干燥嗎？要不要用標(biāo)準(zhǔn)溶液淌洗？為什么？ ? HCl溶液滴定標(biāo)準(zhǔn)溶液 NaOH時(shí)是否可用酚酞作指示劑？ 下面我們來(lái)觀看半微量凱氏定氮法的操作演示 食品添加劑中砷的測(cè)定 —— 砷斑法 完成以下練習(xí)題 豆乳中蛋白質(zhì)的測(cè)定 青刀豆中亞硝酸鹽的測(cè)定 原子吸收分光光度法測(cè)定重金屬汞 原子吸收分光光度法測(cè)定重金屬鉛 砷的測(cè)定 (古蔡氏砷斑法 /原子吸收光度法 ) 二氧化硫的測(cè)定 食物中磷的測(cè)定 要求寫出測(cè)定原理，樣品處理、測(cè)定的方法步驟，注意事項(xiàng)，以及哪些操作容易引入誤差等。 實(shí)際操作中的有關(guān)問(wèn)題在實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行 ,主要進(jìn)行答疑和輔導(dǎo)及實(shí)際操作解答，希望同學(xué)們有問(wèn)題到實(shí)驗(yàn)室找我。 本次培訓(xùn)專題到此結(jié)束，再見(jiàn)！ 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAIT
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