職業(yè)衛(wèi)生毒物檢測標(biāo)準(zhǔn)及其檢測技術(shù)-資料下載頁
2025-02-12 22:43本頁面
【正文】 100% 當(dāng)天測定值 空氣樣品穩(wěn)定性試驗： 配氣法 70 加標(biāo)準(zhǔn)溶液于收集器中，其濃度在測定方法測定范圍內(nèi)，室溫密閉保存，分別在當(dāng)天、第 3天、第 5天、第 7天測定，每次至少測定 6個樣。 計算公式： 當(dāng)天測定值 放置后測定值 X(%)= 100% 當(dāng)天測定值 空氣樣品穩(wěn)定性試驗： 標(biāo)準(zhǔn)溶液法 71 42實驗室質(zhì)量控制措施 ? 檢驗方法中的數(shù)據(jù)處理 ? 正確使用標(biāo)準(zhǔn)方法進行檢測 ? 檢查 方法 的性能指標(biāo) ? 使用 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立質(zhì)量控制圖 ? 參加 實驗室外部質(zhì)量控制 ? 重視空白試驗 72 控制措施 1： 檢驗方法中的數(shù)據(jù)處理 在檢測工作中，可能會出現(xiàn)個別數(shù)據(jù)與其他數(shù)據(jù)相差較大時，除非有充分的理由說明此數(shù)據(jù)屬于過失誤差引起時才可以舍棄，否則，需進行統(tǒng)計檢驗后，才能確定取舍。 73 Q檢驗 將一組分析數(shù)據(jù)由小到大依次排列，求出極端值與鄰近一個數(shù)值之間的偏差，再除以全距為 Q值，若 Q值 ≥，則該極端值有 95％的置信度予以舍棄。 74 例 1 數(shù)組 、 、 、 、 、 、 ，懷疑 誤差太大，能否舍去？ 分析： 第一步：排列數(shù)組 、 、 、 、 、 、 、 第二步：計算 Q值 Q=（ ） /（ ） = 第三步：比較 ＜ （ 8次測定 ）， 。 75 檢驗方法中的數(shù)據(jù)處理 (續(xù) ) 測定數(shù)據(jù)包括所有準(zhǔn)確位數(shù)值和末尾一位可疑值，在讀取、記錄、計算、報告實驗數(shù)據(jù)和測定結(jié)果時，必須先了解各個數(shù)據(jù)的 有效數(shù)字位數(shù) 、 不確定度、 標(biāo)準(zhǔn)（ 容許濃度 ）的要求。 比小數(shù)或有效數(shù)字位數(shù)最少者多保留一位修約，可疑值以后的數(shù)字應(yīng)根據(jù)“ 4舍 6進 5成整”的原則處理，然后進行運算。 76 例 2 檢測某工作場所空氣中的鹽酸，標(biāo)準(zhǔn)采樣體積為 ，吸收液總體積為 ，吸收液中鹽酸測定含量為 ，該場所空氣中鹽酸濃度是否符合GBZ ？ （ 注：鹽酸 MAC mg/m3） 測定值修約 結(jié)果計算值 報告值 77 控制措施 2： 正確使用標(biāo)準(zhǔn)方法 到目前為止國家有關(guān)部門頒布的職業(yè)衛(wèi)生檢測標(biāo)準(zhǔn)基本是推薦標(biāo)準(zhǔn)，其使用條件不一定每個實驗室都適用。 78 控制措施 3： 檢查 方法 的性能指標(biāo) 檢出限 精密度 特異性 準(zhǔn)確度 79 控制措施 4： 使用 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立質(zhì)控圖 控制圖是用來評價和控制分析質(zhì)量的統(tǒng)計學(xué)工具，控制圖的基本假設(shè)是認(rèn)為每個分析方法過程都存在隨機誤差和系統(tǒng)誤差。 通過檢測質(zhì)控樣品或者標(biāo)樣，建立控制圖，并與本實驗室配制的標(biāo)準(zhǔn)進行比較。 均值質(zhì)控圖、準(zhǔn)確度質(zhì)控圖 80 均值 控制圖 均值控制圖也叫精密度控制圖，是以標(biāo)準(zhǔn)值或經(jīng)多次分析結(jié)果的均值為控制圖的中心線。 上、下控制限（ UCL/LCL） 上、下警告限（ UWL/LWL） 81 繪制均值 質(zhì)控圖 結(jié)合日常檢測，測定同一個標(biāo)樣或質(zhì)控樣，積累 20個測試數(shù)據(jù)，計算其均值和 s值，繪制出 控制圖 。均值 177。 2s為上下警告線、均值 177。 3s為上下控制線。每次測定結(jié)果標(biāo)在質(zhì)控圖上進行評價。 82 均值質(zhì) 控圖 控制線 警告線 均值 +3s 均值 +2s 均值 均值 2s 均值 3s 83 準(zhǔn)確度控制圖 準(zhǔn)確度控制圖即回收率控制圖分析結(jié)果的準(zhǔn)確度由于受到真值無法測得的限制 ， 實際工作中都以測定回收率來說明準(zhǔn)確度的優(yōu)劣 ， 有限次重復(fù)測定的結(jié)果又受隨機誤差的影響 ， 所以說明準(zhǔn)確度的回收率試驗實際上表示測定方法的總誤差 ， 它含有測定中的系統(tǒng)誤差和隨機誤差 。 常規(guī)分析中可用回收率控制圖對分析過程的偏性進行控制 。 84 控制措施 5： 參加 實驗室外部質(zhì)量控制 實驗室外部質(zhì)量控制是在實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制的基礎(chǔ)上進行的，是由上一級實驗室對下級實驗室提供質(zhì)控樣品或盲樣，檢測結(jié)果由分發(fā)樣品實驗室進行統(tǒng)計評價，以考核實驗室的檢測質(zhì)量。通過這樣的分析比較，可以發(fā)現(xiàn)實驗室是否有效地進行了實驗室內(nèi)部質(zhì)量控制，也可以發(fā)現(xiàn)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時產(chǎn)生的誤差，或應(yīng)用低質(zhì)量蒸餾水、其他溶劑、試劑等產(chǎn)生的誤差。 85 控制措施 6： 重視空白試驗 ? 收集器的空白試驗 ? 樣品的空白試驗 ? 試劑的空白試驗 86 收集器的空白試驗 《 作業(yè)場所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范 》 GB/T 170611997規(guī)定，固體吸附管的空白值應(yīng)低于標(biāo)準(zhǔn)檢測方法的檢出限。通過收集器的空白試驗排除收集器（吸收液及吸收管、固體吸附劑管、濾料等）的空白值過高或變異大而影響檢測。 87 樣品空白試驗 根據(jù) GBZ 15 GBZ/T 160的要求，在采樣的同時應(yīng)作樣品空白試驗，以了解采樣、運輸和保存過程中樣品有無污染。在測定結(jié)果計算中 扣除樣品空白 。 88 試劑空白試驗 在檢測過程中，必須同樣品一起測定試劑空白，因為試劑空白值的大小和變異直接影響檢測方法的檢出限、測定下限及測定結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度等。 試劑空白是由檢測操作中所用溶劑、試劑和儀器以及操作產(chǎn)生的測定值，它來自溶劑、試劑和儀器含有的微量或痕量待測物或干擾物，以及操作誤差等。 89 1 演講完畢 ， 謝謝觀看 ！
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