職業(yè)衛(wèi)生毒物檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及其檢測(cè)技術(shù)-全文預(yù)覽
【正文】 的檢出限。 82 均值質(zhì) 控圖 控制線 警告線 均值 +3s 均值 +2s 均值 均值 2s 均值 3s 83 準(zhǔn)確度控制圖 準(zhǔn)確度控制圖即回收率控制圖分析結(jié)果的準(zhǔn)確度由于受到真值無(wú)法測(cè)得的限制 ， 實(shí)際工作中都以測(cè)定回收率來(lái)說(shuō)明準(zhǔn)確度的優(yōu)劣 ， 有限次重復(fù)測(cè)定的結(jié)果又受隨機(jī)誤差的影響 ， 所以說(shuō)明準(zhǔn)確度的回收率試驗(yàn)實(shí)際上表示測(cè)定方法的總誤差 ， 它含有測(cè)定中的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差 。均值 177。 78 控制措施 3： 檢查 方法 的性能指標(biāo) 檢出限 精密度 特異性 準(zhǔn)確度 79 控制措施 4： 使用 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)建立質(zhì)控圖 控制圖是用來(lái)評(píng)價(jià)和控制分析質(zhì)量的統(tǒng)計(jì)學(xué)工具，控制圖的基本假設(shè)是認(rèn)為每個(gè)分析方法過(guò)程都存在隨機(jī)誤差和系統(tǒng)誤差。 74 例 1 數(shù)組 、 、 、 、 、 、 ，懷疑 誤差太大，能否舍去？ 分析： 第一步：排列數(shù)組 、 、 、 、 、 、 、 第二步：計(jì)算 Q值 Q=（ ） /（ ） = 第三步：比較 ＜ （ 8次測(cè)定 ）， 。 69 配制濃度在 OEL左右的實(shí)驗(yàn)用氣或標(biāo)準(zhǔn)氣，進(jìn)行樣品采集后于室溫密閉保存，分別在當(dāng)天、第 3天、第 5天、第 7天測(cè)定，每次至少測(cè)定 6個(gè)樣。 ? 要求：平均洗脫或消解效率應(yīng) ≥90%， RSD≤7%。 66 解吸效率 指能夠被解吸下來(lái)的待測(cè)物量占固體吸附劑管中待測(cè)物總量的百分比。 固體吸附劑的穿透容量必須滿足再 2倍 MAC或 2倍 PCSTEL下，至少可采集 2h。 61 配制高、低 2個(gè)濃度的實(shí)驗(yàn)用氣或標(biāo)準(zhǔn)氣，濃度最好在 ~2倍 MAC或 PCSTEL ，串聯(lián) 2個(gè)或 2種收集器，用高、低兩種采樣流量采樣，各采樣 3次，分別測(cè)定前后收集器的化學(xué)物質(zhì)量。 準(zhǔn)確度試驗(yàn)： 加標(biāo)回收率 59 準(zhǔn)確度試驗(yàn)： 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法、比對(duì)法 ? 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法：將標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)當(dāng)作樣品進(jìn)行測(cè)定，測(cè)定值應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的標(biāo)定值范圍內(nèi)。 準(zhǔn)確度的常用試驗(yàn)方法 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)法、加標(biāo)回收率法、比對(duì)法 58 將待測(cè)物標(biāo)準(zhǔn)加入樣品中，與樣品同時(shí)進(jìn)行前處理、測(cè)定，然后計(jì)算回收率。 V0 式中： L — 最低檢出濃度， mg/m3； d — 檢出限， μg/ml； v — 樣品溶液總體積， ml； V0 — 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積， L。 ? 測(cè)定下限：在最佳測(cè)試條件下，以記錄儀 5格或5倍噪聲所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物濃度或含量作為。 ? 測(cè)定下限：是在給定概率為 95％時(shí)，能夠定量檢測(cè)待測(cè)物的最低濃度或含量。 50 常用方法的靈敏度 ? 光度法：標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率； ? 離子選擇電極法：在能斯特線性范圍內(nèi)，待測(cè)物每變化 10倍的濃度所引起電位差的值表示方法靈敏度。 47 精密度試驗(yàn) 選擇測(cè)定范圍內(nèi)高、中、低 3個(gè)濃度，一次同時(shí)測(cè)定 2份以上（批內(nèi)） ，或 3~5天內(nèi)（批間）至少進(jìn)行 6次重復(fù)測(cè)定，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD）。 催化極譜法 電位溶出法 離子選擇電極法 38 33 樣品檢測(cè)定量方法 校準(zhǔn)曲線法 標(biāo)準(zhǔn)加入法 內(nèi)標(biāo)法 39 定量方法： 校準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線 工作曲線 40 校準(zhǔn)曲線的要求 校準(zhǔn)系列濃度 相關(guān)性 測(cè)量范圍 測(cè)定次數(shù) 41 測(cè)量范圍 線性范圍 測(cè)量范圍 42 定量方法 ： 標(biāo)準(zhǔn)加入法 樣品基體對(duì)測(cè)定有干擾時(shí)，取等量的樣品若干份，其中一份不加標(biāo)，其它分別加入不同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，制成標(biāo)準(zhǔn)系列，進(jìn)行樣品處理，分別測(cè)定其信號(hào)，各信號(hào)值減去試劑空白信號(hào)值后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，其延長(zhǎng)線與濃度軸的交點(diǎn)為樣品測(cè)定值。 32 檢測(cè)方法的基本要求 （續(xù) 1） 5. 采樣方法應(yīng)符合 GBZ 159的要求，能采集空氣中相應(yīng)存在狀態(tài)的待測(cè)物。 GBZ 、 GBZ 15 GBZ 160、 WS/T1996 GB/T17061－ 1997 作業(yè)場(chǎng)所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范 GB/T8170 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值修約規(guī)則 《 工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)監(jiān)測(cè)研究規(guī)范 》 《 生物材料分析方法的研制準(zhǔn)則 》 …… 31 職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)方法的基本要求 1. 應(yīng)該采用科學(xué)、先進(jìn)、可靠、可行的檢驗(yàn)方法。 28 監(jiān)督檢測(cè) （抽查檢測(cè)） 在職業(yè)衛(wèi)生監(jiān)督部門對(duì)用人單位進(jìn)行監(jiān)督時(shí)，對(duì)工作場(chǎng)所空氣中有害物質(zhì)濃度進(jìn)行的監(jiān)測(cè)。 6. 改進(jìn)措施和建議：對(duì)不合格測(cè)試點(diǎn)，以及已采取職業(yè)衛(wèi)生防護(hù)補(bǔ)救措施仍然未能達(dá)到國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)要求的工作地點(diǎn)、崗位，應(yīng)分析其原因，提出改進(jìn)措施和建議。 3. 現(xiàn)場(chǎng)情況：按生產(chǎn)車間分別對(duì)工作場(chǎng)所職業(yè)病危害因素種類、作業(yè)方式、接觸人數(shù)、接觸時(shí)間和防護(hù)情況簡(jiǎn)述（其中作業(yè)方式指產(chǎn)生或存在職業(yè)病危害因素的設(shè)備或工序的密閉化、自動(dòng)化程度，可按全密閉、半密閉、敞開(kāi)式、自動(dòng)化、手工操作、隔離操作等情況表述）。 2. 職業(yè)病危害因素檢測(cè)與評(píng)價(jià)工作包括現(xiàn)場(chǎng)調(diào)查、有害物質(zhì)樣品采集、現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)、實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)和檢測(cè)結(jié)果評(píng)價(jià)五個(gè)方面。 二〇〇七年六月十三日 發(fā)布時(shí)間： 20230629 中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 通告 衛(wèi)通 [2023]14 號(hào) 8 GBZ/T 1602023 GBZ/ 81類化
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