職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)與質(zhì)量控制培訓(xùn)資料-資料下載頁(yè)
2025-02-11 18:22本頁(yè)面
【正文】 VD??氣相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害因素 檢測(cè)中的應(yīng)用 ? 說(shuō)明 ? 本法的檢出限、最低檢出濃度（以采集 樣品計(jì)）、測(cè)定范圍、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差、穿透容量（ 100mg活性炭）和解吸效率見(jiàn)下表： ? 方法的性能指標(biāo) 化合物 檢出限 (?g /ml) 最低檢出濃度mg/ m3 測(cè)定范圍 ?g /ml 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差％ 穿透容量 mg 解吸效率 ％ 苯 ～ 439 ～ 7 90 (2)、高效液相色譜法 ? 高效液相色譜法（ HPLC)是在經(jīng)典的液相色譜基礎(chǔ)上，引入了氣相色譜的理論，在技術(shù)上采用了高壓泵、高效固定相和高靈敏度的檢測(cè)器，高效液相色譜法具有高柱校、高選擇性、分析速度快、靈敏度高、重復(fù)性好、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。 ? 與氣相色譜法相比，液相色譜不受樣品揮發(fā)度和熱穩(wěn)定性的限制，非常適合分子量大、氣化難、不易揮發(fā)或?qū)崦舾械奈镔|(zhì)、離子型化合物及高聚物的分離分析 。 高效液相色譜檢測(cè)器 ? ① 、紫外 可見(jiàn)光檢測(cè)器（ UVVIS），或直接稱紫外檢測(cè)器，是液相色譜應(yīng)用最廣泛的檢測(cè)器。 ? 幾乎所有的液相色譜裝置都配有紫外 可見(jiàn)光檢測(cè)器。 ? ② 、示差折光檢測(cè)器 ? ③ 、熒光檢測(cè)器 液相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害因素 檢測(cè)中的應(yīng)用 ? GBZ/ 五氯酚及其鈉鹽的高效液相色譜法 ? 原理： ? 空氣中酚類(lèi)化合物五氯酚用微孔濾膜與乙二醇吸收液串聯(lián)采樣，經(jīng) C18色譜柱分離，紫外檢測(cè)器檢測(cè)，以保留時(shí)間定性，峰高或峰面積定量。 液相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害因素 檢測(cè)中的應(yīng)用 ? 儀器和試劑 ? ①大型氣泡吸收管；②微孔濾膜：孔徑 ? ③ 塑料采樣夾：濾膜直徑 25mm ? ④ 空氣采樣器： 0~。⑤具塞試管： 10mL ? ⑥ 高效液相色譜儀，紫外線光檢測(cè)器，波長(zhǎng) 300nm；色譜柱： 205mm， 5μm 的 C 18柱 。柱溫為室溫； ? 流動(dòng)相乙腈 ︰ ︰ 20,流量為 。 ? ⑦吸收液：乙二醇，色譜純；甲醇，色譜純；乙腈，色譜鑒定無(wú)干擾雜峰；磷酸（優(yōu)級(jí)純）溶液， 。 ? ⑧標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取 50mg五氯酚（優(yōu)級(jí)純），溶于流動(dòng)相中，并定容至 ,為 。 ? 或用國(guó)家認(rèn)可的標(biāo)準(zhǔn)溶液配制。 液相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害因素 檢測(cè)中的應(yīng)用 ? 樣品采集 ? ⑴短時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，將塑料采樣夾（在前）和大型氣泡吸收管（內(nèi)裝 ，在后）串聯(lián)，以 1L/min流量采集 15min空氣樣品。 ? ⑵長(zhǎng)時(shí)間采樣：在采樣點(diǎn)，在采樣點(diǎn)，將塑料采樣夾（在前）和大型氣泡吸收管（內(nèi)裝 ，在后）串聯(lián)，以 ~1L/min流量采集 2~8h空氣樣品。 液相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害因素 檢測(cè)中的應(yīng)用 ? ⑶ 樣品空白：將塑料采樣夾和大型氣泡吸收管（內(nèi)裝）帶至采樣地點(diǎn)，除不連接采樣器采集空氣樣品外，其余操作同樣品。 ? ⑷采樣后，立即將微孔濾膜放入大型氣泡吸收管的乙二醇中，密封進(jìn)氣口，置于清潔容器內(nèi)運(yùn)輸和保存。樣品在室溫下可保存 8d。 液相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害因素 檢測(cè)中的應(yīng)用 ? 樣品預(yù)處理 ? 將采樣后的吸收液搖勻，吸收液定量轉(zhuǎn)移至具塞試管中，用甲醇洗滌吸收管及微孔濾膜，并定容至 ，搖勻，供測(cè)定。 ? 分析步驟 ? ⑴標(biāo)準(zhǔn)曲線的測(cè)定：用流動(dòng)相稀釋五氯酚標(biāo)準(zhǔn)溶液成 (~ )的標(biāo)準(zhǔn)系列。參照儀器操作條件，將高效液相色譜儀調(diào)節(jié)至最佳測(cè)定狀態(tài)，進(jìn)樣 ，分別測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列，每個(gè)濃度重復(fù)測(cè)定 3次。以測(cè)得的峰高或峰面積值分別對(duì)五氯酚濃度（ μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 液相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害因素 檢測(cè)中的應(yīng)用 ? ⑵ 樣品測(cè)定：用測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)系列的相同操作條件測(cè)定樣品和樣品空白；測(cè)得的樣品峰高或峰面積值后，有標(biāo)準(zhǔn)曲線或回歸方程得五氯酚的濃度（ μg/mL ）。 ? 計(jì)算 ? 將采樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)采樣體積。 ? 按下式計(jì)算空氣中五氯酚的濃度： C=10c/V0 ? 式中 C— 空氣中五氯酚的濃度 mg/m3； c— 測(cè)得樣品解吸液中五氯酚的濃度（減去樣品空白） μg/mL； V0— 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積， L。 (3)、離子色譜法 ? 離子色譜法（ IC）是利用色譜技術(shù)測(cè)定水溶液中帶正電荷或負(fù)電荷的離子態(tài)物質(zhì)的方法，屬高效液相色譜法的一種。 ? 我國(guó)現(xiàn)有職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)中可采用離子色譜法檢測(cè)的物質(zhì)有： ? 三氧化硫和硫酸、氟化氫、氯化氫和鹽酸、草酸、碘 其它方法 ? (1)、離子選擇電極法 ? (2)、不分光紅外分析法 二、質(zhì)量控制 ? 采樣過(guò)程的質(zhì)量控制 ? 采樣過(guò)程的質(zhì)量控制 .pptx ? 檢測(cè)過(guò)程的質(zhì)量控制 ? 檢測(cè)過(guò)程的質(zhì)量控制 .pptx ? 職業(yè)病危害因素檢測(cè)是一個(gè)系統(tǒng)工程 ， 技術(shù)服務(wù)機(jī)構(gòu)要重視檢測(cè)過(guò)程的每個(gè)環(huán)節(jié) ， 尤其要重視采樣及樣品前處理 、 注意樣品保存條件和保存期限 。 樣品應(yīng)在檢測(cè)方法要求的有效保存期限內(nèi)完成預(yù)處理和測(cè)定 。 ? ①樣品應(yīng)當(dāng)天盡快測(cè)定；②樣品應(yīng)盡快測(cè)定； ③ 樣品在室溫下（避光）至少可保存 xd ； ④ 樣品在冰箱 /低溫下至少可保存 xd； ⑤ 樣品在室溫下可保存 xd，在低溫下可保存更長(zhǎng)時(shí)間。 ? 空白試驗(yàn)和加標(biāo)試驗(yàn)在整個(gè)質(zhì)控過(guò)程極為重要，前者說(shuō)明檢測(cè)過(guò)程沒(méi)污染、后者說(shuō)明基體沒(méi)干擾。 謝謝！ 限于水平，不當(dāng)之處，請(qǐng)批評(píng)指正。 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAIT
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