職業(yè)衛(wèi)生檢測與質(zhì)量控制培訓(xùn)資料-文庫吧在線文庫
【正文】 吸收于水中生成亞硝酸，再與對氨基苯磺酸起重氮化反應(yīng)，與鹽酸萘乙二胺偶合成玫瑰紅色，在 540nm波長下測量吸光度，進(jìn)行測定。個以 ， 直到吸收液呈現(xiàn)淡紅色為止。 ? (1)、氣相色譜法 ? 氣相色譜儀基本結(jié)構(gòu)通常由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫控系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。 氣相色譜 常用的檢測器 ? ② 電子捕獲檢測器：（ ECD） ? 電子捕獲檢測器是一種高選擇性檢測器。 ? 由于進(jìn)樣量的變化和色譜條件變化引起的誤差，內(nèi)標(biāo)法比標(biāo)準(zhǔn)曲線法要小很多，總的來說，內(nèi)標(biāo)法定量比標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量的準(zhǔn)確度和精密度都要好。 ? 長時間采樣：在采樣點，打開活性炭管兩端，以 50mL/min流量采集 2~8h空氣樣品。用二硫化碳逐級稀釋配制標(biāo)準(zhǔn)系列。 ? 幾乎所有的液相色譜裝置都配有紫外 可見光檢測器。 液相色譜技術(shù)在職業(yè)病危害因素 檢測中的應(yīng)用 ? 樣品采集 ? ⑴短時間采樣：在采樣點，將塑料采樣夾（在前）和大型氣泡吸收管（內(nèi)裝 ，在后）串聯(lián)，以 1L/min流量采集 15min空氣樣品。以測得的峰高或峰面積值分別對五氯酚濃度（ μg/mL）繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 ? 空白試驗和加標(biāo)試驗在整個質(zhì)控過程極為重要，前者說明檢測過程沒污染、后者說明基體沒干擾。 (3)、離子色譜法 ? 離子色譜法（ IC）是利用色譜技術(shù)測定水溶液中帶正電荷或負(fù)電荷的離子態(tài)物質(zhì)的方法，屬高效液相色譜法的一種。樣品在室溫下可保存 8d。柱溫為室溫； ? 流動相乙腈 ︰ ︰ 20,流量為 。 ? c c2—— 測得前后段解吸液 ? 中減去樣品空白的苯濃度， μg/mL v —— 解吸液體積， mL； V0 —— 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積， L； D—— 解吸效率， % ? 注：每批活性炭管必須測定器解吸效率。樣品置冰箱內(nèi)至少能保存 14d。 ? 氣相色譜法是實驗室最常用的有機(jī)化合物定量分析方法，GBZ/T160系列標(biāo)準(zhǔn)中幾乎每一類有機(jī)化合物、農(nóng)藥都有可能使用氣相色譜法進(jìn)行分析檢測。適用于分析含硫磷的有機(jī)物如農(nóng)藥等。 ? 氣相色譜 常用的檢測器 ? 氣相色譜檢測系統(tǒng)中的檢測器是把載氣里被分離的各組分的濃度或質(zhì)量轉(zhuǎn)換成電信號的裝置。 紫外可見分光光度法在職業(yè)病危害因素 檢測中的應(yīng)用 ? 樣品預(yù)處理： ? 用采過樣的吸收管中的吸收液洗滌進(jìn)氣管內(nèi)壁 3次，放置15min，供測定。置于棕色瓶中冰箱內(nèi)保存，可穩(wěn)定 1個月。 ? 在使用紫外可見分光光度法進(jìn)行樣品檢測與分析的過程中，應(yīng)注意以下幾點 ： ? 顯色劑質(zhì)量：注意其使用期限、保存方式（低溫、避光、干燥）、顯色劑純度的區(qū)別和要求，使用有效期內(nèi)和方法要求的試劑純度。 原子熒光光譜法在職業(yè)病危害因素 檢測中的應(yīng)用 ? 樣品采集 在采樣現(xiàn)場用串聯(lián) 2個各裝 管，以 500mL/min流量采集了 15min空氣樣品，同時帶空白對照。 01293273 PVVt? ? ??原子吸收光譜法在職業(yè)病危害因素 檢測中的應(yīng)用 ? 空氣中錳的濃度按下式計算： C=10c/ V0 式中： C— 空氣中錳的濃度， mg/m3； c— 測得樣品溶液中錳的濃度（減去樣品空白） μg/mL； 10 — 樣品溶液的體積， mL； V0— 標(biāo)準(zhǔn)采樣體積， L。 ? 樣品測定： 原子吸收光譜法在職業(yè)病危害因素 檢測中的應(yīng)用 ? 每個標(biāo)準(zhǔn)溶液測定 3次，取平均值。 原子吸收光譜法在職業(yè)病危害因素 檢測中的應(yīng)用 ? 用鹽酸溶液溶解殘渣，并定量移入具塞刻度試管或小容量瓶中，稀釋定容，搖勻，供測定。 光譜法 ? (1)、原子吸收光譜法 ? (2)、原子熒光光譜法 ? (3)、紫外可見分光光度法 (1)、原子吸收光譜法 ? 適用范圍 ? 在職業(yè)病危害因素檢測中應(yīng)用于絕大多數(shù)金屬元素以及部分類金屬的檢測，如鉛、銅、錳、鎘、鉻。加入待測物若是標(biāo)準(zhǔn)溶液，則加入溶液的體積應(yīng)不大于 10μL，放置過夜，解吸并測定每支管的待測物量；同時作試劑空白和固體吸附劑管空白，計算前減去空白值，計算解吸效率。通常非極性固體吸附劑，對非極性化合物的吸附能力強(qiáng)，解吸時用非極性解吸液。 （ 1）稀釋或濃縮 ? 吸收液樣品中待測物濃度高于測定方法的測定范圍時，可用吸收液稀釋后測定。不要將消解液蒸發(fā)干，保留少量消解液，有利于樣品的消解和測定。 （ 1） 洗脫法 ? 洗脫法的評價指標(biāo)為洗脫效率，表示洗脫方法的洗脫能力，指能從濾料上洗脫下來的待測物量占濾料上阻留的待測物總量的百分比，一般要求洗脫效率不小于 90%。 職業(yè)病危害因素檢測 與質(zhì)量控制 2 目 錄 一、職業(yè)病危害因素檢測 （一）、現(xiàn)場采樣與檢測 （二）、實驗室檢測 樣品預(yù)處理 實驗室分析檢測 二、質(zhì)量控制 一、職業(yè)病危害因素檢測 （二）、實驗室檢測 樣品預(yù)處理 ?我國職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)方法中規(guī)定了工作場所空氣中 85
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