職業(yè)衛(wèi)生毒物檢測標準及其檢測技術-預覽頁
【正文】 合物，其中無機化合物類 45種， 42個檢測方法；非金屬類化合物 11種， 37個檢測方法；有機化合物類 44種， 115個檢測方法。 職業(yè)衛(wèi)生毒物檢測標準 及其檢測技術 1 內容 1. 職業(yè)衛(wèi)生標準 2. 職業(yè)病危害因素檢測與評價 3. 工作場所空氣中有毒物質檢測 4. 實驗室檢測的質量保證 2 職業(yè)衛(wèi)生標準 ? 職業(yè)衛(wèi)生空氣毒物檢測標準 ? 生物檢測標準 ? …… 3 現發(fā)布 《 工作場所空氣有毒物質測定烷烴類化合物 》等 19項國家職業(yè)衛(wèi)生標準。 特此通告。 17 報告書編制基本要求 1. 工作場所職業(yè)病危害因素檢測與評價應準確可靠、客觀、真實。 2. 檢測與評價依據：列出相應國家標準名稱和所檢物質的工作場所有害因素職業(yè)接觸限值。對確因生產工藝或設備技術水平限制所致的職業(yè)病危害因素超標測試點，應對其所采取的職業(yè)衛(wèi)生防護補救措施（職業(yè)衛(wèi)生管理措施或個人防護措施）的有效性進行評價。 27 日常檢測 （定期定點檢測） 用于對工作場所空氣中有害物質濃度進行日常的定期監(jiān)測，是經常性的對工作場所職業(yè)衛(wèi)生狀況進行監(jiān)測，確保勞動者安全工作。 30 32 毒物檢測規(guī)范、標準 在進行職業(yè)衛(wèi)生危害因素檢測時，必須按照國家頒布的相關規(guī)范和標準進行樣品采集、實驗室檢測等，沒有標準方法可采用國外標準，國內外均無標準可采樣國內外公認的方法。 4. 方法具有一定的特異性，空氣中常見共存物不干擾測定或能被消除。 33 實驗室常用檢測方法 光譜法 色譜法 質譜法 電化學法 分子光譜 原子光譜 氣相色譜 液相色譜 離子色譜 氣質 液質 ICPMS 極譜法 電位溶出 電位分析法 電導法 34 分子光譜 （分光光度法 ） ? 可見光分光光度法 ? 紫外光分光光度法 ? 紅外光分光光度法 ? 熒光分光光度法 用于無機和有機化合物的測定 35 原子光譜法 原子吸收光譜法 (AAS) 原子熒光光譜法 (AFS) 原子發(fā)射光譜法 (AES) 主要用于金屬和類金屬的測定 36 色譜法 用于分離和測定多種陰離子 、 各種化合物 氣相色譜 (GC) 高效液相色譜 ( HPLC) 離子色譜 (IC) 37 電化學法 用于測定氟及一些金屬化合物 ， 靈敏度高 ， 精密度取決于儀器性能和操作 。精密度 不考慮所獲數據與真實值間的誤差大小， 只表示數值的離散程度，但它的大小與待測物的含量水平有關。 測定標準曲線，計算標準曲線的斜率 (k)，計算 S或 m0。 51 檢出限、測定下限 ? 檢出限：是在給定概率為 95％時，能夠定性區(qū)別于 0的待測物的最低濃度或含量。 ? 空白溶液檢出限 ?空白溶液測定下限 ? 非空白溶液檢出限 ?非空白溶液測定下限 53 檢出限、測定下限試驗： 噪聲法 ? 檢出限：在最佳測試條件下，以記錄儀 3格或 3倍噪聲所對應的待測物濃度或含量。 55 常用分析方法的檢出限和測定下限 分子光譜 原子光譜 色譜 56 方法的最低檢出濃度 由方法檢出限計算得出 計算公式： L = d v247。 職業(yè)衛(wèi)生檢測的準確度應包括采樣和檢測的全過程，但在工作場所空氣檢測中，空氣采樣的準確度難以確定，故在一般情況下，檢測方法的準確度僅指分析過程（包括樣品處理和測定）的準確度。 10％范圍內，平均回收率應在 90%~105％范圍內。 《 作業(yè)場所空氣采樣儀器的技術規(guī)范 》 GB/T 170611997規(guī)定空氣收集器的采樣效率應大于或等于 90% 。 63 穿透容量 穿透容量是指通過固體吸附劑管的空氣待測物達到原空氣中待測物量的 5%時，固體吸附劑所吸附的待測物質量，以 mg表示。后段 (管 )的量等于前段 (管 )的 5%時，前段 (管 )的量為穿透容量；如采樣超過 8h，后段 (管 )的量小于前段 (管 )的 5%，穿透容量表示為大于前段 (管 )的量。 ? 試驗方法：在濾料中加入相當于測定方法規(guī)定采樣體積的 、 2倍 OEL的標準溶液 (≤100μl)，密閉過夜后洗脫或消解并測定各管的量。 ? 試驗方法：配氣法、標準溶液法。 73 Q檢驗 將一組分析數據由小到大依次排列，求出極端值與鄰近一個數值之間的偏差，再除以全距為 Q值，若 Q值 ≥，則該極端值有 95％的置信度予以舍棄。 76 例 2 檢測某工作場所空氣中的鹽酸，標準采樣體積為 ，吸收液總體積為 ，吸收液中鹽酸測定含量為 ，該場所空氣中鹽酸濃度是否符合GBZ ？ （ 注：鹽酸 MAC mg/m3） 測定值修約 結果計算值 報告值 77 控制措施 2： 正確使用標準方法 到目前為止國家有關部門頒布的職業(yè)衛(wèi)生檢測標準基本是推薦標準，其使用條件不一定每個實驗室都適用。 上、下控制限（ UCL/LCL） 上、下警告限（ UWL/LWL） 81 繪制均值 質控圖 結合日常檢測，測定同一個標樣或質控樣，積累 20個測試數據，計算其均值和 s值，繪制出 控制圖 。每次測定結果標在質控圖上進行評價。通過這樣的分析比較，可以發(fā)現實驗室是否有效地進行了實驗室內部質量控制，也可以發(fā)現配制標準溶液時產生的誤差，或應用低質量蒸餾水、其他溶劑、試劑等產生的誤差。在測定結果計算中 扣除樣品
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