職業(yè)衛(wèi)生毒物檢測標(biāo)準(zhǔn)及其檢測技術(shù)-預(yù)覽頁
【正文】 合物，其中無機(jī)化合物類 45種， 42個檢測方法；非金屬類化合物 11種， 37個檢測方法；有機(jī)化合物類 44種， 115個檢測方法。 職業(yè)衛(wèi)生毒物檢測標(biāo)準(zhǔn) 及其檢測技術(shù) 1 內(nèi)容 1. 職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) 2. 職業(yè)病危害因素檢測與評價 3. 工作場所空氣中有毒物質(zhì)檢測 4. 實(shí)驗(yàn)室檢測的質(zhì)量保證 2 職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn) ? 職業(yè)衛(wèi)生空氣毒物檢測標(biāo)準(zhǔn) ? 生物檢測標(biāo)準(zhǔn) ? …… 3 現(xiàn)發(fā)布 《 工作場所空氣有毒物質(zhì)測定烷烴類化合物 》等 19項(xiàng)國家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)。 特此通告。 17 報告書編制基本要求 1. 工作場所職業(yè)病危害因素檢測與評價應(yīng)準(zhǔn)確可靠、客觀、真實(shí)。 2. 檢測與評價依據(jù)：列出相應(yīng)國家標(biāo)準(zhǔn)名稱和所檢物質(zhì)的工作場所有害因素職業(yè)接觸限值。對確因生產(chǎn)工藝或設(shè)備技術(shù)水平限制所致的職業(yè)病危害因素超標(biāo)測試點(diǎn)，應(yīng)對其所采取的職業(yè)衛(wèi)生防護(hù)補(bǔ)救措施（職業(yè)衛(wèi)生管理措施或個人防護(hù)措施）的有效性進(jìn)行評價。 27 日常檢測 （定期定點(diǎn)檢測） 用于對工作場所空氣中有害物質(zhì)濃度進(jìn)行日常的定期監(jiān)測，是經(jīng)常性的對工作場所職業(yè)衛(wèi)生狀況進(jìn)行監(jiān)測，確保勞動者安全工作。 30 32 毒物檢測規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn) 在進(jìn)行職業(yè)衛(wèi)生危害因素檢測時，必須按照國家頒布的相關(guān)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行樣品采集、實(shí)驗(yàn)室檢測等，沒有標(biāo)準(zhǔn)方法可采用國外標(biāo)準(zhǔn)，國內(nèi)外均無標(biāo)準(zhǔn)可采樣國內(nèi)外公認(rèn)的方法。 4. 方法具有一定的特異性，空氣中常見共存物不干擾測定或能被消除。 33 實(shí)驗(yàn)室常用檢測方法 光譜法 色譜法 質(zhì)譜法 電化學(xué)法 分子光譜 原子光譜 氣相色譜 液相色譜 離子色譜 氣質(zhì) 液質(zhì) ICPMS 極譜法 電位溶出 電位分析法 電導(dǎo)法 34 分子光譜 （分光光度法 ） ? 可見光分光光度法 ? 紫外光分光光度法 ? 紅外光分光光度法 ? 熒光分光光度法 用于無機(jī)和有機(jī)化合物的測定 35 原子光譜法 原子吸收光譜法 (AAS) 原子熒光光譜法 (AFS) 原子發(fā)射光譜法 (AES) 主要用于金屬和類金屬的測定 36 色譜法 用于分離和測定多種陰離子 、 各種化合物 氣相色譜 (GC) 高效液相色譜 ( HPLC) 離子色譜 (IC) 37 電化學(xué)法 用于測定氟及一些金屬化合物 ， 靈敏度高 ， 精密度取決于儀器性能和操作 。精密度 不考慮所獲數(shù)據(jù)與真實(shí)值間的誤差大小， 只表示數(shù)值的離散程度，但它的大小與待測物的含量水平有關(guān)。 測定標(biāo)準(zhǔn)曲線，計算標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率 (k)，計算 S或 m0。 51 檢出限、測定下限 ? 檢出限：是在給定概率為 95％時，能夠定性區(qū)別于 0的待測物的最低濃度或含量。 ? 空白溶液檢出限 ?空白溶液測定下限 ? 非空白溶液檢出限 ?非空白溶液測定下限 53 檢出限、測定下限試驗(yàn)： 噪聲法 ? 檢出限：在最佳測試條件下，以記錄儀 3格或 3倍噪聲所對應(yīng)的待測物濃度或含量。 55 常用分析方法的檢出限和測定下限 分子光譜 原子光譜 色譜 56 方法的最低檢出濃度 由方法檢出限計算得出 計算公式： L = d v247。 職業(yè)衛(wèi)生檢測的準(zhǔn)確度應(yīng)包括采樣和檢測的全過程，但在工作場所空氣檢測中，空氣采樣的準(zhǔn)確度難以確定，故在一般情況下，檢測方法的準(zhǔn)確度僅指分析過程（包括樣品處理和測定）的準(zhǔn)確度。 10％范圍內(nèi)，平均回收率應(yīng)在 90%~105％范圍內(nèi)。 《 作業(yè)場所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范 》 GB/T 170611997規(guī)定空氣收集器的采樣效率應(yīng)大于或等于 90% 。 63 穿透容量 穿透容量是指通過固體吸附劑管的空氣待測物達(dá)到原空氣中待測物量的 5%時，固體吸附劑所吸附的待測物質(zhì)量，以 mg表示。后段 (管 )的量等于前段 (管 )的 5%時，前段 (管 )的量為穿透容量；如采樣超過 8h，后段 (管 )的量小于前段 (管 )的 5%，穿透容量表示為大于前段 (管 )的量。 ? 試驗(yàn)方法：在濾料中加入相當(dāng)于測定方法規(guī)定采樣體積的 、 2倍 OEL的標(biāo)準(zhǔn)溶液 (≤100μl)，密閉過夜后洗脫或消解并測定各管的量。 ? 試驗(yàn)方法：配氣法、標(biāo)準(zhǔn)溶液法。 73 Q檢驗(yàn) 將一組分析數(shù)據(jù)由小到大依次排列，求出極端值與鄰近一個數(shù)值之間的偏差，再除以全距為 Q值，若 Q值 ≥，則該極端值有 95％的置信度予以舍棄。 76 例 2 檢測某工作場所空氣中的鹽酸，標(biāo)準(zhǔn)采樣體積為 ，吸收液總體積為 ，吸收液中鹽酸測定含量為 ，該場所空氣中鹽酸濃度是否符合GBZ ？ （ 注：鹽酸 MAC mg/m3） 測定值修約 結(jié)果計算值 報告值 77 控制措施 2： 正確使用標(biāo)準(zhǔn)方法 到目前為止國家有關(guān)部門頒布的職業(yè)衛(wèi)生檢測標(biāo)準(zhǔn)基本是推薦標(biāo)準(zhǔn)，其使用條件不一定每個實(shí)驗(yàn)室都適用。 上、下控制限（ UCL/LCL） 上、下警告限（ UWL/LWL） 81 繪制均值 質(zhì)控圖 結(jié)合日常檢測，測定同一個標(biāo)樣或質(zhì)控樣，積累 20個測試數(shù)據(jù)，計算其均值和 s值，繪制出 控制圖 。每次測定結(jié)果標(biāo)在質(zhì)控圖上進(jìn)行評價。通過這樣的分析比較，可以發(fā)現(xiàn)實(shí)驗(yàn)室是否有效地進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量控制，也可以發(fā)現(xiàn)配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時產(chǎn)生的誤差，或應(yīng)用低質(zhì)量蒸餾水、其他溶劑、試劑等產(chǎn)生的誤差。在測定結(jié)果計算中 扣除樣品
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