分析化學(xué)中的常用分離富集方法概述-資料下載頁(yè)
2025-01-25 20:49本頁(yè)面
【正文】 混合物的分離2．比移值? 比移值〔 Rf)： Rf＝ a／ b a為斑點(diǎn)中心到原點(diǎn)的距離 cm b為溶劑前沿到原點(diǎn)的距離 cm? Rf值最大等于 1 ，最小等于。? Rf值是 衡量各組分的分離情況的數(shù)值 Rf值相差越大，分離效果越好? 使用 Rf值定性3. 應(yīng)用? 甘氨酸、丙氨酸和谷氨酸混合氨基酸的分離 展開劑：正丁醇：冰醋酸：水＝ 4： 1： 2 顯色：三茚酮? 葡萄糖、麥芽糖和木糖混合糖類的分離 展開劑：正丁醇：冰醋酸：水＝ 4： 1： 5 顯色：用硝酸銀氨溶液噴灑，即出現(xiàn) Ag的褐色斑點(diǎn)。 定性：由 Rf值可判斷是哪種糖；葡萄糖的 Rf為，麥芽糖的 Rf為 ．木糖的 Rf是 。三 . 薄層色譜分離法? （一） 薄層色譜法的特點(diǎn)? （二） 方法原理? （三） 固定相和展開劑? （四） 應(yīng)用薄層色譜法的特點(diǎn)? 設(shè)備簡(jiǎn)單，操作方便。只須一塊玻璃板和一個(gè)層析缸。? 分析原理與經(jīng)典柱上色譜相同、但是在敞開的薄層上可以檢查混合物的成分是否分開可觀察。? 快速，展開的時(shí)間短。比紙上色譜快速。一般紙上色譜需要幾小時(shí)至幾十小時(shí)薄層色譜一般只需十幾分鐘或幾十分鐘。? 使用無機(jī)吸附劑，薄層色譜可以采用腐蝕性的顯色劑，如濃硫酸、濃鹽酸和濃磷酸。對(duì)于特別難以檢出的化合物，可以噴以濃硫酸，然后小心加熱，使有機(jī)物碳化，顯棕斑點(diǎn)，紙紙上色譜則無法檢出。? 廣泛地選用各種固定相，比紙上色譜有顯著的靈活性。廣泛地選用各流動(dòng)相，比氣相色譜靈活。薄層色譜法的特點(diǎn)? 紙上色譜法斑點(diǎn)的擴(kuò)散作用嚴(yán)重，降低了單位面積小樣品的濃度，降低檢出靈敏度。薄層色譜法擴(kuò)散作用較少，斑點(diǎn)比較密集，檢以靈敏度較高。? 薄層色譜法適于分析小量樣品 (一般兒到幾十微克，甚至小到上述的 l11)，也適于大量樣品的分離（可以分離出幾毫克甚至幾十毫克組分）。? 可以采用多種展開方式：如，雙向展開，多次展開，分步展開，連續(xù)展開；分離原理是的物理化學(xué)原理，例如，吸附色譜，分配色譜，離于交換，薄層電泳，薄層等電聚焦。? 適于分析熱不穩(wěn)定，難揮發(fā)的樣品。（二）方法原理? 原理： 薄層色譜分離法是將固定相吸附劑均勻地涂在玻璃上制成薄層板，試樣中的各組分在固定相和作為展開劑的流動(dòng)相之間不斷地發(fā)生溶解、吸附、 再溶解、再吸附的分配過程。不同物質(zhì)上升的距離不一樣而形成相互分開的斑點(diǎn)從而達(dá)到分離。? 操作方法：同紙上色譜法? 展開方法展開方法? 展開缸和展開槽展開（三）固定相和 展開劑1. 固定相：（ 1）硅膠：微酸性極性固定相，適用于酸性、中性物質(zhì)分離（可以制備成酸度不同或堿性硅膠擴(kuò)大使用范圍）（ 2）氧化鋁：堿性極性固定相，適用于堿性、中性物質(zhì)分離（可以制備成中性或酸性氧化鋁擴(kuò)大使用范圍）（ 3）聚酰胺：含有酰胺基極性固定相，適用于酚類、醇類化合物的分離（ 4）纖維素：含有羥基的極性固定相，適用于分離親水性物質(zhì)? 根據(jù)制備方法不同，吸附劑又可以分為不同的活性，如：硅膠和氧化鋁可以分為五級(jí)2. 展開劑：? 展開劑對(duì)被分離物質(zhì)有一定的解吸能力和溶解度。? 極性比被分離物質(zhì)略小。吸附劑和展開劑的一般選擇原則是：? 非極性組分的分離選用活性強(qiáng)的吸附劑，用非極性展開劑；極性組分的分離，選用活性弱的吸附劑，用極性展開劑。實(shí)際工作中要經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)來確定。（四）應(yīng)用? 硅膠 G(含煅石膏作粘合劑 )薄層，適當(dāng)展開劑分離各種有機(jī)磷農(nóng)藥。? 用硅膠 G薄層，以丙酮 — 氯仿〔 6： 94)為展開劑，分離和測(cè)定食品中黃曲霉 B1等致癌物質(zhì)。四 . 固相萃取分離法? 概述? 固定相：? 流動(dòng)相：第七節(jié) 氣浮分離法? 一 . 方法原理? 二 .分離的類型? 三 .影響氣浮分離效率的主要因素? 四 .應(yīng)用何謂氣浮分離法：? 采用某種方式，向水中通入大量微小氣泡，在一定條件下使呈表面活性的待分離物質(zhì)吸附或粘附于上升的氣泡表面而浮升到液面，從而使某組分得以分離的方法，稱氣浮分離法或氣泡吸附分離法。（浮選分離或泡沫浮選）。? 分離和富集痕量物質(zhì)的一種有效方法。一 . 方法原理? 原理：表面活性劑在水溶液中易被吸附到氣泡的氣 — 液界面上。表面活性劑極性的 — 端向著水相，非極性的一端向著氣相 (如圖 8—9) ， 含有待分離的離子、分子的水溶液中的表面活性劑的極性端與水相中的離子或其極性分子通過物理 (如靜電引力 )或化學(xué)（如配位反應(yīng)）作用連接在一起。當(dāng)通入氣泡時(shí)，表面活性劑就將這些物質(zhì)連在一起定向排列在氣 — 液界面，被氣泡帶到液面，形成泡沫層，從而達(dá)到分離的目的 。氣浮分離原理二 .分離的類型? 1． 離子氣浮分離法? 2． 沉淀氣得分離法? 3． 溶劑氣浮分離法1．離子氣浮分離法? 在含有待分離離子 (或配離子 )的溶液中．加入帶相反電荷的某種表面活性劑，使之形成疏水性物質(zhì)。通入氣泡流，表面活性劑就在氣 — 液界面上定向排列。同時(shí)表面活性劑極性的一端與待分離的離子連結(jié)在一起而被氣泡帶至液面。2．沉淀氣浮分離法? 在含有待分離離子的溶液中，加入一種沉淀劑 (無機(jī)或有機(jī)沉淀劑 )使之生成沉淀，再加入表面活性劑并通入氮?dú)饣蚩諝?，使表面活性劑與沉淀一起被氣泡帶至液面。3．溶劑氣浮分離法? 在水溶液上覆蓋一層與水不相混溶的有機(jī)溶劑，當(dāng)采取某種方式使水中產(chǎn)生大量微小氣泡后，已顯表面活性的待分離組分就會(huì)被吸附和粘附在這些正在上升的氣泡表面。溶入有機(jī)相或懸浮于兩相界面形成第三相．從而達(dá)到分離溶液中某種組分的目的三 .影響氣浮分離效率的主要因素a．溶液的酸度 b．表面活性劑濃度 c．離子強(qiáng)度 d．形成絡(luò)合物或沉淀的性質(zhì)e．其他因素 一般要求氣泡直徑在 ，氣泡流速為 l一 2mL/cm2?mm為宜。氣體通常用氮?dú)饣蚩諝馑?.應(yīng)用? 特點(diǎn)： 氣浮分離法富集速度快，比沉淀或共沉淀分離快得多，富集倍數(shù)大，操作簡(jiǎn)便。? 應(yīng)用：環(huán)境治理、痕量組分的富集等。 沉淀氣俘分離法已成功地用于給水凈化和工業(yè)規(guī)模的廢水處理等。 離子氣浮分離法和溶劑氣浮分離法目前在分析化學(xué)上應(yīng)用較多。如用于環(huán)境監(jiān)測(cè)中富集 ?第八節(jié) 其它分離富集方法? 固相微萃取? 超臨界流體萃取分離法? 液膜萃取分離法? 毛細(xì)管電泳分離法固相微萃取? 固相微萃取分離法屬于非溶劑型萃取法。其中直接固相微萃取分離法是將涂有高分子固相液膜的石英纖維直接插入試祥溶液或氣樣中，對(duì)待分離物質(zhì)進(jìn)行萃取，經(jīng)過一定時(shí)間在固相涂層和水溶液兩相中達(dá)到分配平衡．即可取出進(jìn)行色譜分析 。 2．筒體 3．壓桿卡持螺釘 槽 6．調(diào)節(jié)針頭長(zhǎng)度的定位器 8.密封隔膜 9．注射針管 11．熔融石英纖維超臨界流體萃取分離法? 超臨界流體是介于氣液之間的一種既非氣態(tài)又非液態(tài)的物態(tài)．它只能在物質(zhì)的溫度和壓力超過臨界點(diǎn)時(shí)才能存在。? 超臨界流體的密度較大，與液體相仿．所以它與溶質(zhì)分子的作用力很強(qiáng)，像大多數(shù)液體一樣，很容易溶解其他物質(zhì)。另一方面，它的粘度較小，接近于氣體，所以傳質(zhì)速率很高；加上表面張力小，容易滲透固體顆粒，并保持較大的流速，可使萃取過程在高效、快速又經(jīng)濟(jì)的條件下完成。? 二氧化碳與氨液膜萃取分離法? 由浸透了與水互不相溶的有機(jī)溶劑的多孔聚四氟乙烯薄膜把水溶液分隔成兩相 — 萃取相與被萃取相；其中與流動(dòng)的試樣水溶液系統(tǒng)相連的相為被萃取相，靜止不動(dòng)的相為萃取相。試樣水溶液的離子流入被萃取相與其中加入的某些試劑形成中性分子 (處于活化態(tài) )。這種中性分子通過擴(kuò)散溶人吸附在多孔聚四氟乙烯上的有機(jī)液膜中，再進(jìn)一步擴(kuò)散進(jìn)入萃取相，一旦進(jìn)入萃取 相，中性分子受萃取相中化學(xué)條件的影響又分解為離子 (處于非活化態(tài) )而無法再返回液膜中去。其結(jié)果使被萃取相中的物質(zhì) —— 離子通過液膜進(jìn)入萃取相中 。毛細(xì)管電泳分離法? 電泳分離是依據(jù) 在電場(chǎng)中溶質(zhì)不同的遷移速率。毛細(xì)管電泳分離法是在充有合流動(dòng)電解質(zhì)的毛細(xì)管兩端施加高電壓，利用電位梯度及離子淌度的差別，實(shí)現(xiàn)流體中組分的電泳分離。對(duì)于給定的離子和介質(zhì)，淌度是該離子的特征常數(shù)，是由該離子所受的電場(chǎng)力與其通過介質(zhì)時(shí)所受的摩擦力的平衡所決定的 。 ?本章作業(yè)?P 4 P9?P 12 P10?P 15
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