土壤監(jiān)測的質(zhì)量控制技術(shù)-資料下載頁
2025-01-12 22:39本頁面
【正文】 的范圍值 mgkg1，土壤總汞超過 1 mgkg1 時，相應(yīng)農(nóng)產(chǎn)品中殘留汞可能超過食用標準。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 ?? （ 1）土壤中總砷的分析 土壤中砷的測定方法常用的有原子吸收法、原子熒光法及分光光度法 ?? 從方法的靈敏度、準確度、精密度、抗干擾能力及適用性上來看，這幾種方法均可采用，原子吸收法與原子熒光法比分光光度法簡便、快速。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 注意事項 ?? 試樣酸度不宜過大，一般在 mol L?1 HCl為宜。 ?? 儀器測 As的檢測限可達 μg L1，方法檢測限為 mg kg1，不同儀器之間會有一定差異。 ?? 土壤中總砷測定的國家標準方法（原子熒 光法）可參閱（ GB/T 土壤質(zhì) 量總汞、總砷、總鉛的測定（原子熒光法） 第 2部分：土壤中總砷的測定。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 ?? （ 2）土壤總汞的測定 土壤中汞的測定方法較多，主要有冷原子吸收法、冷原子熒光法及原子熒光法等，均能滿足土壤測定要求。原子熒光法具有較高的靈敏度、較好的選擇性、較小的干擾、較寬的線性范圍和較快的分析速度等優(yōu)點，得到了廣泛的應(yīng)用。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 ?? 注意事項 ?? 玻璃對汞有吸附作用，因此反應(yīng)瓶、容量瓶等玻璃器皿每次使用后都需用 10％的硝酸溶液浸泡，隨后用去離子水洗凈備用。 ?? 玻璃對汞吸附較強，因此，在配制汞標準溶液時，一般均加入 5％硝酸 g/L重鉻酸鉀溶液（汞保存液）配制。由于重鉻酸鉀的空白值較大，一般采用不加保存液，而采用標準系列溶液隨用隨配，且樣品消化液要盡快測定。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 ?? 儀器測 Hg的檢出限可達 μg/L，但原子吸收和原子熒光法 Hg的檢出限為 mg/kg，不同儀器之間有一定的差異。 ?? 土壤中總汞測定的國家標準方法（原子熒光法）可參閱（ GB/T T ）土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第 1部分：土壤中總汞的測定。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 （ 3）、土壤中 Cd、 Cu、 Cr、 Pb、 Zn分析前處理 分析方法的選擇 ?? Cd、 Cu、 Cr、 Pb、 Zn的測定方法有原子吸收分光光度法、 ICPAES、 ICPMS和比色法。 ?? 原子吸收分光光度法、 ICPAES、 ICPMS具有 靈敏度高、選擇性好、操作簡便、快速的特點，是測定土壤重金屬元素的主要方法之一。 ?? 根據(jù)含量的高低可分別采用 AAS（火焰法）， ICPAES， AAS（無焰法）或 ICPMS來進行測定。 元素標準貯備液，盡量向有資質(zhì)部門購買 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 提示 ?? 王水 高氯酸法使土壤中重金屬（ Cd、 Co、 Cr、 Cu、Ni和 Pb）的結(jié)果偏低，尤其對土壤背景值的測定影響較大。一般測定土壤背景值時，建議采用 HFHClO4HNO3法，測定污染土壤時可采用王水 高氯酸法。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 特別提示 Pb、 Cd、 Cu、 Zn、 Cr、 Ni和 Co等的消解，采用 HFHClO4HNO3全消解方法，可在同一消化液中測定上述元素，用此法測定的土壤標樣 GSS18的測定結(jié)果可達“可用值 177。 1S”范圍內(nèi)。此法對于大量樣品的分析更為合適，可節(jié)省時間。在農(nóng)田土壤質(zhì)量普查中，有利于基層分析人員的掌握。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 注意事項 Cd、 Pb ?? 高氯酸的純度對空白值影響很大，關(guān)系結(jié)果的準確度，消化時加入高氯酸的量應(yīng)保持一致，盡可能少加，以降低空白值。 ?? 消化時應(yīng)盡可能將高氯酸白煙驅(qū)盡，否則加入碘化鉀時會產(chǎn)生大量高氯酸鉀的沉淀，少量沉淀不影響測定。 ?? 若萃取液中 Cd或 Pb含量超出標準曲線范圍，不可稀釋測定，應(yīng)減少消化液的量，重新萃取，否則將帶來較大的誤差。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 原子吸收分光光法的檢出限與儀器性能有關(guān)。 ?? 土壤中鎘測定的國家標準方法（石墨爐原子吸收分光光度法）可參閱（ GB/T 17141—1997） ?? 土壤中鉛測定的國家標準方法（石墨爐原子吸收分光光度法）可參閱（ GB/T 17141—1997）；（原子熒光法）可參閱（ GBT ）土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第 3部分：土壤中總鉛的測定。 ?? Cu 土壤中銅測定的國家標準方法（火焰原子吸收分光光度法）可參閱（ GB/T 17138—1997） 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 Cr ?? 鉻是易形成耐高溫氧化物的元素，其原子化效率受火焰狀態(tài)和燃燒器高度的影響較大，需使用富燃燒性（還原性）火焰，觀測高度以 10 mm處最佳 ?? 加入氯化銨（待測液中含 ）可以抑制鐵、鈷、鎳、釩、鋁、鎂、鉛等共存離子的干擾。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 ?? Cr（續(xù)） ?? 特別提示：樣品消解中， Cr與高氯酸或鹽酸單獨作用時，不會形成二氯二氧化鉻（或氯化鉻酰， CrO2Cl2）。但用 HClO4分解，而又存在氯化物時，鉻會形成氯化鉻酰 而損失，因此鉻的消解中，不能用 HClHNO3HFHClO4消解。可用 HFHNO3HClO HFH2SO4HNO3分解。 ?? 土壤中鉻測定的標準方法（火焰原子吸收分光光度法）可參閱（ HJ 491—2023）。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 Zn ?? 特別提示：鋅是一個較易污染的元素，測定中要注意。HF溶解的樣品在轉(zhuǎn)移定容后，應(yīng)立即倒回坩堝中或塑料瓶中，否則測定結(jié)果會偏高。 ?? 土壤中鋅測定的國家標準方法（火焰原子吸收分光光度法） 可參閱（ GB/T 17138—1997） 與前處理有關(guān)的其他問題 六、 土壤元素分析 平行雙樣允許最大相對偏差的控制 （中國環(huán)境監(jiān)測總站主編， 1990) M質(zhì)量范圍 允許最大相對偏差 (mgL1) (%) 100 5 100～ 10 10 10～ 1 20 １～ 25 ＜ 30 ? 土壤理化分析 上?？茖W出版社 1978 ? 土壤農(nóng)業(yè)化學分析 中國農(nóng)業(yè)科技出版社 1999 ? 土壤分析技術(shù)規(guī)范（第二版） 中國農(nóng)業(yè)出版社 2023 ? 土壤調(diào)查實驗室分析方法 科學出版社 2023 ? 陸地生態(tài)系統(tǒng)土壤觀測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 中國環(huán)境科學出版社 2023 參考文獻 ? 魯?shù)婪?博克著 (吳湘澍 ,王信予譯 ). 1987. 分析化學中試樣分解方法手冊 . 北京 : 中國標準出版社 . ? 江桂斌等 , 編著 . 2023. 環(huán)境樣品前處理技術(shù) . 北京 : 化學工業(yè)出版社 . ? 周天澤 , 鄒洪編著 . 2023. 原子光譜樣品處理技術(shù) . 北京 : 化學工業(yè)出版社 . ? 魯如坤主編 . 1999. 土壤農(nóng)業(yè)化學分析方法 . 北京 : 中國農(nóng)業(yè)科技出版社 . 參考文獻 謝謝大家！ 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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