土壤監(jiān)測的質(zhì)量控制技術(shù)(文件)
【正文】 壤樣品常規(guī)分解方法 六、 土壤元素分析 注意事項(xiàng)： 所有器皿要清洗干凈； 環(huán)境要求高，不要與其他分析共用實(shí)驗(yàn)室； 藥品至少優(yōu)級純以上； 蒸餾水需要二次蒸餾； 土壤樣品常規(guī)分解方法 六、 土壤元素分析 ?? 濕法分解常用溶劑 ? 酸溶 : 溶劑有易揮發(fā)酸（ HCl、 HNO HF）和難揮發(fā)酸（ H2SO HClO H3PO4）和其他溶劑（ H2O2） 土壤樣品常規(guī)分解方法 六、 土壤元素分析 濕法分解的方式 濕法分解可分為常壓分解和高壓分解 ?常壓分解：一般將玻璃器皿或聚四氟乙烯坩堝置于電熱板上加熱，在一定的條件下消煮，分解試樣，待消解液清亮后，再用酸溶解，定容待測。 ?? 影響因素：酸的組成、用量、消化溫度、時間和方式等。 土壤樣品常規(guī)分解方法 六、 土壤元素分析 ?? 局限性： ?? 高壓消解處理樣品不宜過多（ )，對于樣品的代表性要求較高； ?? 消化溫度不得超過 250℃ ，一般 150 ℃ ； ?? 溫度不能升得過快，以免有機(jī)質(zhì)與酸反應(yīng)在短時間內(nèi)生成大量氣體至壓力過高發(fā)生爆炸；有機(jī)質(zhì)含量高時需要預(yù)處理。 ?? 優(yōu)點(diǎn)：快速、用酸少，空白低。 在農(nóng)藥、銅或砷冶煉、鎢礦周圍及焦化廠等排出的廢水中均含有砷化合物，含砷廢水灌溉農(nóng)田后，土壤受到砷污染。世界土壤總汞的范圍值 mg 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 注意事項(xiàng) ?? 試樣酸度不宜過大，一般在 mol L?1 HCl為宜。原子熒光法具有較高的靈敏度、較好的選擇性、較小的干擾、較寬的線性范圍和較快的分析速度等優(yōu)點(diǎn)，得到了廣泛的應(yīng)用。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 ?? 儀器測 Hg的檢出限可達(dá) μg/L，但原子吸收和原子熒光法 Hg的檢出限為 mg/kg，不同儀器之間有一定的差異。 ?? 根據(jù)含量的高低可分別采用 AAS（火焰法）， ICPAES， AAS（無焰法）或 ICPMS來進(jìn)行測定。 1S”范圍內(nèi)。 ?? 消化時應(yīng)盡可能將高氯酸白煙驅(qū)盡，否則加入碘化鉀時會產(chǎn)生大量高氯酸鉀的沉淀，少量沉淀不影響測定。 ?? Cu 土壤中銅測定的國家標(biāo)準(zhǔn)方法（火焰原子吸收分光光度法）可參閱（ GB/T 17138—1997） 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 Cr ?? 鉻是易形成耐高溫氧化物的元素，其原子化效率受火焰狀態(tài)和燃燒器高度的影響較大，需使用富燃燒性（還原性）火焰，觀測高度以 10 mm處最佳 ?? 加入氯化銨（待測液中含 ）可以抑制鐵、鈷、鎳、釩、鋁、鎂、鉛等共存離子的干擾。 ?? 土壤中鉻測定的標(biāo)準(zhǔn)方法（火焰原子吸收分光光度法）可參閱（ HJ 491—2023）。L1) (%) 100 5 100～ 10 10 10～ 1 20 １～ 25 ＜ 30 ? 土壤理化分析 上?？茖W(xué)出版社 1978 ? 土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析 中國農(nóng)業(yè)科技出版社 1999 ? 土壤分析技術(shù)規(guī)范（第二版） 中國農(nóng)業(yè)出版社 2023 ? 土壤調(diào)查實(shí)驗(yàn)室分析方法 科學(xué)出版社 2023 ? 陸地生態(tài)系統(tǒng)土壤觀測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 中國環(huán)境科學(xué)出版社 2023 參考文獻(xiàn) ? 魯?shù)婪?HF溶解的樣品在轉(zhuǎn)移定容后，應(yīng)立即倒回坩堝中或塑料瓶中，否則測定結(jié)果會偏高。但用 HClO4分解，而又存在氯化物時，鉻會形成氯化鉻酰 而損失，因此鉻的消解中，不能用 HClHNO3HFHClO4消解。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 原子吸收分光光法的檢出限與儀器性能有關(guān)。在農(nóng)田土壤質(zhì)量普查中，有利于基層分析人員的掌握。一般測定土壤背景值時，建議采用 HFHClO4HNO3法，測定污染土壤時可采用王水 高氯酸法。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 （ 3）、土壤中 Cd、 Cu、 Cr、 Pb、 Zn分析前處理 分析方法的選擇 ?? Cd、 Cu、 Cr、 Pb、 Zn的測定方法有原子吸收分光光度法、 ICPAES、 ICPMS和比色法。 ?? 玻璃對汞吸附較強(qiáng)，因此，在配制汞標(biāo)準(zhǔn)溶液時，一般均加入 5％硝酸 g/L重鉻酸鉀溶液（汞保存液）配制。 ?? 土壤中總砷測定的國家標(biāo)準(zhǔn)方法（原子熒 光法）可參閱（ GB/T 土壤質(zhì) 量總汞、總砷、總鉛的測定（原子熒光法） 第 2部分：土壤中總砷的測定。kg1 時，相應(yīng)農(nóng)產(chǎn)品中殘留汞可能超過食用標(biāo)準(zhǔn)。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 ?? 汞 ( Hg)對植物為低毒，但 對人體健康和動物的危害較大，在人體中蓄積于腎、肝和腦中，毒害神經(jīng)，從而出現(xiàn)手足麻木、神經(jīng)紊亂、多汗、易怒和頭痛等癥狀。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 ?? 土壤中 A s、 Hg分析的前處理 ?? 分析意義 ?? 過量砷、汞通過食物鏈進(jìn)入人體后均能引起神經(jīng)系統(tǒng)病變。微波能穿透絕緣體介質(zhì)，直接把能量輻射到有電介特性的物質(zhì)上，電介質(zhì)（樣品和酸）吸收微波后被加熱，樣品表層經(jīng)攪動、破裂，不斷產(chǎn)生新的樣品表面與酸接觸直至樣品消解完全。 ?? 常用容器： PTFE、玻璃碳或石英材料，易于清洗，器壁不沾污，保護(hù)套為不銹鋼材料。適應(yīng)性強(qiáng)、重現(xiàn)性好、便于多個樣品同時消解、易實(shí)現(xiàn)自動化。 數(shù)據(jù)不能隨意涂改。 吸管法結(jié)果是重量百分比，激光粒度儀測定的結(jié)果是體積百分比，兩者可以互相轉(zhuǎn)換。石灰性土壤加 、 216。 利用土粒在靜水中沉降規(guī)律 ， 將不同直徑的土壤顆粒按粒級分開 ，加以收集 、 烘干 、 稱重 ， 并計(jì)算各級顆粒含量百分?jǐn)?shù) 。 吸管法繁瑣 ， 但精確 ， 比重計(jì)法操作簡單 ， 但精度略差 ， 而且計(jì)算麻煩 。 兩者的質(zhì)量均以烘干土計(jì) 。 烘干法測定土壤含水量 土壤含水量的測定 注意事項(xiàng) ? 快速烘干法 （ 紅外線烘干法 、 微波爐烘干法 、酒精燃燒法等 ） 雖然可以縮短烘干和測定時間 ，但是需要特殊設(shè)備 。 2℃ 烘至恒重時的失重 ，即為土壤樣品所含水分的質(zhì)量 。 目 錄 六 土壤元素分析 五 土壤水分、容重、顆粒組成 四 土壤陽離子交換量 三 土壤有機(jī)質(zhì)和全氮 二 土壤 pH值 一 土壤樣品的采集與處理 土壤含水量的測定 五、 土壤水分、容重和顆粒組成 土壤水分含量是表征土壤水分狀況的一個指標(biāo)，含水量的多少，直接影響土壤的固、液、氣三相比，以及土壤的適耕性和作物的生長發(fā)育。 溶液可直接在等離子光譜上測定出幾種離子的含量 。 交換性鹽基 土壤陽離子交換量和交換性鹽基 中性和酸性土壤在測定 CEC的同時 ， 最好測定土壤交換性鹽基組成 （ 鉀 、 鈉 、 鈣 、 鎂 ） ， 可以了解土壤鹽基飽和狀況 。 ? 用酒精洗剩余的銨離子時，一般洗三次即可。 （用乙醇洗好的銨質(zhì)土洗入凱氏瓶中加 MgO蒸餾，其它步驟同全氮的測定） 土壤陽離子交換量 （ CEC） 概述 四、土壤陽離子交換量和交換性鹽基 土壤的陽離子交換性能是由土壤膠體表面性質(zhì)所決定 ， 由有機(jī)的交換基與無機(jī)的交換基所構(gòu)成 ， 前者主要是腐殖質(zhì)酸 （ 200400cmol/kg） ， 后者主要是粘土礦物 （ 2:1型粘土礦物如蒙脫石的交換量為 60100cmol/kg， 1:1型粘土礦物如高嶺石的交換量為 1015 cmol/kg） 。再加乙酸銨溶液浸提，步驟同乙酸銨法。 凱氏法測定土壤全氮 目 錄 六 土壤元素分析 五 土壤水分、容重、顆粒組成
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