【正文】 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 Zn ?? 特別提示：鋅是一個較易污染的元素，測定中要注意。 ?? 若萃取液中 Cd或 Pb含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，不可稀釋測定，應(yīng)減少消化液的量，重新萃取，否則將帶來較大的誤差。 元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液，盡量向有資質(zhì)部門購買 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 提示 ?? 王水 高氯酸法使土壤中重金屬（ Cd、 Co、 Cr、 Cu、Ni和 Pb）的結(jié)果偏低，尤其對土壤背景值的測定影響較大。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 ?? 注意事項 ?? 玻璃對汞有吸附作用，因此反應(yīng)瓶、容量瓶等玻璃器皿每次使用后都需用 10％的硝酸溶液浸泡，隨后用去離子水洗凈備用。kg1，土壤總汞超過 1 mg ?? 局限性：消化多個樣品時，費用高。 土壤樣品常規(guī)分解方法 六、 土壤元素分析 ?? 高壓分解：是一種在高溫、高壓下進行的濕法消解過程，樣品和消解液（混酸或混酸 +氧化劑）置于合適的容器中，再將容器裝在保護套中，在密閉情況下進行分解。記錄要有日期，分析對象，溶液配制詳細(xì)過程，簡要分析步驟，發(fā)生現(xiàn)象等。 土壤顆粒 五、 土壤水分、容重和顆粒組成 制備好懸濁液后根據(jù)不同 pH加不同的分散劑： 216。 土壤顆粒 五、 土壤水分、容重和顆粒組成 土壤顆粒分析亦稱土壤機械分析 ， 常用的有吸管法 、 比重計法 。 ? 在定期測定土壤含水量時 ， 由于不可能在原處再取樣 ， 而不同位置上由于土壤的空間變異性 ， 會給測定結(jié)果帶來誤差 。 另取一份浸出液 ， 加入足量的氟化鈉溶液 ， 使 Al3+形成絡(luò)離子 ， 防止其水解 ，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 ， 所得結(jié)果為交換性 H+， 兩者之差為交換性 Al3+。 ? 加氧化鎂時，應(yīng)盡快將開氏瓶接入定氮儀后才能搖動，以防氣態(tài)氨損失。是我們?nèi)粘Ｊ褂玫姆椒ā? ? 蒸餾時，凱氏瓶中要保持 1M堿量，否則蒸餾不完全，或餾出液不變色。堿化后蒸餾出來的氮用硼酸吸收，以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求出土壤全氮含量。 外加熱法測定有機質(zhì) 注意事項 ? 如樣品的有機質(zhì)含量大于 15%時，可用固體稀釋法來測定。 ? 消化的時間應(yīng)該盡量準(zhǔn)確 ， 控制在 5分鐘 。 該法缺點是凡是可被重鉻酸鉀氧化的物質(zhì)，如亞鐵、亞錳和 Cl 都有干擾 。 o 鹽提 pH的測定：鹽溶液 （ 酸性土壤為 1mol/L氯化鉀 ） ， 其它操作步驟與水浸提液相同 目 錄 六 土壤植物或元素分析 五 土壤水分、容重、顆粒組成 四 土壤陽離子交換量 三 土壤有機質(zhì)和全氮 二 土壤 pH值 一 土壤樣品的采集與處理 概述 三、土壤有機質(zhì)的測定 土壤有機質(zhì)包括各種動植物殘體以及微生物及其生命活動的各種有機產(chǎn)物 。有兩種： 混合指示劑比色法， pH誤差在 ； 永久色階比色法， pH誤差在 。 土壤樣品的處理 土壤樣品的貯存 ? 土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存很重要，千萬不要隨意放在有有害氣體（如 NH酸等）的地方，稱完標(biāo)樣后要及時把瓶蓋蓋緊，不要暴露在空氣中，應(yīng)該保存在干燥、通風(fēng)的地方，有條件的最好保存在恒溫恒濕的北面房間內(nèi)。 （ 2）取 10目土樣時： 不可以隨便挖取部分 10目土樣來研磨，否則不同粒徑的土樣自然分配不均勻，將降低取出土樣的代表性。因此，在研壓土樣時，只能用木棍或塑料棍，而不能用金屬錘敲打。測微量元素的土樣最好放在塑料板上。 ? 采樣數(shù)量視土壤變異程度及測定項目而定 。以長方形較窄的向陽一面作為觀察面，根據(jù)土壤剖面的顏色、結(jié)構(gòu)、質(zhì)地、松緊度、濕度、植物根系分布等， 自上而下劃分土層 ，進行仔細(xì)觀察，描述記載。土壤監(jiān)測質(zhì)量控制 主講人： 黃 標(biāo) () 中國科學(xué)院南京土壤研究所 時間： 2023年 4月 目 錄 六 土壤元素分析 五 土壤水分、容重、顆粒組成 四 土壤陽離子交換量 三 土壤有機質(zhì)和全氮 二 土壤 pH值 一 土壤樣品的采集與處理 一、土壤樣品的采集與處理 ? 土壤樣品的采集 o 土壤樣品的處理 混合土壤的采集 剖面樣的采集 土壤物理性質(zhì)原狀樣品的采集 微量元素及其它樣品的采集 概述 ? 土壤樣品的采集是土壤分析最重要的步驟之一，是關(guān)系到分析結(jié)果和由此得出的結(jié)論是否正確的一個先決條件。觀察記載后，就 自下而上的逐層采集土樣 （這主要是避免采集上層土樣時對下層土層造成污染）。 ? 土壤化學(xué)性質(zhì)的變化不僅發(fā)生于水平及垂直方向 ， 同時還有季節(jié)性的變異 。 土壤樣品的處理 樣品風(fēng)干 ? 注意事項 ： 在樣品風(fēng)干前，把一些測定速效養(yǎng)分（如銨態(tài)氮、硝態(tài)氮）、亞鐵、亞錳、氧化還原電位及水分等分析項目及時處理分析，以免在風(fēng)干過程中發(fā)生變化 土壤樣品的處理 土樣的研磨及過篩 分析土壤物理樣品的研磨與過篩 ? 樣品量大，采用“四分法”去除部分土樣，直到所需樣品量為止。 （ 2）磨得過細(xì)，容易破壞土壤礦物晶體，使分析結(jié)果偏高。 土壤樣品的處理 土樣的研磨及過篩 分析土壤化學(xué)樣品的研磨與過篩 （ 3） 取通過 60目的土樣用“四分法”的方法分出約 20g左右，全部通過 （ 100目）， 混勻后，裝瓶備用 。 土壤樣品的處理 目 錄 六 土壤元素分析 五 土壤水分、容重、顆粒組成 四 土壤陽離子交換量 三 土壤有機質(zhì)和全氮 二 土壤 pH值 一 土壤樣品的采集與處理 二、土壤 pH的測定 ? pH是土壤重要的基本性質(zhì)，也是影響肥力的因素之一，它直接影響土壤養(yǎng)分的存在狀態(tài)、轉(zhuǎn)化和有效性。 概述 pH測定 示意圖 （電位法） （ 1） 稱 樣 待測液 （ 2）加無 CO2 蒸餾水 （ 3） 攪 拌 （ 4） 靜 置 測土樣 pH 測土樣 pH 二、土壤 pH的測定 注意事項 o pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液要以無二氧化碳水配制 。 土壤有機質(zhì)不僅能為作物提供所需的各種營養(yǎng)元素 ， 同時還能使土壤疏松和形成結(jié)構(gòu) ， 從而改善土壤的物理性狀 。 外加熱法測定有機質(zhì) 三、土壤有機質(zhì)的測定 原理 重鉻酸鉀氧化 —外加熱法是利用油浴加熱消煮的方法來加速有機質(zhì)的氧化，使土壤有機質(zhì)中的碳氧化為二氧化碳，而重鉻酸離子被還原成三價鉻離子，剩余的重鉻酸鉀用二價鐵的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)有機碳被氧化前后重鉻酸離子數(shù)量的變化，就可算出有機質(zhì)的含量。 要從溶液開始沸騰時記時 ， 有時會表面有一點氣泡那不是沸騰 ， 要注意區(qū)分 。方法如下：稱取磨細(xì)的樣品 1份（準(zhǔn)確到 1mg）和經(jīng)過高溫灼燒并磨細(xì)的礦質(zhì)土壤 9份使之充分混合均勻后再從中稱樣分析，分析結(jié)果以稱量的十分之一計算。 因為 NO3N和 NO2N在消煮過程中易揮發(fā)，因此， 本法測得的結(jié)果不包括 NO3N和 NO2N。 凱氏法測定土壤全氮 目 錄 六 土壤元素分析 五 土壤水分、容重、顆粒組成 四 土壤陽離子交換量 三 土壤有機質(zhì)和全氮 二 土壤 pH值 一 土壤樣品的采集與處理 土壤陽離子交換量 （ CEC） 概述 四、土壤陽離子交換量 陽離子交換量的大小 ， 可以作為土壤保水保肥能力和重金屬交換能力的指標(biāo) ， 是改良土壤 、 合理施肥 、 修復(fù)污染土壤的重要依據(jù)之一 。 （用乙醇洗好的銨質(zhì)土洗入凱氏瓶中加 MgO蒸餾，其它步驟同全氮的測定） 土壤陽離子交換量 （ CEC） 概述 四、土壤