【正文】 在采集過程中必須保持土塊不受擠壓，不使樣品變形，并剝?nèi)ネ翂K外面直接與土鏟接觸而變形的部分，保留原狀土樣，放置于容器中保存，回到室內(nèi)處理。通常取土 1Kg左右，采樣要用專用工具，采好樣品要進行詳細記錄（標簽、地點、日期、深度、土壤名稱、姓名、周圍環(huán)境等）。當土樣半干時將大土塊錘碎（尤其是水稻土）。 216。 （ 1） 電位法 ：用于室內(nèi)測定，精度較高，誤差在。用油浴法加熱，溫度均勻，時間容易控制，但比較臟 。 ? 測定有機質(zhì)的樣品必須采用 風干土 ， 水稻土與長期漬水土壤有還原性物質(zhì) ， 不風干會使結(jié)果偏高 。 凱氏法測定土壤全氮 注意事項 ? 消化開始時溫度不宜太高， 1015min以后可以升高溫度。個別樣品洗至最后可能出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，必須增加離心機轉(zhuǎn)速，使其沉清，如果仍有渾濁，則不能繼續(xù)離心。 試樣的選取與制備 ： 216。 確定土壤的顆粒組成 ， 進行土壤質(zhì)地命名 。 ?? 局限性：空白值高（試劑和容器）、操作強度大、有時安全性較差?！鞍舜蠊κ录敝坏娜毡舅畟R病就是由無機汞轉(zhuǎn)化為有機汞，經(jīng)食物鏈進入人體而引起的。 ?? 原子吸收分光光度法、 ICPAES、 ICPMS具有 靈敏度高、選擇性好、操作簡便、快速的特點，是測定土壤重金屬元素的主要方法之一。可用 HFHNO3HClO HFH2SO4HNO3分解。 ?? 土壤中鎘測定的國家標準方法（石墨爐原子吸收分光光度法）可參閱（ GB/T 17141—1997） ?? 土壤中鉛測定的國家標準方法（石墨爐原子吸收分光光度法）可參閱（ GB/T 17141—1997）；（原子熒光法）可參閱（ GBT ）土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測定原子熒光法第 3部分：土壤中總鉛的測定。由于重鉻酸鉀的空白值較大，一般采用不加保存液，而采用標準系列溶液隨用隨配，且樣品消化液要盡快測定。砷中毒主要表現(xiàn)為神經(jīng)衰弱、消化系統(tǒng)障礙等，并有致癌作用。若確屬記錯了，可將 錯的數(shù)據(jù)輕輕劃一道杠，并寫上正確的數(shù)據(jù)。 這兩種方法都是以司篤克斯定律為基礎的 ， 司篤克斯（ ） 定律：球體在解質(zhì)中沉降 ， 其沉降速度與球體半徑的平方成正比 ， 而與解質(zhì)的粘滯系數(shù)成反比 。通常所說的土壤水實際上是指在 105℃ 從土壤中驅(qū)逐出來的水。 乙酸銨 EDTA法 土壤陽離子交換量 （ CEC） 采用 （乙二胺四乙酸）與 1 mol/L醋酸銨混合液作為交換劑，在適宜的 pH條件下（酸性土壤 ；石灰性土壤 ），這種交換絡合劑可以與二價鈣離子、鎂離子和三價鐵離子、鋁離子進行交換，并在瞬間即形成電離度極小而穩(wěn)定性較大的絡合物，不會破壞土壤膠體，加快了二價以上金屬離子的交換速度。但一般土壤中這兩種 N的含量不超過 1%， 故可忽略不計。 外加熱法測定有機質(zhì) 注意事項 ? 一批樣品不要做太多 ， 溫度不均勻 ， 消化的效果不好 。 在土壤分析測試中有機質(zhì)的測定是重要的基礎分析項目之一 。 ? 在一系列的理化分析中，土壤 pH與很多項目的分析方法和分析結(jié)果有密切的聯(lián)系，也是審查其它項目結(jié)果的一個依據(jù)。 （ 3） 測量微量元素的樣品用瑪瑙研缽研磨，塑料網(wǎng)篩過篩。 土壤樣品的采集 采集土壤樣品的幾點注意： ? 采樣時，要觀察和記錄周圍環(huán)境情況、以及先、后作物生長情況（農(nóng)田、耕地、荒地、森林） ? 采樣不能靠近農(nóng)舍、公路、鐵路及可能造成土壤特性錯亂的場地。 土壤樣品的采集 概述 ? 土壤是一個及其復雜的不均一群體，它具有自然變異（母質(zhì)、發(fā)育等）以及外來因素引起的變異（耕作制度、施肥等），故采樣稍有不慎，極容易導致無意義的分析結(jié)果，有可能出現(xiàn)采樣誤差大于分析誤差。 ? 土壤是立體面而不是平面 ， 不僅要考慮到平面的變異 ， 也要考慮垂直的變異 。 該步研磨需要注意： （ 1）磨土作用是使土壤團粒結(jié)構(gòu)分散成單粒，而不是破壞單個的礦物晶粒。一般土樣保存一年左右，對于重要的要長期研究、觀察的土樣，可以長期保存。 二、土壤 pH的測定 注意事項 o 室內(nèi)測定土壤樣品時 ， 土壤經(jīng)過風化處理 ， 其中含有的二氧化碳大部分揮發(fā)損失 ， 所得的結(jié)果就和田間情況不同 ， 因此 ， 用風干土測得的pH值僅為相對值 。（鄰啡羅啉指示劑的滴定酸度在 23mol/L，如果超過體積可以補加硫酸，使溶液酸度達到要求） ? 有時會有樣品粘于試管底部，可借助超聲清洗器將其洗脫下來。 ? 凱氏法目前在國內(nèi)外作為經(jīng)典方法 土壤氮的測定 凱氏法測定土壤全氮 原理 土壤全氮的測定 樣品在催化劑的參與下，在用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物，經(jīng)過復雜的高溫分解反應，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。該法的關(guān)鍵是第一次攪拌，必須攪拌一分鐘以上。 交換性酸 用 1mol/L的 KCl溶液淋洗土壤時 ， 土壤無機膠體吸附的 H+和 Al3+被 K+交換進入溶液 ， 用氫氧化鈉標準溶液直接滴定浸出液所得結(jié)果為交換性酸總量 。根據(jù)土粒的成分 ， 可分為礦物質(zhì)土粒和有機質(zhì)土粒兩類 ， 通常所說的土粒是指礦質(zhì)土粒 。保持原貌，防污染） （ 3）分解：轉(zhuǎn)入溶液，呈離子態(tài) （ 4）消除干擾：掩蔽，分離（沉淀，萃取，揮發(fā)或蒸餾，離子交換） 定量分析實驗室過程簡介 六、 土壤元素分析 （ 5）測定：根據(jù)組分含量，任務性質(zhì)，要求靈敏度與準確度選擇方法． （ 6）計算：報告分析結(jié)果，評價 整個分析過程中記錄要詳細，不能用紙片。 ?? 優(yōu)點：快速、用酸少，空白低。原子熒光法具有較高的靈敏度、較好的選擇性、較小的干擾、較寬的線性范圍和較快的分析速度等優(yōu)點，得到了廣泛的應用。 ?? 消化時應盡可能將高氯酸白煙驅(qū)盡，否則加入碘化鉀時會產(chǎn)生大量高氯酸鉀的沉淀，少量沉淀不影響測定。HF溶解的樣品在轉(zhuǎn)移定容后，應立即倒回坩堝中或塑料瓶中，否則測定結(jié)果會偏高。一般測定土壤背景值時，建議采用 HFHClO4HNO3法，測定污染土壤時可采用王水 高氯酸法。kg1 時，相應農(nóng)產(chǎn)品中殘留汞可能超過食用標準。 ?? 常用容器： PTFE、玻璃碳或石英材料，易于清洗，器壁不沾污，保護套為不銹鋼材料。石灰性土壤加 、 216。 烘干法測定土壤含水量 土壤含水量的測定 注意事項 ? 快速烘干法 （ 紅外線烘干法 、 微波爐烘干法 、酒精燃燒法等 ） 雖然可以縮短烘干和測定時間 ，但是需要特殊設備 。 交換性鹽基 土壤陽離子交換量和交換性鹽基 中性和酸性土壤在測定 CEC的同時 ， 最好測定土壤交換性鹽基組成 （ 鉀 、 鈉 、 鈣 、 鎂 ） ， 可以了解土壤鹽基飽和狀況 。 凱氏法測定土壤全氮 目 錄 六 土壤元素分析 五 土壤水分、容重、顆粒組成 四 土壤陽離子交換量 三 土壤有機質(zhì)和全氮 二 土壤 pH值 一 土壤樣品的采集與處理 土壤陽離子交換量 （ CEC） 概述 四、土壤陽離子交換量 陽離子交換量的大小 ， 可以作為土壤保水保肥能力和重金屬交換能力的指標 ， 是改良土壤 、 合理施肥 、 修復污染土壤的重要依據(jù)之一 。方法如下：稱取磨細的樣品 1份（準確到 1mg）和經(jīng)過高溫灼燒并磨細的礦質(zhì)土壤 9份使之充分混合均勻后再從中稱樣分析，分析結(jié)果以稱量的十分之一計算。 外加熱法測定有機質(zhì) 三、土壤有機質(zhì)的測定 原理 重鉻酸鉀氧化 —外加熱法是利用油浴加熱消煮的方法來加速有機質(zhì)的氧化，使土壤有機質(zhì)中的碳氧化為二氧化碳，而重鉻酸離子被還原成三價鉻離子，剩余的重鉻酸鉀用二價鐵的標準溶液滴定，根據(jù)有機碳被氧化前后重鉻酸離子數(shù)量的變化，就可算出有機質(zhì)的含量。 概述 pH測定 示意圖 （電位法） （ 1） 稱 樣 待測液 （ 2）加無 CO2 蒸餾水 （ 3） 攪 拌