土壤監(jiān)測的質(zhì)量控制技術(shù)(編輯修改稿)
2025-01-30 22:39 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 氮有機(jī)化合物，經(jīng)過復(fù)雜的高溫分解反應(yīng)，轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。堿化后蒸餾出來的氮用硼酸吸收，以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求出土壤全氮含量。 因?yàn)?NO3N和 NO2N在消煮過程中易揮發(fā)，因此， 本法測得的結(jié)果不包括 NO3N和 NO2N。但一般土壤中這兩種 N的含量不超過 1%， 故可忽略不計(jì)。 全氮測定 過程示意圖 （凱氏法） 消煮 （ 1）稱樣 （ 2）加催化劑 （ 3）加硫酸 （ 4）消化 納氏試劑檢查 注意事項(xiàng) ? 樣品中含有硝態(tài)氮或亞硝態(tài)氮時(shí)，要進(jìn)行預(yù)先處理（城市土壤、菜園土）。 先要把樣品中的硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮還原成銨態(tài)氮，然后再消化。方法有達(dá)氏合金法（市售）、水楊酸和高錳酸鉀 還原性鐵法等。 凱氏法測定土壤全氮 注意事項(xiàng) ? 消化開始時(shí)溫度不宜太高， 1015min以后可以升高溫度。待溶液變成淺綠色，沒有黑色碳粒時(shí)，再降低溫度（硫酸回流在瓶頸 1/3處） 1h。 ? 蒸餾時(shí)，凱氏瓶中要保持 1M堿量，否則蒸餾不完全，或餾出液不變色。 凱氏法測定土壤全氮 目 錄 六 土壤元素分析 五 土壤水分、容重、顆粒組成 四 土壤陽離子交換量 三 土壤有機(jī)質(zhì)和全氮 二 土壤 pH值 一 土壤樣品的采集與處理 土壤陽離子交換量 （ CEC） 概述 四、土壤陽離子交換量 陽離子交換量的大小 ， 可以作為土壤保水保肥能力和重金屬交換能力的指標(biāo) ， 是改良土壤 、 合理施肥 、 修復(fù)污染土壤的重要依據(jù)之一 。 土壤陽離子交換量 （ CEC） 概述 四、土壤陽離子交換量和交換性鹽基 測定 CEC的方法：有乙酸銨法 、 氯化銨 乙酸銨法 、 乙酸銨 EDTA法 ， 這些方法的原理都是一樣的 ， 都是把土壤吸收復(fù)合體上的鉀 、 鈉 、鈣 、 鎂 、 氫 、 鋁等陽離子與提取液中的 NH4+進(jìn)行交換 ， 形成 NH4+質(zhì)土 ， 過量的銨鹽用酒精洗去 ， 再用 MgO蒸餾出氨 ， 用標(biāo)準(zhǔn)酸滴定 ， 并計(jì)算出 CEC的量 。 乙酸銨法適用中性 、 酸性土壤陽離子交換量的測定 ， 必須浸提 34次 ， 而且要檢查到無 Ca2+為止 ， 比較耗時(shí) ， 費(fèi)藥品 ，測定前 ， 先要了解土壤 pH,pH大于 7， 采用 提取 ， pH小于 7， 采用 。 氯化銨 乙酸銨法適用于石灰性土壤陽離子交換量的測定，更加費(fèi)時(shí)，方法是先將樣品稱放在燒杯中，加氯化銨溶液然后放在電爐上煮沸，直到無氨味為止（如煮沸溶液很少而且仍有氨味，則還要補(bǔ)加氯化銨溶液繼續(xù)煮）。再加乙酸銨溶液浸提，步驟同乙酸銨法。 乙酸銨 EDTA法不僅適用于中性、酸性土壤，也適用于石灰性土壤陽離子交換量的測定，方法相對比較簡單，只需浸提一次就行。該法的關(guān)鍵是第一次攪拌，必須攪拌一分鐘以上。是我們?nèi)粘Ｊ褂玫姆椒ā? （用乙醇洗好的銨質(zhì)土洗入凱氏瓶中加 MgO蒸餾，其它步驟同全氮的測定） 土壤陽離子交換量 （ CEC） 概述 四、土壤陽離子交換量和交換性鹽基 土壤的陽離子交換性能是由土壤膠體表面性質(zhì)所決定 ， 由有機(jī)的交換基與無機(jī)的交換基所構(gòu)成 ， 前者主要是腐殖質(zhì)酸 （ 200400cmol/kg） ， 后者主要是粘土礦物 （ 2:1型粘土礦物如蒙脫石的交換量為 60100cmol/kg， 1:1型粘土礦物如高嶺石的交換量為 1015 cmol/kg） 。 乙酸銨 EDTA法 土壤陽離子交換量 （ CEC） 采用 （乙二胺四乙酸）與 1 mol/L醋酸銨混合液作為交換劑，在適宜的 pH條件下（酸性土壤 ；石灰性土壤 ），這種交換絡(luò)合劑可以與二價(jià)鈣離子、鎂離子和三價(jià)鐵離子、鋁離子進(jìn)行交換，并在瞬間即形成電離度極小而穩(wěn)定性較大的絡(luò)合物，不會(huì)破壞土壤膠體，加快了二價(jià)以上金屬離子的交換速度。同時(shí)由于醋酸銨緩沖溶液的存在，對于交換性氫和一價(jià)金屬離子也能交換完全，形成銨質(zhì)土，再用 95%酒精洗去過剩的銨鹽，用蒸餾法測定交換量 。 原理 CEC測定 示意圖 （乙酸銨 EDTA法） （ 5）酒精攪拌 （ 7）轉(zhuǎn)移 納氏試劑檢查餾出液 （ 2）加交換劑 （ 3）攪拌交換 （ 4）離心、棄清液 （ 1）稱樣 酸性土壤： 中性、石灰性土壤： 溶液 （ 6）離心、檢查 納氏試劑 呈黃色 納氏試劑不顯黃色 注意事項(xiàng) 乙酸銨 EDTA法 ? 堿化度較高的土壤，用上述提取劑一次性提取交換不完全，因?yàn)殁c鹽同 EDTA易形成穩(wěn)定常數(shù)極小的 EDTA二鈉鹽，故需要提取 23次。 ? 用酒精洗剩余的銨離子時(shí)，一般洗三次即可。個(gè)別樣品洗至最后可能出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象，必須增加離心機(jī)轉(zhuǎn)速，使其沉清，如果仍有渾濁，則不能繼續(xù)離心。 注意事項(xiàng) 乙酸銨 EDTA法 ? 蒸餾時(shí)只能用氧化鎂不能用氫氧化鈉，因?yàn)闅溲趸c堿性過強(qiáng)，能水解土壤中部分有機(jī)態(tài)氮素成銨態(tài)氮，致使結(jié)果偏高。 ? 加氧化鎂時(shí)，應(yīng)盡快將開氏瓶接入定氮儀后才能搖動(dòng)，以防氣態(tài)氨損失。 交換性鹽基 土壤陽離子交換量和交換性鹽基 中性和酸性土壤在測定 CEC的同時(shí) ， 最好測定土壤交換性鹽基組成 （ 鉀 、 鈉 、 鈣 、 鎂 ） ， 可以了解土壤鹽基飽和狀況 。 這對改良土壤和土壤分類是一個(gè)重要依據(jù) 。 中性土壤鹽基呈飽和狀態(tài) ，而紅壤的鹽基飽和度只有 2050%。 交換性鹽基 四、土壤陽離子交換量和交換性鹽基 測定交換性鹽基可以用乙酸銨交換法 ， 也可以用乙酸銨 EDTA交換法 ， 其方法是在做CEC時(shí) ， 把提取液收集到量瓶中 ， 用乙酸銨定容 。 溶液可直接在等離子光譜上測定出幾種離子的含量 。 對石灰性土壤 ， 目前沒有很好的測定方法 。 交換性酸 用 1mol/L的 KCl溶液淋洗土壤時(shí) ， 土壤無機(jī)膠體吸附的 H+和 Al3+被 K+交換進(jìn)入溶液 ， 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定浸出液所得結(jié)果為交換性酸總量 。 另取一份浸出液 ， 加入足量的氟化鈉溶液 ， 使 Al3+形成絡(luò)離子 ， 防止其水解 ，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 ， 所得結(jié)果為交換性 H+， 兩者之差為交換性 Al3+。 目 錄 六 土壤元素分析 五 土壤水分、容重、顆粒組成 四 土壤陽離子交換量 三 土壤有機(jī)質(zhì)和全氮 二 土壤 pH值 一 土壤樣品的采集與處理 土壤含水量的測定 五、 土壤水分、容重和顆粒組成 土壤水分含量是表征土壤水分狀況的一個(gè)指標(biāo)，含水量的多少，直接影響土壤的固、液、氣三相比，以及土壤的適耕性和作物的生長發(fā)育。通常所說的土壤水實(shí)際上是指在 105℃ 從土壤中驅(qū)逐出來的水。 土壤含水量的常用測定方法：烘干法、中子法、TDR法（時(shí)域反射儀法），后兩種需要特別的儀器，以及一定的防護(hù)條件。 烘干法測定土壤含水量 土壤含水量的測定 概念 土壤樣品在 105177。 2℃ 烘至恒重時(shí)的失重 ，即為土壤樣品所含水分的質(zhì)量 。 試樣的選取與制備 ： 216。 風(fēng)干土樣：選取有代表性的風(fēng)干土壤樣品 ，壓碎 ， 通過 1mm篩 ， 混合均勻后備用； 烘干法測定土壤含水量 土壤含水量的測定 注意事項(xiàng) ? 用于除石膏性土壤和有機(jī)土 （ 含有機(jī)質(zhì) 20%以上的土壤 ） 以外各類土壤的水分含量 。 ? 在定期測定土壤含水量時(shí) ， 由于不可能在原處再取樣 ， 而不同位置上由于土壤的空間變異性 ， 會(huì)給測定結(jié)果帶來誤差 。 烘干法測定土壤含水量 土壤含水量的測定 注意事項(xiàng) ? 快速烘干法 （ 紅外線烘干法 、 微波爐烘干法 、酒精燃燒法等 ） 雖然可以縮
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