【文章內(nèi)容簡介】 的最小液滴體積， ml； M0滴定液的摩爾質(zhì)量， g/mol； V1被測組分的取樣體積， ml； M1被測項目的摩爾質(zhì)量， g/mol； k當(dāng)為一次滴定時， k＝ 1；當(dāng)為反滴定或間接滴定時， k＝ 2。 五 、監(jiān)測人員持證上崗考核要求 自認(rèn)定考核 檢出限的幾種確定方法 （ 4）離子選擇電極法 當(dāng)校準(zhǔn)曲線的直線部分外延的延長線與通過空白電位且平行于濃度軸的直線相交時，其交點所對應(yīng)的濃度值即為該離子選擇電極法的檢出限。 五 、監(jiān)測人員持證上崗考核要求 自認(rèn)定考核 （ 2）實驗室分析項目考核 1）光度法簡易 AQC試驗 校準(zhǔn)曲線、檢出限、精密度和加標(biāo)回收率滿足以下要求： ? ①校準(zhǔn)曲線：相關(guān)系數(shù)按分析方法規(guī)定；若方法無規(guī)定，相關(guān)系數(shù) γ≥，截距 a一般 ≤（光度法）； ? ②檢出限：按分析方法規(guī)定；若方法無規(guī)定，測定獲得的檢出限 ≤方法規(guī)定的檢出限； ? ③精密度： （即相對標(biāo)準(zhǔn)偏差）達(dá)到方法規(guī)定的精密度要求； ? ④加標(biāo)回收率：加標(biāo)回收率達(dá)到方法規(guī)定要求或相關(guān)控制要求。 五 、監(jiān)測人員持證上崗考核要求 自認(rèn)定考核 （ 2）實驗室分析項目考核 2）容量法簡易 AQC試驗 ? 簡易 AQC試驗只進(jìn)行 （方法適用濃度范圍內(nèi)的高、低兩種濃度）自控樣的精密度試驗，試驗一般為五天，其中的 C表示方法規(guī)定適用濃度范圍的最大值，例氯化物測定，硝酸銀滴定法的適用濃度范圍為 10～500mg/l，則 C為 500mg/l。根據(jù)測定結(jié)果計算 標(biāo)準(zhǔn)溶液的精密度，將試驗結(jié)果填寫在設(shè)計的記錄中（ 14容量法簡易 AQC試驗結(jié)果 .doc）。 ? 試驗結(jié)果評價：若相對偏差和相對標(biāo)準(zhǔn)偏差滿足方法規(guī)定的要求或相關(guān)控制要求，則表示試驗合格。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 各項目監(jiān)測分析方法 ? 應(yīng)理解掌握方法原理、檢出限、采樣及樣品保存（樣品容器、保存期限）、試劑（試劑質(zhì)量特別要求）、樣品前處理（前處理方法、干擾消除）、分析步驟（關(guān)鍵點：如顯色溫度、加液順序及速度）、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求（自 2023年 10月 20日發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)，有空白、平行、加標(biāo)數(shù)量和控制要求等）、注意事項（說明、標(biāo)注）等。關(guān)注重點舉例 如下： 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 （ 1）水和廢水監(jiān)測 例 1： 重鉻酸鹽法測定化學(xué)需氧量（ COD） GB/T119141989：關(guān)注該方法的主要干擾物為氯化物，適用于氯離子 ≤1000mg/L的水樣。 例 2： 重量法測定懸浮物 GB/T119011989：采集懸浮物水樣時，漂浮或浸沒的不均勻固體物質(zhì)不屬于懸浮物質(zhì)，應(yīng)從采集的水樣中除去。 例 3： 納氏試劑光度法測定氨氮 HJ 5352023： 水樣帶色或渾濁以及含其他一些干擾物質(zhì)會影響測定，因此分析時需作適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。一般對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，對污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 4： 色度的測定 GB/T119031989： pH值對顏色有較大影響，在測定顏色時應(yīng)同時測定 pH值，在報告樣品色度的同時，報告 pH值。 例 5： 冷原子吸收分光光度法測定總汞 HJ 5972023：每批樣品均繪制校準(zhǔn)曲線。 原子熒光法測定汞、砷、硒等 HJ 6942023：每次樣品分析應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線，其相關(guān)系數(shù) ≥。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 6： 紅外光度法測定石油類和動植物油類 HJ 6372023：用四氯化碳萃取樣品中的油類物質(zhì)后測定的是總油，將萃取液用硅酸鎂吸附后測定的是石油類，總油與石油類之差為動植物油類。關(guān)注四氯化碳試劑的質(zhì)量符合性檢查，四氯化碳試劑應(yīng)在 2800cm1～ 3100cm1之間掃描，不應(yīng)出現(xiàn)銳峰，其吸光度值應(yīng)不超過 （ 4cm比色皿，空氣池作參比）。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 7： 堿性過硫酸鉀消解紫外光度法測定總氮 HJ 6362023：關(guān)注所用試劑中氫氧化鈉和過硫酸鉀的含氮量應(yīng)小于%。質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求： 1)校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù) ≥； 2)每批樣品至少做 1個空白試驗，空白校正吸光度＜ ； 3)每批樣品至少做 10%平行樣，樣品不足10個至少做 1個平行樣，平行樣相對偏差： 10%(總氮≤1mg/L),5%(總氮＞ 1mg/L)； 4)每批樣品做 1個校準(zhǔn)曲線的中間點濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測定值與濃度值相對誤差 ≤10%；5)每批樣品至少做 10%加標(biāo)回收，樣品不足 10個至少做 1個加標(biāo)回收，回收率 90%～ 110%。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 8： 稀釋與接種法測定五日生化需氧量HJ 5052023： BOD5測定時，每一批樣品應(yīng)做一個標(biāo)準(zhǔn)樣品，即按方法配制的葡萄糖 谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，該標(biāo)準(zhǔn)溶液的 BOD5結(jié)果應(yīng)在 180mg/L～ 230mg/L范圍內(nèi)。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 9： 關(guān)于測定結(jié)果的報出 ，自 2023年 10月 20日起發(fā)布的環(huán)保方法標(biāo)準(zhǔn)中大部分均作出了規(guī)定，例： 4氨基安替比林光度法 (萃取法 )測定揮發(fā)酚 HJ 5032023：當(dāng)計算結(jié)果＜ ，保留到小數(shù)點后四位， ≥，保留三位有效數(shù)字。稀釋與接種法 測定五日生化需氧量 HJ 5052023：結(jié)果＜ 100mg/L，保留一位小數(shù)；100～ 1000mg/L，取整位數(shù)；＞ 1000mg/L，按科學(xué)計數(shù)法。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 10： 對空白測試的規(guī)定 ：燃燒氧化 — 非分散紅外吸收法 測定總有機碳 HJ 5012023：每次測試前檢測無二氧化碳水的 TOC含量，應(yīng)≤；紅外光度法 測定石油類和動植物油類 HJ 6372023：每批樣品分析前，先做方法空白試驗，空白值應(yīng)低于檢出限；納氏試劑光度法 測定氨氮 HJ 5352023：試劑空白吸光度 ≤(10mm比色皿 )。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 （ 2）空氣和廢氣監(jiān)測 例 11： 對采樣濾膜空白的要求：濾膜采樣氟 離子選擇電極法測定空氣中氟化物 HJ 4802023：每批乙酸 硝酸纖維濾膜都應(yīng)做空白試驗，每張空白濾膜的氟含量 ≤1μg。 例 12： 硫氰酸汞光度法測定氯化氫 HJ/T271999：監(jiān)測氣體中氯化氫時，用過的吸收瓶、比色管、連接管等將溶液倒出后，直接用去離子水洗滌，不要用自來水洗滌；在操作過程中應(yīng)注意防塵，手指不要觸摸吸收管口、比色管磨口處，以防氯化物沾污 。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 13： 甲醛吸收 副玫瑰苯胺光度法 測定空氣中二氧化硫 HJ 4822023：在給定條件下校準(zhǔn)曲線斜率應(yīng)為 177。 ，根據(jù)季節(jié)和環(huán)境條件按表 2選擇合適的顯色溫度與顯色時間；六價鉻能使紫紅色化合物褪色，使測定結(jié)果偏低，應(yīng)避免使用硫酸 鉻酸洗液洗滌玻璃儀器。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 14： 現(xiàn)場空白的要求：鹽酸萘乙二胺分光光度法測定氮氧化物 HJ4792023：每次采樣至少 2個現(xiàn)場空白；標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率在 ～ ，截距在177。 ；實驗室空白吸光度 A0在顯色規(guī)定條件下波動范圍不超過 177。 15%；若現(xiàn)場空白與實驗室空白相差過大，查原因，重新采樣。納氏試劑分光光度法 測定空氣氨 HJ5332023：如果采樣全程空白明顯高于同批配制的吸收液空白，則同批次采集的樣品作廢。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 15： 重量法測定 PM10和 HJ6182023：采樣前后的濾膜稱量應(yīng)使用同一臺分析天平。 例 16： 氣相色譜法測定總烴 HJ 6042023：采集環(huán)境空氣中總烴和非甲烷總烴時，其采樣針筒應(yīng)在采樣前充分洗凈，并作嚴(yán)格的氣密性檢查，采樣針筒應(yīng)放入密閉采樣箱中以避免污染。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 17： 定電位電解法測定廢氣中氮氧化物 HJ 6932023：質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求： 1)每月至少進(jìn)行 1次測定前后的零點漂移、量程漂移檢查，其絕對值 ≤177。 3%； 2)進(jìn)入定電位電解法傳感器的氣體溫度不高于 40℃ ；3)選擇抗負(fù)壓能力大于排氣筒負(fù)壓的儀器，避免儀器采樣流量減少，導(dǎo)致測定結(jié)果偏低或無法讀出； 4)定電位電解傳感器的使用壽命一般為 1～ 2年，到期及時更換。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 18： 非分散紅外吸收法測定廢氣中氮氧化物 HJ 6922023：質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求：1)每月至少 1次測定前后的零點漂移、量程漂移檢查，其絕對值＜ 3%； 2)每半年至少 1次用低、中、高標(biāo)準(zhǔn)氣體對儀器線性校準(zhǔn)，其相對或絕對誤差符合 ； 3)每半年至少 1次 NO2至 NO轉(zhuǎn)換效率的測定，若低于 85%建議更換還原劑。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 19： 環(huán)境空氣 半揮發(fā)性有機物采樣技術(shù)導(dǎo)則 HJ 6912023： 采集空氣中半揮發(fā)性有機物時，每批樣品應(yīng)采集 10%平行樣，樣品量少于 10個時，至少應(yīng)采集 1組平行樣。 例 20：固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 HJ/T3972023：排氣溫度測量儀表、斜管微壓計、空盒大氣壓力計、真空壓力表（壓力計）、轉(zhuǎn)子流量計、干式累積流量計、采樣管加熱溫度、分析天平、采樣嘴、皮托管系數(shù)等至少半年自行校正一次。校正方法按GB/T161571996中第 12章。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 （ 3）土壤、固體廢物監(jiān)測 例 21： 土壤測定中，樣品消解前處理及全程序空白樣制備均關(guān)鍵， 火焰原子吸收法測定土壤總鉻 HJ 4912023：每批樣品至少制備 2個以上的空白溶液。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 22：注意評價標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定方法： 《 生活垃圾填埋場污染控制標(biāo)準(zhǔn) 》 GB168892023規(guī)定：生活垃圾焚燒飛灰和醫(yī)療廢物焚燒殘渣等經(jīng)處理后滿足下列條件，可以進(jìn)入生活垃圾填埋場填埋處置，條件之一： 按照 HJ/T300制備 的浸出液中危害成分濃度低于表 1規(guī)定的限值。 （ HJ/T3002023固體廢物 浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法） 《 危險廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 浸出毒性鑒別 》 別標(biāo)準(zhǔn)： 按照 HJ/T2992023制備 的固體廢物浸出液中任何一種危害成分含量超過表 1的濃度限值，則判定該固體廢物是具有浸出毒性特征的危險廢物。（ HJ/T2992023固體廢物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法） 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 各類質(zhì)量保證要求及技術(shù)規(guī)范 1） 《 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊 》 （第二版）中國環(huán)境監(jiān)測總站編， 1994 ? 主要內(nèi)容： b. 實驗室基礎(chǔ)（分析儀器、玻璃器皿、化學(xué)試劑用水與試液、實驗室操作技術(shù)、實驗室安全等）； 保證和質(zhì)量控制（誤差和名詞解釋、數(shù)據(jù)處理和常用統(tǒng)計方法、實驗室質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化、環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、實驗室管理制度） 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 2） HJ/T912023地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 ? 主要內(nèi)容：地表水和污水的布點與采樣，監(jiān)測項目與方法，質(zhì)量保證和質(zhì)量控制，數(shù)據(jù)處理及上報等。 3） HJ/T922023 水污染物排放總量監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 ? 主要內(nèi)容：總量監(jiān)測方案制定、布點與采樣、監(jiān)測項目與方法、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、總量核定等。 4） HJ/T1642023地下水 環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 ? 主要內(nèi)容：地下水監(jiān)測點網(wǎng)設(shè)計、樣品采集與管理、監(jiān)測項目與方法、實驗室分析及質(zhì)量控制、資料整編等。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 5） HJ 6302023環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)導(dǎo)則 ? 主要內(nèi)容： a. 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量體系基本要求；b. 環(huán)境監(jiān)測過程質(zhì)量保證和質(zhì)量控制方法（監(jiān)測方案、監(jiān)測點位布設(shè)、樣品采集與管理、實驗室分析質(zhì)量控制、數(shù)據(jù)處理、監(jiān)測報告） 。 6）建設(shè)項目竣工環(huán)境保護(hù)驗收技術(shù)規(guī)范（ 14個） 中水、氣、聲等監(jiān)測質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 7） 《 水和廢水監(jiān)測分析方法 》 （第四版）國家環(huán)保總局編2023年，或（第四版增補版）的應(yīng)用（ 《 空氣和廢氣監(jiān)測分析方法 》 ） ? 監(jiān)測分析人員日常監(jiān)測分析應(yīng)采用本單位通過計量認(rèn)證項目所確定的方法，其中大部分為國家（ GB/T）或環(huán)保行業(yè)（ HJ）標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測分析方法，或 《 水