【正文】 1個(gè)。這些已知樣品對(duì)分析者本人都是未知樣（密碼樣），檢測(cè)結(jié)果經(jīng)專職人員核對(duì)無誤，即表示數(shù)據(jù)的質(zhì)量可以接受。但對(duì)環(huán)境樣品來說，由于存放時(shí)間限制及樣品的復(fù)雜性，適合留樣復(fù)檢的樣品不多。 七、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量控制要求 其他質(zhì)控方法 （ 5）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)互檢 ? 互檢要在同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)的不同分析人員之間進(jìn)行，可以是自控，也可以是他控方式的質(zhì)量控制技術(shù)。 ? 檢測(cè)區(qū)域布局合理，互有干擾的項(xiàng)目采取有效隔離措施，防止交叉污染，設(shè)置各種必備的安全設(shè)施（通風(fēng)、防塵、消防、廢氣處置、排水及廢液收集處置設(shè)施、安全監(jiān)控設(shè)施等），并應(yīng)定期檢查，保證正常使用。 八、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量保證要求 實(shí)驗(yàn)環(huán)境要求和管理 ? 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)各種儀器、器皿應(yīng)有規(guī)定的放置處所，不得任意堆放，以免錯(cuò)拿錯(cuò)用，造成事故。高壓鋼瓶應(yīng)放在指定位置，并使用固定架固定，防止碰倒，發(fā)生意外。 八、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量保證要求 試劑保存使用要求和管理 ? 實(shí)驗(yàn)室使用的化學(xué)試劑應(yīng)有專人負(fù)責(zé)發(fā)管、分發(fā)存放，制定制度、落實(shí)責(zé)任人員、定期檢查試劑使用和管理情況并進(jìn)行登記、記錄。 八、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量保證要求 試劑保存使用要求和管理 ? 劇毒試劑應(yīng)有專門場(chǎng)所存放、設(shè)置專人負(fù)責(zé)管理，加雙鎖存放，批準(zhǔn)使用，兩人共同稱量，登記用量。 ? 實(shí)驗(yàn)室配制的所有試劑及溶液應(yīng)加貼標(biāo)簽，并根據(jù)適用情況標(biāo)識(shí)成份、濃度、溶劑、配制人、配制日期和有效期等必要信息。采樣記錄、樣品登記表，送樣單和現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試的原始記錄應(yīng)完整、齊全、清晰，并與實(shí)驗(yàn)室測(cè)試記錄匯總保存。 八、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量保證要求 監(jiān)測(cè)原始記錄 （ 2）記錄的填寫 ? 記錄填寫應(yīng)真實(shí)、齊全、及時(shí)、清晰、明了，記錄應(yīng)用黑色簽字筆或藍(lán)黑墨水筆填寫。一個(gè)由有效數(shù)字構(gòu)成的數(shù)值，其最后一位數(shù)字是可疑的（或稱不確定的）。 “ 0”是有效數(shù)字，例： （五位有效數(shù)字）， 5301（四位有效數(shù)字）。 測(cè)定結(jié)果 報(bào)出結(jié)果 某揮發(fā)酚水樣 1（ mg/L） 某揮發(fā)酚水樣 2（ mg/L） 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 例 2：稀釋與接種法測(cè)定五日生化需氧量（檢出限） HJ 5052023規(guī)定 ：結(jié)果＜100mg/L，保留一位小數(shù)； 100～ 1000mg/L，取整位數(shù)；＞ 1000mg/L，按科學(xué)計(jì)數(shù)法。 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 例 1：水質(zhì) 總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法GB/T118931989（檢出限 ） 測(cè)定結(jié)果 報(bào)出結(jié)果 某總磷水樣 1（ mg/L） 某總磷水樣 2（ mg/L） 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 例 2：土壤樣品測(cè)定一般保留三位有效數(shù)字，含量較低的鎘和汞保留兩位有效數(shù)字 ,并注明檢出限數(shù)值。小數(shù)點(diǎn)數(shù)字可保留到第三位。此情況應(yīng)根據(jù)測(cè)定值的準(zhǔn)確程度改寫成指數(shù)形式，例： 104（三位有效數(shù)字）， 104（五位有效數(shù)字）。 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 ? 數(shù)字 “ 0”，當(dāng)用于指示小數(shù)點(diǎn)的位置，而與測(cè)量的準(zhǔn)確程度無關(guān)時(shí)，不是有效數(shù)字；當(dāng)用于表示與測(cè)量準(zhǔn)確程度有關(guān)的數(shù)值大小時(shí)，即為有效數(shù)字。 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 數(shù)據(jù)修約規(guī)則 ? 各種測(cè)量、計(jì)算的數(shù)據(jù)需要修約時(shí)，應(yīng)遵守下列規(guī)則： 四舍六入五考慮，五后非零則進(jìn)一，五后皆零視奇偶，五前為偶應(yīng)舍去，五前為奇則進(jìn)一。 監(jiān)測(cè)原始記錄通常指技術(shù)記錄，其內(nèi)容主要包括：樣品描述、樣品唯一性標(biāo)識(shí)、所用的監(jiān)測(cè)方法、環(huán)境條件（適用時(shí)）、所用設(shè)備和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的信息、檢測(cè)過程中的原始觀察記錄以及根據(jù)觀察結(jié)果所進(jìn)行的計(jì)算、從事相關(guān)工作人員的標(biāo)識(shí)（采樣、檢測(cè)、校核人員）、其他重要信息。 八、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量保證要求 樣品管理要求 ? 樣品交接： 實(shí)驗(yàn)室應(yīng)設(shè)專人負(fù)責(zé)樣品的登記、標(biāo)識(shí)、驗(yàn)收、臨時(shí)儲(chǔ)存，完成交接。 ? 任何情況下，都不允許用明火直接加熱有機(jī)溶劑。 ? 易燃、易爆試劑要隨用隨領(lǐng)，不得在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)大量積存。 ? 按儀器要求制定操作規(guī)程和維護(hù)規(guī)程，按照儀器說明書的技術(shù)規(guī)定調(diào)試和檢驗(yàn)，并對(duì)使用的儀器定期檢驗(yàn)其基本性能，維護(hù)、保持儀器應(yīng)有的精度，使儀器處于完好的正常使用狀態(tài)。 ? 放置高壓鋼瓶的實(shí)驗(yàn)室嚴(yán)禁火種和熱源。進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室應(yīng)嚴(yán)格遵守實(shí)驗(yàn)室規(guī)章制度。當(dāng)不同人員分別測(cè)定的結(jié)果相一致時(shí)，即可認(rèn)為工作質(zhì)量是可以接受的。由于不同方法對(duì)樣品的反應(yīng)不同、所用試劑、儀器也多有差別，如果不同方法所得結(jié)果一致，則表示分析工作的質(zhì)量可靠，結(jié)果正確。 七、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量控制要求 其他質(zhì)控方法 （ 3）留樣復(fù)檢 ? 將檢測(cè)過的樣品保存一定時(shí)間后，讓同一個(gè)人再重新檢測(cè)，或讓不同的分析人員檢測(cè)。 加標(biāo)回收率評(píng)價(jià)：加標(biāo)回收率應(yīng)在其允許范圍內(nèi)，見表 131；當(dāng)加標(biāo)回收合格率小于 70%時(shí)，對(duì)不合格者重新進(jìn)行回收率的測(cè)定，并另增加 10％ ~20％的試樣作加標(biāo)回收率測(cè)定，直至總合格率大于或等于 70%以上。（土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 HJ/T1662023） 七 、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量控制要求 實(shí)驗(yàn)室分析 （ 3）土壤、底質(zhì) 2）加標(biāo)回收樣（土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 HJ/T1662023） 加標(biāo)率：在一批試樣中，隨機(jī)抽取 10％ ~20％試樣進(jìn)行加標(biāo)回收測(cè)定。 每批樣品每個(gè)項(xiàng)目帶質(zhì)控樣 1～ 2個(gè)。 ? 樣品精密度控制 ：每批樣品每個(gè)項(xiàng)目隨機(jī)抽取 10%實(shí)驗(yàn)室平行樣。平行樣相對(duì)偏差應(yīng)符合方法規(guī)定的控制指標(biāo)或范圍。 七、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量控制要求 實(shí)驗(yàn)室分析 3）質(zhì)量控制圖 繪制分析項(xiàng)目的全程序空白、實(shí)驗(yàn)室空白等質(zhì)控圖。 b、 《 水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法 》 (第四版 )2023年，“水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制指標(biāo)” 平行樣相對(duì)偏差 %= (X1或 X2 X均值 )/X均值 100 七、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量控制要求 平行樣相對(duì)偏差計(jì)算舉例： ? 某水樣平行雙樣的測(cè)定結(jié)果分別為 120mg/L、130mg/L，計(jì)算其平行樣相對(duì)偏差。 ? 底質(zhì)現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)控樣的采集：按 HJ/T912023《 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 》 和 《 水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法 》（第四版）執(zhí)行。 全程序空白測(cè)定值要求：測(cè)定值應(yīng)小于方法檢出限，或用控制圖方法進(jìn)行控制。 七、環(huán)境監(jiān)測(cè)日常質(zhì)量控制要求 現(xiàn)場(chǎng)采樣 （ 1）水和廢水 ? 現(xiàn)場(chǎng)平行樣 ： 1）每批樣品除懸浮物、溶解性總固體、油樣品（加采 1次）外，其余每個(gè)項(xiàng)目加采不少于 10%的現(xiàn)場(chǎng)平行樣。 ? 質(zhì)控樣采集要求：按規(guī)定采集現(xiàn)場(chǎng)平行樣，加采全程序空白樣。如果方法發(fā)生了變化，應(yīng)重新進(jìn)行確認(rèn)。 六、監(jiān)測(cè)分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 （ 3）土壤、固體廢物監(jiān)測(cè) 1）土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 HJ/T1662023 ? 規(guī)定了土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)的布點(diǎn)采樣、樣品制備、分析方法、結(jié)果表征、質(zhì)量評(píng)價(jià)、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制等技術(shù)內(nèi)容。 六、監(jiān)測(cè)分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 5）固定污染源監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范（試行）HJ/T3732023（廢水和廢氣） 廢氣監(jiān)測(cè) ：包括監(jiān)測(cè)人員（培訓(xùn)和持證上崗）、監(jiān)測(cè)儀器設(shè)備（檢定和校準(zhǔn)、運(yùn)行維護(hù)、質(zhì)量檢驗(yàn)）、工況核查（核定風(fēng)量、核定 SO2排放量、核定煙（粉）塵排放量、核定 NOx排放量、燃煤量測(cè)算、熱工儀表核查、非燃燒工藝工況核查）、采樣及質(zhì)量控制、實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制、監(jiān)測(cè)報(bào)告、煙氣在線監(jiān)測(cè)系統(tǒng)比對(duì)監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制技術(shù)要求等。 六、監(jiān)測(cè)分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 4）環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 HJ/T1942023 ? 規(guī)定了環(huán)境空氣質(zhì)量手工監(jiān)測(cè)的采樣頻率、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目、采用儀器與相應(yīng)的監(jiān)測(cè)分析方法、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的整理、監(jiān)測(cè)過程中的的質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理等技術(shù)要求。技術(shù)導(dǎo)則從大氣污染物的遷移擴(kuò)散規(guī)律出發(fā)，結(jié)合無組織排放的各種具體情況，對(duì)氣象條件的簡(jiǎn)易測(cè)定、氣象條件適宜程度的判斷、監(jiān)測(cè)時(shí)段選擇、監(jiān)控點(diǎn)設(shè)置方法、采樣方法、分析方法、計(jì)值方法等作出進(jìn)一步規(guī)定和指導(dǎo)。 ? 需要注意的是：有些單位計(jì)量認(rèn)證雖然申報(bào)的是國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測(cè)分析方法，但監(jiān)測(cè)人員實(shí)際采用的是 《 水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法 》 、 《 空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法 》 中的 A類方法，隨意性大，缺乏嚴(yán)謹(jǐn)，會(huì)對(duì)今后的執(zhí)法帶來隱患。 3） HJ/T922023 水污染物排放總量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范 ? 主要內(nèi)容：總量監(jiān)測(cè)方案制定、布點(diǎn)與采樣、監(jiān)測(cè)項(xiàng)目與方法、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制、總量核定等。 六、監(jiān)測(cè)分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 （ 3）土壤、固體廢物監(jiān)測(cè) 例 21： 土壤測(cè)定中，樣品消解前處理及全程序空白樣制備均關(guān)鍵， 火焰原子吸收法測(cè)定土壤總鉻 HJ 4912023：每批樣品至少制備 2個(gè)以上的空白溶液。 六、監(jiān)測(cè)分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 18： 非分散紅外吸收法測(cè)定廢氣中氮氧化物 HJ 6922023：質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求：1)每月至少 1次測(cè)定前后的零點(diǎn)漂移、量程漂移檢查，其絕對(duì)值＜ 3%； 2)每半年至少 1次用低、中、高標(biāo)準(zhǔn)氣體對(duì)儀器線性校準(zhǔn)，其相對(duì)或絕對(duì)誤差符合 ； 3)每半年至少 1次 NO2至 NO轉(zhuǎn)換效率的測(cè)定，若低于 85%建議更換還原劑。 六、監(jiān)測(cè)分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 15： 重量法測(cè)定 PM10和 HJ6182023：采樣前后的濾膜稱量應(yīng)使用同一臺(tái)分析天平。 六、監(jiān)測(cè)分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 14： 現(xiàn)場(chǎng)空白的要求：鹽酸萘乙二胺分光光度法測(cè)定氮氧化物 HJ4792023：每次采樣至少 2個(gè)現(xiàn)場(chǎng)空白；標(biāo)準(zhǔn)曲線斜率在 ～ ，截距在177。 六、監(jiān)測(cè)分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 （ 2）空氣和廢氣監(jiān)測(cè) 例 11： 對(duì)采樣濾膜空白的要求：濾膜采樣氟 離子選擇電極法測(cè)定空氣中氟化物 HJ 4802023：每批乙酸 硝酸纖維濾膜都應(yīng)做空白試驗(yàn)，每張空白濾膜的氟含量 ≤1μg。 六、監(jiān)測(cè)分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 8： 稀釋與接種法測(cè)定五日生化需氧量HJ 5052023： BOD5測(cè)定時(shí)，每一批樣品應(yīng)做一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品，即按方法配制的葡萄糖 谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液，該標(biāo)準(zhǔn)溶液的 BOD5結(jié)果應(yīng)在 180mg/L～ 230mg/L范圍內(nèi)。 六、監(jiān)測(cè)分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 6： 紅外光度法測(cè)定石油類和動(dòng)植物油類 HJ 6372023：用四氯化碳萃取樣品中的油類物質(zhì)后測(cè)定的是總油，將萃取液用硅酸鎂吸附后測(cè)定的是石油類，總油與石油類之差為動(dòng)植物油類。一般對(duì)較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，對(duì)污染嚴(yán)重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾。 六、監(jiān)測(cè)分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 各項(xiàng)目監(jiān)測(cè)分析方法 ? 應(yīng)理解掌握方法原理、檢出限、采樣及樣品保存（樣品容器、保存期限）、試劑（試劑質(zhì)量特別要求）、樣品前處理（前處理方法、干擾消除）、分析步驟（關(guān)鍵點(diǎn)：如顯色溫度、加液順序及速度）、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制要求（自 2023年 10月 20日發(fā)布標(biāo)準(zhǔn)，有空白、平行、加標(biāo)數(shù)量和控制要求等）、注意事項(xiàng)（說明、標(biāo)注）等。 五 、監(jiān)測(cè)人員持證上崗考核要求 自認(rèn)定考核 （ 2）實(shí)驗(yàn)室分析項(xiàng)目考核 1）光度法簡(jiǎn)易 AQC試驗(yàn) 校準(zhǔn)曲線、檢出限、精密度和加標(biāo)回收率滿足以下要求： ? ①校準(zhǔn)曲線：相關(guān)系數(shù)按分析方法規(guī)定；若方法無規(guī)定，相關(guān)系數(shù) γ≥，截距 a一般 ≤（光度法）； ? ②檢出限：按分析方法規(guī)定；若方法無規(guī)定，測(cè)定獲得的檢出限 ≤方法規(guī)定的檢出限； ? ③精密度： （即相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差）達(dá)到方法規(guī)定的精密度要求； ? ④加標(biāo)回收率：加標(biāo)回收率達(dá)到方法規(guī)定要求或相關(guān)控制要求。 在自認(rèn)定考核 AQC試驗(yàn)中， 5天測(cè)定的空白值共 10次，查 t分布表， t（ n1,）值為 ，其方法檢出限計(jì)算公式為： MDL = S 五 、監(jiān)測(cè)人員持證上崗考核要求 自認(rèn)定考核 檢出限的幾種確定方法 （ 2）分光光度法 可以用（ 1）中的一般確定方法計(jì)算方法檢出限。 五 、監(jiān)測(cè)人員持證上崗考核要求 自認(rèn)定考核 （ 2）實(shí)驗(yàn)室分析項(xiàng)目考核 ? AQC試驗(yàn)報(bào)告或考核書面材料經(jīng)審核通過后，再由本單位主考人或質(zhì)管人員組織發(fā)標(biāo)樣考核或?qū)崢訙y(cè)試考核，標(biāo)樣考核結(jié)果應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)值控制范圍內(nèi)，實(shí)樣測(cè)試考核測(cè)定不少于