【正文】 核或實樣測試考核，標樣考核結果應在標準值控制范圍內，實樣測試考核測定不少于 2個實際樣品，同時做室內平行和樣品加標，其精密度和準確度必須達到方法要求。 五 、監(jiān)測人員持證上崗考核要求 自認定考核 （ 2）實驗室分析項目考核 1）光度法簡易 AQC試驗 校準曲線、檢出限、精密度和加標回收率滿足以下要求： ? ①校準曲線：相關系數(shù)按分析方法規(guī)定；若方法無規(guī)定，相關系數(shù) γ≥，截距 a一般 ≤（光度法）； ? ②檢出限：按分析方法規(guī)定；若方法無規(guī)定，測定獲得的檢出限 ≤方法規(guī)定的檢出限； ? ③精密度： （即相對標準偏差）達到方法規(guī)定的精密度要求； ? ④加標回收率：加標回收率達到方法規(guī)定要求或相關控制要求。一般對較清潔的水，可采用絮凝沉淀法，對污染嚴重的水或工業(yè)廢水，則用蒸餾法消除干擾。 六、監(jiān)測分析方法及技術規(guī)范應用 例 8： 稀釋與接種法測定五日生化需氧量HJ 5052023： BOD5測定時，每一批樣品應做一個標準樣品，即按方法配制的葡萄糖 谷氨酸標準溶液，該標準溶液的 BOD5結果應在 180mg/L～ 230mg/L范圍內。 六、監(jiān)測分析方法及技術規(guī)范應用 例 14： 現(xiàn)場空白的要求：鹽酸萘乙二胺分光光度法測定氮氧化物 HJ4792023：每次采樣至少 2個現(xiàn)場空白；標準曲線斜率在 ～ ，截距在177。 六、監(jiān)測分析方法及技術規(guī)范應用 例 18： 非分散紅外吸收法測定廢氣中氮氧化物 HJ 6922023：質量保證和質量控制要求：1)每月至少 1次測定前后的零點漂移、量程漂移檢查，其絕對值＜ 3%； 2)每半年至少 1次用低、中、高標準氣體對儀器線性校準，其相對或絕對誤差符合 ； 3)每半年至少 1次 NO2至 NO轉換效率的測定，若低于 85%建議更換還原劑。 3） HJ/T922023 水污染物排放總量監(jiān)測技術規(guī)范 ? 主要內容：總量監(jiān)測方案制定、布點與采樣、監(jiān)測項目與方法、質量保證和質量控制、總量核定等。技術導則從大氣污染物的遷移擴散規(guī)律出發(fā)，結合無組織排放的各種具體情況，對氣象條件的簡易測定、氣象條件適宜程度的判斷、監(jiān)測時段選擇、監(jiān)控點設置方法、采樣方法、分析方法、計值方法等作出進一步規(guī)定和指導。 六、監(jiān)測分析方法及技術規(guī)范應用 5）固定污染源監(jiān)測質量保證與質量控制技術規(guī)范（試行）HJ/T3732023（廢水和廢氣） 廢氣監(jiān)測 ：包括監(jiān)測人員（培訓和持證上崗）、監(jiān)測儀器設備（檢定和校準、運行維護、質量檢驗）、工況核查（核定風量、核定 SO2排放量、核定煙（粉）塵排放量、核定 NOx排放量、燃煤量測算、熱工儀表核查、非燃燒工藝工況核查）、采樣及質量控制、實驗室分析質量控制、監(jiān)測報告、煙氣在線監(jiān)測系統(tǒng)比對監(jiān)測質量保證和質量控制技術要求等。如果方法發(fā)生了變化，應重新進行確認。 七、環(huán)境監(jiān)測日常質量控制要求 現(xiàn)場采樣 （ 1）水和廢水 ? 現(xiàn)場平行樣 ： 1）每批樣品除懸浮物、溶解性總固體、油樣品（加采 1次）外，其余每個項目加采不少于 10%的現(xiàn)場平行樣。 ? 底質現(xiàn)場質控樣的采集：按 HJ/T912023《 地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范 》 和 《 水和廢水監(jiān)測分析方法 》（第四版）執(zhí)行。 七、環(huán)境監(jiān)測日常質量控制要求 實驗室分析 3）質量控制圖 繪制分析項目的全程序空白、實驗室空白等質控圖。 ? 樣品精密度控制 ：每批樣品每個項目隨機抽取 10%實驗室平行樣。（土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范 HJ/T1662023） 七 、環(huán)境監(jiān)測日常質量控制要求 實驗室分析 （ 3）土壤、底質 2）加標回收樣（土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范 HJ/T1662023） 加標率：在一批試樣中，隨機抽取 10％ ~20％試樣進行加標回收測定。 七、環(huán)境監(jiān)測日常質量控制要求 其他質控方法 （ 3）留樣復檢 ? 將檢測過的樣品保存一定時間后，讓同一個人再重新檢測，或讓不同的分析人員檢測。當不同人員分別測定的結果相一致時，即可認為工作質量是可以接受的。 ? 放置高壓鋼瓶的實驗室嚴禁火種和熱源。 ? 易燃、易爆試劑要隨用隨領，不得在實驗室內大量積存。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質量保證要求 樣品管理要求 ? 樣品交接： 實驗室應設專人負責樣品的登記、標識、驗收、臨時儲存，完成交接。 九、數(shù)據(jù)處理和結果表示 數(shù)據(jù)修約規(guī)則 ? 各種測量、計算的數(shù)據(jù)需要修約時，應遵守下列規(guī)則： 四舍六入五考慮，五后非零則進一，五后皆零視奇偶，五前為偶應舍去，五前為奇則進一。此情況應根據(jù)測定值的準確程度改寫成指數(shù)形式，例： 104（三位有效數(shù)字）， 104（五位有效數(shù)字）。 九、數(shù)據(jù)處理和結果表示 例 1：水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法GB/T118931989（檢出限 ） 測定結果 報出結果 某總磷水樣 1（ mg/L） 某總磷水樣 2（ mg/L） 九、數(shù)據(jù)處理和結果表示 例 2：土壤樣品測定一般保留三位有效數(shù)字，含量較低的鎘和汞保留兩位有效數(shù)字 ,并注明檢出限數(shù)值。 “ 0”是有效數(shù)字，例： （五位有效數(shù)字）， 5301（四位有效數(shù)字）。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質量保證要求 監(jiān)測原始記錄 （ 2）記錄的填寫 ? 記錄填寫應真實、齊全、及時、清晰、明了，記錄應用黑色簽字筆或藍黑墨水筆填寫。 ? 實驗室配制的所有試劑及溶液應加貼標簽，并根據(jù)適用情況標識成份、濃度、溶劑、配制人、配制日期和有效期等必要信息。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質量保證要求 試劑保存使用要求和管理 ? 實驗室使用的化學試劑應有專人負責發(fā)管、分發(fā)存放，制定制度、落實責任人員、定期檢查試劑使用和管理情況并進行登記、記錄。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質量保證要求 實驗環(huán)境要求和管理 ? 實驗室內各種儀器、器皿應有規(guī)定的放置處所，不得任意堆放，以免錯拿錯用，造成事故。 七、環(huán)境監(jiān)測日常質量控制要求 其他質控方法 （ 5）實驗室內互檢 ? 互檢要在同一實驗室內的不同分析人員之間進行，可以是自控，也可以是他控方式的質量控制技術。這些已知樣品對分析者本人都是未知樣（密碼樣），檢測結果經專職人員核對無誤，即表示數(shù)據(jù)的質量可以接受。 2）加標回收樣。加標回收率應滿足分析方法要求。 b、每批樣品增加不少于 10%的加標回收樣，回收率一般為 90110%，廢水樣品回收率 70130%，痕量有機物回收率 60140%。 ? 現(xiàn)場平行樣： 按國家標準分析方法和有關技術規(guī)范要求執(zhí)行。 全程序空白測定值要求：測定值應小于方法檢出限，或用控制圖方法進行控制。 六、監(jiān)測分析方法及技術規(guī)范應用 3）危險廢物（含醫(yī)療廢物）焚燒處置設施二噁英排放監(jiān)測技術規(guī)范 HJ/T3652023 ? 規(guī)定了危險廢物焚燒處置設施二噁英排放監(jiān)測的點位設置、采樣時的運行工況、采樣器材、分析方法、質量保證和質量控制、結果表述、監(jiān)測報告等技術要求。 附錄 A 氣體采樣器采樣流量校準、附錄 B 吸收瓶阻力測定、附錄 C 吸收瓶吸收效率測試 六、監(jiān)測分析方法及技術規(guī)范應用 5）固定污染源監(jiān)測質量保證與質量控制技術規(guī)范（試行）HJ/T3732023（廢水和廢氣） ? 規(guī)定了固定污染源廢水排放、廢氣排放手工監(jiān)測和比對監(jiān)測過程中采樣和測定的質量保證和質量控制技術要求。 六、監(jiān)測分析方法及技術規(guī)范應用 7） 《 水和廢水監(jiān)測分析方法 》 （第四版）國家環(huán)?？偩志?023年，或（第四版增補版）的應用（ 《 空氣和廢氣監(jiān)測分析方法 》 ） 關于應用： 《 水和廢水監(jiān)測分析方法 》 、 《 空氣和廢氣監(jiān)測分析方法 》 中的 A類方法是與 GB/T、 HJ標準方法等效的方法，B類方法是經過研究驗證較成熟的方法， C類方法是國內少數(shù)單位研究應用或直接從國外引進的方法，可作為試用方法；對 A類方法，監(jiān)測人員可作為參考和學習之用，特別要關注方法最后增加的 “ 注意事項或說明 ” ，注意事項或說明是長期的監(jiān)測分析工作經驗，對新監(jiān)測人員會有幫助。 （ HJ/T3002023固體廢物 浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法） 《 危險廢物鑒別標準 浸出毒性鑒別 》 別標準： 按照 HJ/T2992023制備 的固體廢物浸出液中任何一種危害成分含量超過表 1的濃度限值，則判定該固體廢物是具有浸出毒性特征的危險廢物。 六、監(jiān)測分析方法及技術規(guī)范應用 例 17： 定電位電解法測定廢氣中氮氧化物 HJ 6932023：質量保證和質量控制要求： 1)每月至少進行 1次測定前后的零點漂移、量程漂移檢查，其絕對值 ≤177。 六、監(jiān)測分析方法及技術規(guī)范應用 例 13： 甲醛吸收 副玫瑰苯胺光度法 測定空氣中二氧化硫 HJ 4822023：在給定條件下校準曲線斜率應為 177。 六、監(jiān)測分析方法及技術規(guī)范應用 例 7： 堿性過硫酸鉀消解紫外光度法測定總氮 HJ 6362023：關注所用試劑中氫氧化鈉和過硫酸鉀的含氮量應小于%。 例 2： 重量法測定懸浮物 GB/T119011989：采集懸浮物水樣時，漂浮或浸沒的不均勻固體物質不屬于懸浮物質，應從采集的水樣中除去。 五 、監(jiān)測人員持證上崗考核要求 自認定考核 檢出限的幾種確定方法 （ 3）滴定法 一般根據(jù)所用的滴定管產生的最小液滴的體積來計算檢出限，計算公式為： MDL = kλ {（ ρV0M1） /（ M0V1） } 式中： λ被測組分與滴定液的摩爾比； Ρ滴定液的質量濃度， g/ml； V0滴定管所產生的最小液滴體積， ml； M0滴定液的摩爾質量， g/mol； V1被測組分的取樣體積， ml； M1被測項目的摩爾質量， g/mol； k當為一次滴定時， k＝ 1；當為反滴定或間接滴定時， k＝ 2。 五 、監(jiān)測人員持證上崗考核要求 自認定考核 （ 2）實驗室分析項目考核 ? 項目考核時應先進行簡易 AQC（分析質量控制）試驗，填寫 AQC試驗報告。 4 掌握日常監(jiān)測質量控制的要求 應理解掌握監(jiān)測分析方法及技術規(guī)范要求、及本單位質量體系文件（質量手冊、程序文件、作業(yè)指導書等）要求。質量控制包括內部質量控制和外部質量控制。 三、有關質量控制術語 誤差的表示方法 （參見 《 環(huán)境水質監(jiān)測質量保證手冊 》 （第二版）中國環(huán)境監(jiān)測總站編， 1994） （ 1）絕對誤差和相對誤差 ? 絕對誤差是測量值（單一測量值或多次測量的均值）與真值之差，有正負之分。 二、環(huán)境檢測機構管理體系 （ 10）量值溯源 ? 量值溯源性是通過一條具有規(guī)定不確定度的不間斷的比較鏈，使測量結果或標準的值能夠與規(guī)定的參考標準，通常是國家的或國際標準聯(lián)系起來的一種特性。 二、環(huán)境檢測機構管理體系 （ 7）內部審核 (內審 ) ? 是檢測機構按照管理體系文件規(guī)定，對其管理體系的各個環(huán)節(jié)組織開展的有計劃的、系統(tǒng)的、獨立的檢查活動。 （ 2）質量目標 ? 質量目標是在質量方針和監(jiān)測機構戰(zhàn)略策劃的大框架下，檢測機構所追求的質量方面的目標。 二、環(huán)境檢測機構管理體系 質量手冊 程序文件 作業(yè)指導書 技術記錄 、 質量記錄 、 表格 綱領性文件 質量手冊 (第一層次 )：根據(jù)實驗室資質認定評審準則和本單位質量方針 、 目標描述管理體系要素要求與職責及途徑 。 一、國家有關環(huán)境監(jiān)測質量管理和質量保證規(guī)定要求 （ 2） 《 實驗室資質認定評審準則 》 中國國家認證認可監(jiān)督管理委員會 .國認實函（ 2023） 141號。 一、國家有關環(huán)境監(jiān)測質量管理和質量保證規(guī)定要求 《 中華人民共和國環(huán)境保護法 》 （自 2023年 1月 1日起施行） 第十七條 監(jiān)測機構應當使用符合國家標準的監(jiān)測設備，遵守監(jiān)測規(guī)范。 一、國家有關環(huán)境監(jiān)測質量管理和質