【正文】 量保證規(guī)定要求 《 環(huán)境監(jiān)測人員持證上崗考核制度 》 （國家環(huán)境保護(hù)總局環(huán)發(fā) [2023]114號） 第三條 持證上崗考核工作實行分級管理。 一、國家有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)量保證規(guī)定要求 《 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理規(guī)定 》 第七條 環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)應(yīng)有質(zhì)量管理機(jī)構(gòu)或質(zhì)量管理人員，明確其職責(zé)，并具備必要的專用實驗條件。應(yīng)主動接受上級環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)對環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理工作的業(yè)務(wù)指導(dǎo)，并積極參加環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理技術(shù)研究、監(jiān)測資質(zhì)認(rèn)證、持證上崗考核、質(zhì)量管理評比評審、信息交流和人員培訓(xùn)等工作，持續(xù)改進(jìn)、不斷提高環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量。 一、國家有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)量保證規(guī)定要求 《 環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理規(guī)定 》 第十三條 環(huán)境監(jiān)測機(jī)構(gòu)應(yīng)積極開展和參加質(zhì)量控制考核、能力驗證、比對和方法驗證等質(zhì)量管理活動，并采取密碼樣、明碼樣、空白樣、加標(biāo)回收和平行樣等方式進(jìn)行內(nèi)部質(zhì)量控制。 3)樣品分析是指按照規(guī)定的操作程序?qū)Πl(fā)放的考核樣品進(jìn)行分析測試。 第二十四條 檢驗檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)定期審查和完善管理體系，保證其基本條件和技術(shù)能力能夠持續(xù)符合資質(zhì)認(rèn)定條件和要求，并確保管理體系有效運行。體系文件主要由質(zhì)量手冊（管理手冊）、程序文件、作業(yè)指導(dǎo)書或操作規(guī)程、記錄（質(zhì)量記錄、技術(shù)記錄）組成。 管理體系文件 層次 結(jié)構(gòu)圖 二、環(huán)境檢測機(jī)構(gòu)管理體系 管理體系建立和運行中常見的名詞和釋義 （ 1）質(zhì)量方針 ? 質(zhì)量方針是由檢測機(jī)構(gòu)的最高管理者正式發(fā)布的檢測機(jī)構(gòu)總的質(zhì)量宗旨和方向，是最高管理者對質(zhì)量的指導(dǎo)思想和承諾，是檢測機(jī)構(gòu)經(jīng)營總方針的重要組成部分。監(jiān)督是通過對人員的監(jiān)督來確保檢測的方法、程序、目的和結(jié)果評價的正確性。 ? 也要對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行期間核查，重點核查自配的標(biāo)準(zhǔn)溶液。常用的質(zhì)量控制中用 平行樣 評價數(shù)據(jù)的精密度。它是質(zhì)量保證的一部分。 四、監(jiān)測人員要求 3 熟悉監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范，掌握監(jiān)測分析全過程 應(yīng)理解掌握監(jiān)測分析方法原理、采樣、樣品保存、分析過程、注意事項、說明等。 五 、監(jiān)測人員持證上崗考核要求 自認(rèn)定考核 （ 2）實驗室分析項目考核 ? 新上崗人員首先接受一定時間的培訓(xùn)（理論和實驗室基本操作），能夠較熟練掌握實驗室分析基本技能（稱量、比色、滴定等），通過考核后才能進(jìn)行分析項目操作考核，分析項目需使用原子吸收或色譜儀等大型儀器時，首先要通過相應(yīng)儀器的操作考核。在沒有前處理的情況下，也可以以扣除空白值后的與 值作為檢出限，計算公式為： MDL = 式中： b 回歸直線斜率。關(guān)注重點舉例 如下： 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 （ 1）水和廢水監(jiān)測 例 1： 重鉻酸鹽法測定化學(xué)需氧量（ COD） GB/T119141989：關(guān)注該方法的主要干擾物為氯化物，適用于氯離子 ≤1000mg/L的水樣。關(guān)注四氯化碳試劑的質(zhì)量符合性檢查，四氯化碳試劑應(yīng)在 2800cm1～ 3100cm1之間掃描，不應(yīng)出現(xiàn)銳峰，其吸光度值應(yīng)不超過 （ 4cm比色皿，空氣池作參比）。 例 12： 硫氰酸汞光度法測定氯化氫 HJ/T271999：監(jiān)測氣體中氯化氫時，用過的吸收瓶、比色管、連接管等將溶液倒出后，直接用去離子水洗滌，不要用自來水洗滌；在操作過程中應(yīng)注意防塵，手指不要觸摸吸收管口、比色管磨口處，以防氯化物沾污 。 例 16： 氣相色譜法測定總烴 HJ 6042023：采集環(huán)境空氣中總烴和非甲烷總烴時，其采樣針筒應(yīng)在采樣前充分洗凈，并作嚴(yán)格的氣密性檢查，采樣針筒應(yīng)放入密閉采樣箱中以避免污染。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 22：注意評價標(biāo)準(zhǔn)中的規(guī)定方法： 《 生活垃圾填埋場污染控制標(biāo)準(zhǔn) 》 GB168892023規(guī)定：生活垃圾焚燒飛灰和醫(yī)療廢物焚燒殘渣等經(jīng)處理后滿足下列條件，可以進(jìn)入生活垃圾填埋場填埋處置，條件之一： 按照 HJ/T300制備 的浸出液中危害成分濃度低于表 1規(guī)定的限值。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例： 環(huán)境空氣 臭氧的測定 靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法 HJ 5042023(代替 GB/T154371995)：用2cm比色皿，標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率在 ～； 《 空氣和廢氣監(jiān)測分析方法 》 ：靛藍(lán)二磺酸鈉分光光度法，用 1cm比色皿，標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率在 ～ 。適用于采用手工方法對環(huán)境空氣質(zhì)量進(jìn)行監(jiān)測的活動。 2）危險廢物鑒別技術(shù)規(guī)范 HJ/T2982023 ? 規(guī)定了固體廢物的危險特性鑒別中樣品的采集和檢測，以及檢測結(jié)果的判斷等過程的技術(shù)要求。 七、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求 現(xiàn)場采樣 《 江蘇省日常環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制樣的采集、分析和控制要求 》（蘇環(huán)監(jiān)測 [2023]60）規(guī)定： （ 1）水和廢水 ? 全程序空白樣 ：地表水、較清潔水、廢水敏感或重要項目，每批樣品除色度、臭、濁度、 pH、透明度、懸浮物、電導(dǎo)率、溶解氧、溶解性總固體外，其余項目均需加采全程序空白樣。當(dāng)全程序空白測定值不合格時，應(yīng)查找原因。 答案： 平行樣相對偏差 %= (120 —125)/125 100 = 4% 公式：平行樣相對偏差 %= (X1或 X2 X均值 )/X均值 100 七、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求 實驗室分析 （ 1）水和廢水 2）樣品準(zhǔn)確度（加標(biāo)回收樣及標(biāo)準(zhǔn)樣品控制） a、按項目監(jiān)測分析方法的規(guī)定增加加標(biāo)回收樣，回收率符合規(guī)定要求。 ? 樣品準(zhǔn)確度控制 ：監(jiān)測方法允許時，做加標(biāo)回收，每批樣品隨機(jī)抽取 10%樣品做加標(biāo)回收。有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或已知濃度質(zhì)控樣在其規(guī)定范圍內(nèi)為合格。 七、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求 其他質(zhì)控方法 （ 1）密碼樣分析 ? 質(zhì)控專職人員將一定數(shù)量的已知樣品（標(biāo)準(zhǔn)樣或質(zhì)控樣）和常規(guī)樣品同時安排給分析人員進(jìn)行測定。多用于重大仲裁性監(jiān)測或?qū)?biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行定值等工作中。下班時有專人負(fù)責(zé)檢查實驗室的門、窗、水、電、氣等，不得疏忽大意。 ? 分析儀器應(yīng)定期校準(zhǔn)。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量保證要求 試劑保存使用要求和管理 ? 使用易燃、易爆和劇毒化學(xué)試劑要首先了解其物理化學(xué)性質(zhì)，遵守有關(guān)規(guī)定進(jìn)行操作；在儲存和使用試劑過程中，應(yīng)關(guān)注其特定要求，包括其毒性、對熱、空氣和光的穩(wěn)定性、與其他化學(xué)試劑的反應(yīng)、儲存環(huán)境等。以確保監(jiān)測活動在盡可能接近原條件的情況下能夠重復(fù)。 “ 0”不是有效數(shù)字，例：（三位有效數(shù)字）， （一位有效數(shù)字）。 測定結(jié)果 報出結(jié)果 某 PM10樣品 1（ mg/m3） 某 PM10樣品 2（ mg/m3） 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 ，一般原則：按方法檢出限的位數(shù)報出結(jié)果 （也有規(guī)定比檢出限的位數(shù)多一位，地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 HJ/T912023）， 當(dāng)測定結(jié)果遠(yuǎn)高于方法檢出限時，報出結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 2）數(shù)據(jù)結(jié)果表示的應(yīng)用 ，按方法要求報出結(jié)果 ： 例 1： 4氨基安替比林光度法 (萃取法 )測定揮發(fā)酚（檢出限 ） HJ 5032023規(guī)定：當(dāng)計算結(jié)果＜ ，保留到小數(shù)點后四位，≥，保留三位有效數(shù)字。 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 舉例： 修約規(guī)則 數(shù)據(jù) 修約后保留一位小數(shù) 四舍六入五考慮 五后非零則進(jìn)一 五后皆零視奇偶： 五前為偶應(yīng)舍去 五前為奇則進(jìn)一 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 有效數(shù)字及數(shù)據(jù)結(jié)果表示 1）基本概念 ? 有效數(shù)字是指測量中實際能夠測得的數(shù)字，即表示數(shù)據(jù)的有效意義。 ? 樣品保存： 交接完成的樣品應(yīng)按規(guī)定方法妥善保存，并在規(guī)定時間內(nèi)安排測試。保存在實驗室內(nèi)的少量易燃品和危險品應(yīng)嚴(yán)格控制、加強(qiáng)管理。高壓鋼瓶要與實驗用儀器設(shè)備保持一定的距離。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量保證要求 實驗環(huán)境要求和管理 ? 實驗室是數(shù)據(jù)產(chǎn)品的生產(chǎn)車間，必須按照國家有關(guān)要求建設(shè)，保證一個安全可靠的分析測試環(huán)境。當(dāng)樣品復(fù)檢的結(jié)果與前次一致時，可認(rèn)為工作質(zhì)量是可以接受的。樣品數(shù)不足 10個時，適當(dāng)增加加標(biāo)比率。各項目的平行樣相對偏差應(yīng)符合規(guī)定的控制范圍。 以監(jiān)視分析過程中可能出現(xiàn)的誤差，控制分析數(shù)據(jù)在一定的精密度范圍內(nèi)，是保證分析數(shù)據(jù)質(zhì)量的有效方法之一。 ? 土壤、底泥采樣量通常為 1kg~2kg。 2）污染事故、污染糾紛樣品加采 100％現(xiàn)場平行樣或增加頻次分時段連續(xù)采樣。 （ 1）新方法應(yīng)用確認(rèn)方法 ： 包括采用空白試驗、繪制校準(zhǔn)曲線、檢出限測定、精密度測定、加標(biāo)回收測定、有證標(biāo)準(zhǔn)樣品考核等進(jìn)行方法確認(rèn)。 附錄 B 鍋爐運行負(fù)荷核查方法 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 6）固定源廢氣監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 HJ/T3972023 ? 規(guī)定了在煙道、煙囪及排氣筒等固定污染源排放廢氣中，顆粒物與氣態(tài)污染物監(jiān)測的手工采樣和測定技術(shù)方法，以及便攜式儀器監(jiān)測方法。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 3） 酸沉降監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 HJ/T1652023 ? 規(guī)定了酸沉降監(jiān)測的點位設(shè)置、采樣方法、監(jiān)測頻次、樣品的分析項目與相應(yīng)的分析方法、監(jiān)測的質(zhì)量保證、監(jiān)測數(shù)據(jù)的處理與上報等內(nèi)容。 4） HJ/T1642023地下水 環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 ? 主要內(nèi)容：地下水監(jiān)測點網(wǎng)設(shè)計、樣品采集與管理、監(jiān)測項目與方法、實驗室分析及質(zhì)量控制、資料整編等。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 19： 環(huán)境空氣 半揮發(fā)性有機(jī)物采樣技術(shù)導(dǎo)則 HJ 6912023： 采集空氣中半揮發(fā)性有機(jī)物時，每批樣品應(yīng)采集 10%平行樣，樣品量少于 10個時，至少應(yīng)采集 1組平行樣。 ；實驗室空白吸光度 A0在顯色規(guī)定條件下波動范圍不超過 177。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 9： 關(guān)于測定結(jié)果的報出 ，自 2023年 10月 20日起發(fā)布的環(huán)保方法標(biāo)準(zhǔn)中大部分均作出了規(guī)定，例： 4氨基安替比林光度法 (萃取法 )測定揮發(fā)酚 HJ 5032023：當(dāng)計算結(jié)果＜ ，保留到小數(shù)點后四位， ≥，保留三位有效數(shù)字。 六、監(jiān)測分析方法及技術(shù)規(guī)范應(yīng)用 例 4： 色度的測定 GB/T119031989： pH值對顏色有較大影響，在測定顏色時應(yīng)同時測定 pH值，在報告樣品色度的同時，報告 pH值。 五 、監(jiān)測人員持證上崗考核要求 自認(rèn)定考核 （ 2）實驗室分析項目考核 2）容量法簡易 AQC試驗 ? 簡易 AQC試驗只進(jìn)行 （方法適用濃度范圍內(nèi)的高、低兩種濃度）自控樣的精密度試驗，試驗一般為五天，其中的 C表示方法規(guī)定適用濃度范圍的最大值，例氯化物測定，硝酸銀滴定法的適用濃度范圍為 10～500mg/l，則 C為 500mg/l。 五 、監(jiān)測人員持證上崗考核要求 自認(rèn)定考核 （ 2）實驗室分析項目考核 1）光度法簡易 AQC試驗 （同時適用于色譜、原吸法等） ? 簡易 AQC試驗一般進(jìn)行五天，要求每天：①做一根校準(zhǔn)曲線，其中零濃度空白樣做平行雙樣；② （做平行雙樣）， (C)的 ()和 ()的標(biāo)準(zhǔn)溶液；③取水樣測定（一般為地表水），并作加標(biāo)回收（平行雙樣）。 3）操作考核由專家考核組現(xiàn)場考核（在被考核單位的自認(rèn)定考核后）。 外部質(zhì)量控制 ： 一般由外部有工作經(jīng)驗和技術(shù)水平的第三方或技術(shù)組織來實施，外部質(zhì)量控制主要方式有：開展和參加質(zhì)量控制樣品考核、實驗室間比對、能力驗證等。 真值 三、有關(guān)質(zhì)量控制術(shù)語 誤差的表示方法 （ 2）絕對偏差和相對偏差 ? 絕對偏差 (di)為某測量值 (xi)與多次測量值的均值 (x均值 )之差。準(zhǔn)確度通常用絕對誤差或相對誤差表示。目的在于評價管理體系現(xiàn)狀對環(huán)境的持續(xù)適用性、有效性、并進(jìn)行必要的改動和改進(jìn)。 （ 4）質(zhì)量主管（質(zhì)量負(fù)責(zé)人） ? 全面負(fù)責(zé) “ 文件化 ” 管理體系的建立和有效運行的負(fù)責(zé)人。由各科室部門使用。） 一、國家有關(guān)環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量管理和質(zhì)量保證規(guī)定要求