企業(yè)自行監(jiān)測的質(zhì)量保證與質(zhì)量控制(文件)
【正文】 部分項(xiàng)目控制要求見 HJ/T 3732023。 加標(biāo)量一般為樣品濃度的 ～ 3 倍 ，且加標(biāo)后的總濃度不應(yīng)超過分析方法的測定上限 。 氨氮、總氮加標(biāo)回收率范圍控制指標(biāo) 標(biāo)準(zhǔn)樣品 /有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測定 ? 在對每批次樣品進(jìn)行分析時 ， 需對一個已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)樣品或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行同步測定 ， 若標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果超出保證值范圍 ， 或自配標(biāo)準(zhǔn)溶液分析結(jié)果相對誤差超出 177。 ? 標(biāo)準(zhǔn)樣品 /有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)與樣品同步測定 。 外部質(zhì)量控制 外部質(zhì)量控制可采取密碼樣考核 、 能力驗(yàn)證等方式實(shí)施 ， 每年應(yīng)至少進(jìn)行一次 。 不得利用數(shù)據(jù)有效性規(guī)則 ， 達(dá)到不正當(dāng)?shù)哪康?；不得選擇性地舍棄不利數(shù)據(jù) ， 人為干預(yù)監(jiān)測和評價結(jié)果 。 ? 精密度一般只取 1～ 2 位有效數(shù)字 。 校準(zhǔn)曲線截距的最后一位數(shù) ， 應(yīng)與因變量的最后一位數(shù)取齊 。 ? 監(jiān)測原始記錄應(yīng)有監(jiān)測人員和校核人員的簽名 。 – 計(jì)量法第三條：國家采用國際單位制 。 ? 監(jiān)測結(jié)果低于方法檢出限時 ， 用 “ ND” 表示 ， 并注明 “ ND”表示未檢出 ， 同時給出方法檢出限值 。 原始記錄中應(yīng)包括質(zhì)控措施的記錄 。 武漢市環(huán)境監(jiān)測中心質(zhì)量控制室 電話： 02785805315 郵箱： 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH 。 通過審核的結(jié)果報告應(yīng)按有關(guān)規(guī)定及時公布 ， 按有關(guān)規(guī)定向環(huán)境保護(hù)主管部門遞交月報 、 年報等報告和有關(guān)資料 。 結(jié)果報告 結(jié)果報告應(yīng)執(zhí)行三級審核制度 。 – 包括國際單位制的基本單位 、 國際單位制的輔助單位 、 國際單位制中具有專門名稱的導(dǎo)出單位 、 國家選定的非國際單位制單位 、 由以上單位構(gòu)成的組合形式的單位 、 由詞頭和以上單位構(gòu)成的十進(jìn)倍數(shù)單位和分?jǐn)?shù)單位 。 ? 審核人員應(yīng)對數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性 、 邏輯性 、 可比性和合理性進(jìn)行審核 ， 重點(diǎn)考慮以下因素：監(jiān)測點(diǎn)位；監(jiān)測工況；與歷史數(shù)據(jù)的比較；總量與分量的邏輯關(guān)系；同一監(jiān)測點(diǎn)位的同一監(jiān)測因子 ， 連續(xù)多次監(jiān)測結(jié)果之間的變化趨勢；同一監(jiān)測點(diǎn)位 、 同一時間 （ 段 ） 的樣品 ， 有關(guān)聯(lián)的監(jiān)測因子分析結(jié)果的相關(guān)性和合理性等 。 數(shù)據(jù)校核及審核 ? 應(yīng)對原始數(shù)據(jù)和拷貝數(shù)據(jù)進(jìn)行校核 。 如果小數(shù)點(diǎn)后多于 4個 9， 最多保留 4 位 。 ? 記錄測定數(shù)值時 ， 應(yīng)同時考慮計(jì)量器具的精密度 、 準(zhǔn)確度和讀數(shù)誤差 。 市環(huán)境監(jiān)測中心負(fù)責(zé)組織核查組對承擔(dān)企業(yè)自行監(jiān)測的監(jiān)測機(jī)構(gòu)采取現(xiàn)場檢查 、 比對監(jiān)測等方式進(jìn)行企業(yè)自行監(jiān)測質(zhì)量核查 ， 全年不少于一次 。 ? 應(yīng)盡可能選擇與樣品基體類似的標(biāo)準(zhǔn)樣品 /有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行測定 ， 用于評價分析方法的準(zhǔn)確度或檢查實(shí)驗(yàn)室 （ 或操作人員 ） 是否存在系統(tǒng)誤差 。 ? 監(jiān)測工作中應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)樣品 /有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或能夠溯源到國家基準(zhǔn)的物質(zhì) 。 加標(biāo)后樣品體積應(yīng)無顯著變化 ， 否則應(yīng)在計(jì)算回收率時考慮這項(xiàng)因素 。 ? 基體加標(biāo)是在樣品前處理之前加標(biāo) ， 加標(biāo)樣品與樣品在相同的前處理和測定條件下進(jìn)行分析 。 ? 若測定平行雙樣的相對偏差在允許范圍內(nèi) ， 最終結(jié)果以雙樣測定值的平均值報出；若測試結(jié)果超出規(guī)定允許偏差的范圍 ， 在樣品允許保存期內(nèi) ， 再加測一次 ， 監(jiān)測結(jié)果取相對偏差符合質(zhì)控指標(biāo)的兩個監(jiān)測值的平均值 。 ? 每批次監(jiān)測樣品應(yīng)做全程序空白樣品 ， 以判斷分析結(jié)果的準(zhǔn)確性 。 若不滿足 ， 需從分析方法 、 儀器設(shè)備 、 量器 、 試劑和操作等方面查找原因 ， 改進(jìn)后重新繪制校準(zhǔn)曲線 。 方法檢出限和測定下限 ? 開展新的監(jiān)測項(xiàng)目前 ， 應(yīng)通過實(shí)驗(yàn)確定方法檢出限 ， 并滿足方法要求 。 測量應(yīng)在被測聲源正常工作時間進(jìn)行 ， 在規(guī)定的時間段按規(guī)定的測量時間對各個點(diǎn)位一次性連續(xù)測量 ， 不得人為阻止噪聲源或在有效測量時間內(nèi)挑選測量時間 。 按照確定的監(jiān)測點(diǎn)位和測點(diǎn)位置監(jiān)測 。 ? 當(dāng)使用吸收液采集氣態(tài)污染物時 ， 應(yīng)定期對吸收瓶抽檢 。 ? 測定去除效率時 ， 處理設(shè)施前后應(yīng)同時采樣 。 ? 氣態(tài)污染物采樣時 ， 應(yīng)根據(jù)被測成分的狀態(tài)及特性選擇冷卻 、 加熱 、 保溫措施 ， 并按照分析方法中規(guī)定的最低檢出濃度選擇合適的采樣體積 。 ? 采用固定流量采樣時 ， 應(yīng)隨時檢查流量 ， 發(fā)現(xiàn)偏離應(yīng)及時調(diào)整 。 ? 現(xiàn)場監(jiān)測的流量 、 斷面 、 壓力等數(shù)據(jù)應(yīng)與生產(chǎn)設(shè)備的實(shí)際情況進(jìn)行核實(shí) 。 溫度計(jì)最小刻度應(yīng)至少為 1℃ ， 實(shí)測溫度應(yīng)在全量程 1090%的范圍內(nèi) 。 采樣結(jié)束前 ， 應(yīng)核對采樣計(jì)劃 、 采樣記錄和樣品情況 ， 如有錯誤或漏采 ， 應(yīng)立即重采或補(bǔ)采 。用流量計(jì)對廢水排放量進(jìn)行測量的同時應(yīng)與水量衡算進(jìn)行比對 。 采集溶解氧 、 五日生化需氧量和揮發(fā)性 、 半揮發(fā)性有機(jī)污染物項(xiàng)目的水樣 ， 采樣時水樣必須注滿容器 ， 上部不留空隙 。 采樣斷面應(yīng)有明顯的標(biāo)識物 ， 采樣人員不得擅自改動采樣位置 。 每批已清洗的采樣瓶抽取 3%， 檢測其待測項(xiàng)目 （ 不包括溶解氧 、 生化需氧量 、 細(xì)菌等特殊項(xiàng)目 ） 能否檢出 。 監(jiān)測頻次 《 國家重點(diǎn)監(jiān)控企業(yè)自行監(jiān)測及信息公開辦法 （ 試行 ） 》 第九條規(guī)定： （ 自行監(jiān)測 ） 采用手工監(jiān)測的 ， 應(yīng)當(dāng)按以下要求頻次開展監(jiān)測 ， 其中 ， 國家或地方發(fā)布的規(guī)范性文件 、 規(guī)劃 、 標(biāo)準(zhǔn)中對監(jiān)測指標(biāo)的監(jiān)測頻次有明確規(guī)定的 ， 按規(guī)定執(zhí)行： （ 一 ） 化學(xué)需氧量 、 氨氮每日開展監(jiān)測 ， 廢水中其他污染物每月至少開展一次監(jiān)測； （ 二 ） 二氧化硫 、 氮氧化物每周至少開展一次監(jiān)測 ， 顆粒物每月至少開展一次監(jiān)測 ， 廢氣中其他污染物每季度至少開展一次監(jiān)測； （ 三 ） 納入年度減排計(jì)劃且向水體集中直接排放污水的規(guī)模化畜禽養(yǎng)殖場 （ 小區(qū) ） ， 每月至少開展一次監(jiān)測；
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