土壤監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制技術(shù)-預(yù)覽頁
【正文】 出土樣的代表性。 土壤樣品的處理 土樣的研磨及過篩 分析土壤化學(xué)樣品的研磨與過篩 （ 4） 對(duì)于有些對(duì)樣品有特殊要求的儀器，要根據(jù)儀器條件來決定樣品的研磨程度。 土壤樣品的處理 土壤樣品的貯存 ? 土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存：標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存很重要，千萬不要隨意放在有有害氣體（如 NH酸等）的地方，稱完標(biāo)樣后要及時(shí)把瓶蓋蓋緊，不要暴露在空氣中，應(yīng)該保存在干燥、通風(fēng)的地方，有條件的最好保存在恒溫恒濕的北面房間內(nèi)。 ? 了解我國(guó)各大類土壤的 pH情況，對(duì)我們分析人員審查結(jié)果有好處，例如：紅壤、磚紅壤 pH在，石灰性土壤 ，潮土 pH在 8左右，紫色土 pH在 ，棕色土 pH在 6左右等。有兩種： 混合指示劑比色法， pH誤差在 ； 永久色階比色法， pH誤差在 。 二、土壤 pH的測(cè)定 注意事項(xiàng) o 水土比一般為 1： ， 如果更換 ， 應(yīng)該在結(jié)果特別注明 。 o 鹽提 pH的測(cè)定：鹽溶液 （ 酸性土壤為 1mol/L氯化鉀 ） ， 其它操作步驟與水浸提液相同 目 錄 六 土壤植物或元素分析 五 土壤水分、容重、顆粒組成 四 土壤陽離子交換量 三 土壤有機(jī)質(zhì)和全氮 二 土壤 pH值 一 土壤樣品的采集與處理 概述 三、土壤有機(jī)質(zhì)的測(cè)定 土壤有機(jī)質(zhì)包括各種動(dòng)植物殘?bào)w以及微生物及其生命活動(dòng)的各種有機(jī)產(chǎn)物 。 u干燒法：用于儀器分析，干凈，但是成本高，而且 含有碳酸鹽的樣品不能測(cè) （結(jié)果偏高） 。 該法缺點(diǎn)是凡是可被重鉻酸鉀氧化的物質(zhì)，如亞鐵、亞錳和 Cl 都有干擾 。（ 減少返工率 ） ? 如樣品中氯化物的含量高，可加入少量的硫酸銀除去影響。 ? 消化的時(shí)間應(yīng)該盡量準(zhǔn)確 ， 控制在 5分鐘 。 外加熱法測(cè)定有機(jī)質(zhì) 注意事項(xiàng) ? 滴定時(shí) ， 光線應(yīng)該比較好 ， 所以要安排好實(shí)驗(yàn)的時(shí)間 。 外加熱法測(cè)定有機(jī)質(zhì) 注意事項(xiàng) ? 如樣品的有機(jī)質(zhì)含量大于 15%時(shí)，可用固體稀釋法來測(cè)定。 通過測(cè)定土壤氮素的含量、形態(tài)分布，可以闡明土壤氮素供應(yīng)能力，為合理施用氮肥提供依據(jù)。堿化后蒸餾出來的氮用硼酸吸收，以酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，求出土壤全氮含量。 先要把樣品中的硝態(tài)氮和亞硝態(tài)氮還原成銨態(tài)氮，然后再消化。 ? 蒸餾時(shí)，凱氏瓶中要保持 1M堿量，否則蒸餾不完全，或餾出液不變色。 氯化銨 乙酸銨法適用于石灰性土壤陽離子交換量的測(cè)定，更加費(fèi)時(shí)，方法是先將樣品稱放在燒杯中，加氯化銨溶液然后放在電爐上煮沸，直到無氨味為止（如煮沸溶液很少而且仍有氨味，則還要補(bǔ)加氯化銨溶液繼續(xù)煮）。是我們?nèi)粘Ｊ褂玫姆椒ā? 原理 CEC測(cè)定 示意圖 （乙酸銨 EDTA法） （ 5）酒精攪拌 （ 7）轉(zhuǎn)移 納氏試劑檢查餾出液 （ 2）加交換劑 （ 3）攪拌交換 （ 4）離心、棄清液 （ 1）稱樣 酸性土壤： 中性、石灰性土壤： 溶液 （ 6）離心、檢查 納氏試劑 呈黃色 納氏試劑不顯黃色 注意事項(xiàng) 乙酸銨 EDTA法 ? 堿化度較高的土壤，用上述提取劑一次性提取交換不完全，因?yàn)殁c鹽同 EDTA易形成穩(wěn)定常數(shù)極小的 EDTA二鈉鹽，故需要提取 23次。 ? 加氧化鎂時(shí)，應(yīng)盡快將開氏瓶接入定氮儀后才能搖動(dòng)，以防氣態(tài)氨損失。 交換性鹽基 四、土壤陽離子交換量和交換性鹽基 測(cè)定交換性鹽基可以用乙酸銨交換法 ， 也可以用乙酸銨 EDTA交換法 ， 其方法是在做CEC時(shí) ， 把提取液收集到量瓶中 ， 用乙酸銨定容 。 另取一份浸出液 ， 加入足量的氟化鈉溶液 ， 使 Al3+形成絡(luò)離子 ， 防止其水解 ，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定 ， 所得結(jié)果為交換性 H+， 兩者之差為交換性 Al3+。 烘干法測(cè)定土壤含水量 土壤含水量的測(cè)定 概念 土壤樣品在 105177。 ? 在定期測(cè)定土壤含水量時(shí) ， 由于不可能在原處再取樣 ， 而不同位置上由于土壤的空間變異性 ， 會(huì)給測(cè)定結(jié)果帶來誤差 。 ? 土壤容重：田間自然壘結(jié)狀態(tài)下單位容積土體（ 包括土粒和孔隙 ） 的質(zhì)量 ， 土壤容重值多介于 g/cm3。 土壤顆粒 五、 土壤水分、容重和顆粒組成 土壤顆粒分析亦稱土壤機(jī)械分析 ， 常用的有吸管法 、 比重計(jì)法 。秒 ） 土壤顆粒 五、 土壤水分、容重和顆粒組成 吸管法以司篤克斯定律為基礎(chǔ) 。 土壤顆粒 五、 土壤水分、容重和顆粒組成 制備好懸濁液后根據(jù)不同 pH加不同的分散劑： 216。 土壤顆粒 五、 土壤水分、容重和顆粒組成 除了采用吸管法或比重計(jì)法進(jìn)行土壤顆粒分析外，現(xiàn)在還應(yīng)用激光粒度儀分析， 但還是要去除有機(jī)質(zhì)、去除碳酸鹽 。記錄要有日期，分析對(duì)象，溶液配制詳細(xì)過程，簡(jiǎn)要分析步驟，發(fā)生現(xiàn)象等。 土壤樣品常規(guī)分解方法 六、 土壤元素分析 ?? 常壓分解的優(yōu)點(diǎn)：無需特殊設(shè)備，消化成功率高、安全、多數(shù)樣品能定量回收。 土壤樣品常規(guī)分解方法 六、 土壤元素分析 ?? 高壓分解：是一種在高溫、高壓下進(jìn)行的濕法消解過程，樣品和消解液（混酸或混酸 +氧化劑）置于合適的容器中，再將容器裝在保護(hù)套中，在密閉情況下進(jìn)行分解。 土壤樣品常規(guī)分解方法 六、 土壤元素分析 ?? 微波消解 ?? 微波是一種頻率范圍在 300—300 000 MHz的電磁波。 ?? 局限性：消化多個(gè)樣品時(shí)，費(fèi)用高。受砷污染的土壤會(huì)降低農(nóng)作物產(chǎn)量，同時(shí)引起食物鏈砷污染，最終損害人類的健康。kg1，土壤總汞超過 1 mg ?? 儀器測(cè) As的檢測(cè)限可達(dá) μg L1，方法檢測(cè)限為 mg kg1，不同儀器之間會(huì)有一定差異。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 ?? 注意事項(xiàng) ?? 玻璃對(duì)汞有吸附作用，因此反應(yīng)瓶、容量瓶等玻璃器皿每次使用后都需用 10％的硝酸溶液浸泡，隨后用去離子水洗凈備用。 ?? 土壤中總汞測(cè)定的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法（原子熒光法）可參閱（ GB/T T ）土壤質(zhì)量總汞、總砷、總鉛的測(cè)定原子熒光法第 1部分：土壤中總汞的測(cè)定。 元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液，盡量向有資質(zhì)部門購買 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 提示 ?? 王水 高氯酸法使土壤中重金屬（ Cd、 Co、 Cr、 Cu、Ni和 Pb）的結(jié)果偏低，尤其對(duì)土壤背景值的測(cè)定影響較大。此法對(duì)于大量樣品的分析更為合適，可節(jié)省時(shí)間。 ?? 若萃取液中 Cd或 Pb含量超出標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍，不可稀釋測(cè)定，應(yīng)減少消化液的量，重新萃取，否則將帶來較大的誤差。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 ?? Cr（續(xù)） ?? 特別提示：樣品消解中， Cr與高氯酸或鹽酸單獨(dú)作用時(shí)，不會(huì)形成二氯二氧化鉻（或氯化鉻酰， CrO2Cl2）。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 Zn ?? 特別提示：鋅是一個(gè)較易污染的元素，測(cè)定中要注意。博克著 (吳湘澍 ,王信予譯 ). 1987. 分析化學(xué)中試樣分解方法手冊(cè) . 北京 : 中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社 . ? 江桂斌等 , 編著 . 2023. 環(huán)境樣品前處理技術(shù) . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社 . ? 周天澤 , 鄒洪編著 . 2023. 原子光譜樣品處理技術(shù) . 北京 : 化學(xué)工業(yè)出版社 . ? 魯如坤主編 . 1999. 土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析方法 . 北京 : 中國(guó)農(nóng)業(yè)科技出版社 . 參考文獻(xiàn) 謝謝大家！ 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. BY FAITH I BY FAITH
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