【正文】 二、土壤 pH的測定 ? 根據(jù)“中國土壤”一書將土壤的酸堿度分為 5級：即強酸性 pH，酸性 ，中性 ，堿性 ，強堿性 pH。 o 樣品數(shù)量太多時 ， 應(yīng)該分批測定 （ 一次如果太多 ， 在后面測定的樣品平衡的時間會加長 ， 從而增加誤差 ） ， 每測定 56個樣品 ， 要用標準緩沖液校正儀器一次 。 概述 三、土壤有機質(zhì)的測定 測定土壤有機質(zhì)的方法比較多，有干燒法、容量法等。 有機質(zhì)測定 示意圖 （ 外加熱 重鉻酸鉀容量法 ） 待測液 （ 1）稱樣 （ 2）加重鉻酸鉀 （ 3）加硫酸 （ 4）消化 （ 5）轉(zhuǎn)移 ? 樣品應(yīng)該先測定全氮，然后根據(jù)全氮的結(jié)果來確定有機質(zhì)的稱樣量，這樣可以減少有些有機質(zhì)含量高的樣品的測定次數(shù)。 ? 加重鉻酸鉀時 ， 移液管要伸至試管中下部 ， 加硫酸時要從試管口沿壁慢慢加入 ， 并旋轉(zhuǎn)試管 ， 盡量將試管壁上部沾著的樣品沖下去 。 土壤氮素形態(tài)各異、種類繁多，各種形態(tài)氮的含量受微生物和環(huán)境因子作用而改變。 全氮測定 過程示意圖 （凱氏法） 消煮 （ 1）稱樣 （ 2）加催化劑 （ 3）加硫酸 （ 4）消化 納氏試劑檢查 注意事項 ? 樣品中含有硝態(tài)氮或亞硝態(tài)氮時，要進行預(yù)先處理（城市土壤、菜園土）。 乙酸銨法適用中性 、 酸性土壤陽離子交換量的測定 ， 必須浸提 34次 ， 而且要檢查到無 Ca2+為止 ， 比較耗時 ， 費藥品 ，測定前 ， 先要了解土壤 pH,pH大于 7， 采用 提取 ， pH小于 7， 采用 。同時由于醋酸銨緩沖溶液的存在，對于交換性氫和一價金屬離子也能交換完全，形成銨質(zhì)土，再用 95%酒精洗去過剩的銨鹽，用蒸餾法測定交換量 。 中性土壤鹽基呈飽和狀態(tài) ，而紅壤的鹽基飽和度只有 2050%。 土壤含水量的常用測定方法：烘干法、中子法、TDR法（時域反射儀法），后兩種需要特別的儀器，以及一定的防護條件。 土壤容重 五、 土壤水分、容重和顆粒組成 土壤的密度和容重是兩個常用的基本參數(shù) ， 兩者都是計算土壤的孔度和三相組成的因素 ， 土壤容重值更有多方面的用途 。 其關(guān)系式如下： 土壤顆粒 五、 土壤水分、容重和顆粒組成 ?21292 ddgrv??v 半徑為 r的顆粒在解質(zhì)中沉降的速度 （ 厘米 /秒 ） g 物體為自由落體時的重力加速度 ， 為 981厘米 /秒 2 r 沉降顆粒的半徑 （ 厘米 ） d1 沉降顆粒的比重 （ 克 /厘米 3） d2 介質(zhì)比重 （ 克 /厘米 3） η 介 質(zhì)的粘滯系數(shù) （ 克 /厘米 酸性土壤加 。 土壤樣品常規(guī)分解方法 六、 土壤元素分析 注意事項： 所有器皿要清洗干凈； 環(huán)境要求高，不要與其他分析共用實驗室； 藥品至少優(yōu)級純以上； 蒸餾水需要二次蒸餾； 土壤樣品常規(guī)分解方法 六、 土壤元素分析 ?? 濕法分解常用溶劑 ? 酸溶 : 溶劑有易揮發(fā)酸（ HCl、 HNO HF）和難揮發(fā)酸（ H2SO HClO H3PO4）和其他溶劑（ H2O2） 土壤樣品常規(guī)分解方法 六、 土壤元素分析 濕法分解的方式 濕法分解可分為常壓分解和高壓分解 ?常壓分解：一般將玻璃器皿或聚四氟乙烯坩堝置于電熱板上加熱，在一定的條件下消煮，分解試樣，待消解液清亮后，再用酸溶解，定容待測。 土壤樣品常規(guī)分解方法 六、 土壤元素分析 ?? 局限性： ?? 高壓消解處理樣品不宜過多（ )，對于樣品的代表性要求較高； ?? 消化溫度不得超過 250℃ ，一般 150 ℃ ； ?? 溫度不能升得過快，以免有機質(zhì)與酸反應(yīng)在短時間內(nèi)生成大量氣體至壓力過高發(fā)生爆炸；有機質(zhì)含量高時需要預(yù)處理。 在農(nóng)藥、銅或砷冶煉、鎢礦周圍及焦化廠等排出的廢水中均含有砷化合物，含砷廢水灌溉農(nóng)田后，土壤受到砷污染。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 注意事項 ?? 試樣酸度不宜過大，一般在 mol L?1 HCl為宜。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 ?? 儀器測 Hg的檢出限可達 μg/L，但原子吸收和原子熒光法 Hg的檢出限為 mg/kg，不同儀器之間有一定的差異。 1S”范圍內(nèi)。 ?? Cu 土壤中銅測定的國家標準方法（火焰原子吸收分光光度法）可參閱（ GB/T 17138—1997） 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 Cr ?? 鉻是易形成耐高溫氧化物的元素，其原子化效率受火焰狀態(tài)和燃燒器高度的影響較大，需使用富燃燒性（還原性）火焰，觀測高度以 10 mm處最佳 ?? 加入氯化銨（待測液中含 ）可以抑制鐵、鈷、鎳、釩、鋁、鎂、鉛等共存離子的干擾。L1) (%) 100 5 100～ 10 10 10～ 1 20 １～ 25 ＜ 30 ? 土壤理化分析 上?？茖W(xué)出版社 1978 ? 土壤農(nóng)業(yè)化學(xué)分析 中國農(nóng)業(yè)科技出版社 1999 ? 土壤分析技術(shù)規(guī)范（第二版） 中國農(nóng)業(yè)出版社 2023 ? 土壤調(diào)查實驗室分析方法 科學(xué)出版社 2023 ? 陸地生態(tài)系統(tǒng)土壤觀測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 中國環(huán)境科學(xué)出版社 2023 參考文獻 ? 魯?shù)婪?但用 HClO4分解，而又存在氯化物時，鉻會形成氯化鉻酰 而損失，因此鉻的消解中，不能用 HClHNO3HFHClO4消解。在農(nóng)田土壤質(zhì)量普查中，有利于基層分析人員的掌握。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 （ 3）、土壤中 Cd、 Cu、 Cr、 Pb、 Zn分析前處理 分析方法的選擇 ?? Cd、 Cu、 Cr、 Pb、 Zn的測定方法有原子吸收分光光度法、 ICPAES、 ICPMS和比色法。 ?? 土壤中總砷測定的國家標準方法（原子熒 光法）可參閱（ GB/T 土壤質(zhì) 量總汞、總砷、總鉛的測定（原子熒光法） 第 2部分：土壤中總砷的測定。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 ?? 汞 ( Hg)對植物為低毒，但 對人體健康和動物的危害較大，在人體中蓄積于腎、肝和腦中，毒害神經(jīng)，從而出現(xiàn)手足麻木、神經(jīng)紊亂、多汗、易怒和頭痛等癥狀。微波能穿透絕緣體介質(zhì)，直接把能量輻射到有電介特性的物質(zhì)上，電介質(zhì)（樣品和酸）吸收微波后被加熱，樣品表層經(jīng)攪動、破裂，不斷產(chǎn)生新的樣品表面與酸接觸直至樣品消解完全。適應(yīng)性強、重現(xiàn)性好、便于多個樣品同時消解、易實現(xiàn)自動化。 吸管法結(jié)果是重量百分比，激光粒度儀測定的結(jié)果是體積百分比，兩者可以互相轉(zhuǎn)換。 利用土粒在靜水中沉降規(guī)律 ， 將不同直徑的土壤顆粒按粒級分開 ，加以收集 、 烘干 、 稱重 ， 并計算各級顆粒含量百分數(shù) 。 兩者的質(zhì)量均以烘干土計 。 2℃ 烘至恒重時的失重 ，即為土壤樣品所含水分的質(zhì)量 。 溶液可直接在等離子光譜上測定出幾種離子的含量 。 ? 用酒精洗剩余的銨離子時，一般洗三次即可。再加乙酸銨溶液浸提，步驟同乙酸銨法。方法有達氏合金法（市售）、水楊酸和高錳酸鉀 還原性鐵法等。 土壤全氮的測定 ? 方法：杜馬斯法（燃燒法）和 凱氏法 、重鉻酸鉀 硫酸消化法、高氯酸 硫酸消化法等。 同一批樣品要當日完成 。 ? 測定石灰性土壤時，加硫酸時一定要慢，