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正文內(nèi)容

土壤監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制技術(shù)(存儲(chǔ)版)

  

【正文】 陽(yáng)離子交換量和交換性鹽基 土壤的陽(yáng)離子交換性能是由土壤膠體表面性質(zhì)所決定 , 由有機(jī)的交換基與無機(jī)的交換基所構(gòu)成 , 前者主要是腐殖質(zhì)酸 ( 200400cmol/kg) , 后者主要是粘土礦物 ( 2:1型粘土礦物如蒙脫石的交換量為 60100cmol/kg, 1:1型粘土礦物如高嶺石的交換量為 1015 cmol/kg) 。 交換性鹽基 土壤陽(yáng)離子交換量和交換性鹽基 中性和酸性土壤在測(cè)定 CEC的同時(shí) , 最好測(cè)定土壤交換性鹽基組成 ( 鉀 、 鈉 、 鈣 、 鎂 ) , 可以了解土壤鹽基飽和狀況 。 目 錄 六 土壤元素分析 五 土壤水分、容重、顆粒組成 四 土壤陽(yáng)離子交換量 三 土壤有機(jī)質(zhì)和全氮 二 土壤 pH值 一 土壤樣品的采集與處理 土壤含水量的測(cè)定 五、 土壤水分、容重和顆粒組成 土壤水分含量是表征土壤水分狀況的一個(gè)指標(biāo),含水量的多少,直接影響土壤的固、液、氣三相比,以及土壤的適耕性和作物的生長(zhǎng)發(fā)育。 烘干法測(cè)定土壤含水量 土壤含水量的測(cè)定 注意事項(xiàng) ? 快速烘干法 ( 紅外線烘干法 、 微波爐烘干法 、酒精燃燒法等 ) 雖然可以縮短烘干和測(cè)定時(shí)間 ,但是需要特殊設(shè)備 。 吸管法繁瑣 , 但精確 , 比重計(jì)法操作簡(jiǎn)單 , 但精度略差 , 而且計(jì)算麻煩 。石灰性土壤加 、 216。 數(shù)據(jù)不能隨意涂改。 ?? 常用容器: PTFE、玻璃碳或石英材料,易于清洗,器壁不沾污,保護(hù)套為不銹鋼材料。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 ?? 土壤中 A s、 Hg分析的前處理 ?? 分析意義 ?? 過量砷、汞通過食物鏈進(jìn)入人體后均能引起神經(jīng)系統(tǒng)病變。kg1 時(shí),相應(yīng)農(nóng)產(chǎn)品中殘留汞可能超過食用標(biāo)準(zhǔn)。 ?? 玻璃對(duì)汞吸附較強(qiáng),因此,在配制汞標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí),一般均加入 5%硝酸 g/L重鉻酸鉀溶液(汞保存液)配制。一般測(cè)定土壤背景值時(shí),建議采用 HFHClO4HNO3法,測(cè)定污染土壤時(shí)可采用王水 高氯酸法。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 原子吸收分光光法的檢出限與儀器性能有關(guān)。HF溶解的樣品在轉(zhuǎn)移定容后,應(yīng)立即倒回坩堝中或塑料瓶中,否則測(cè)定結(jié)果會(huì)偏高。 ?? 土壤中鉻測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法(火焰原子吸收分光光度法)可參閱( HJ 491—2023)。 ?? 消化時(shí)應(yīng)盡可能將高氯酸白煙驅(qū)盡,否則加入碘化鉀時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量高氯酸鉀的沉淀,少量沉淀不影響測(cè)定。 ?? 根據(jù)含量的高低可分別采用 AAS(火焰法), ICPAES, AAS(無焰法)或 ICPMS來進(jìn)行測(cè)定。原子熒光法具有較高的靈敏度、較好的選擇性、較小的干擾、較寬的線性范圍和較快的分析速度等優(yōu)點(diǎn),得到了廣泛的應(yīng)用。世界土壤總汞的范圍值 mg ?? 優(yōu)點(diǎn):快速、用酸少,空白低。 ?? 影響因素:酸的組成、用量、消化溫度、時(shí)間和方式等。保持原貌,防污染) ( 3)分解:轉(zhuǎn)入溶液,呈離子態(tài) ( 4)消除干擾:掩蔽,分離(沉淀,萃取,揮發(fā)或蒸餾,離子交換) 定量分析實(shí)驗(yàn)室過程簡(jiǎn)介 六、 土壤元素分析 ( 5)測(cè)定:根據(jù)組分含量,任務(wù)性質(zhì),要求靈敏度與準(zhǔn)確度選擇方法. ( 6)計(jì)算:報(bào)告分析結(jié)果,評(píng)價(jià) 整個(gè)分析過程中記錄要詳細(xì),不能用紙片。 在土壤顆粒分析吸管法之前 , 土壤樣品要進(jìn)行預(yù)處理 , 包括 1mm 石礫處理 、 去除有機(jī)質(zhì) 、 去除碳酸鹽 、 洗鈣和氯離子 。根據(jù)土粒的成分 , 可分為礦物質(zhì)土粒和有機(jī)質(zhì)土粒兩類 , 通常所說的土粒是指礦質(zhì)土粒 。 風(fēng)干土樣:選取有代表性的風(fēng)干土壤樣品 ,壓碎 , 通過 1mm篩 , 混合均勻后備用; 烘干法測(cè)定土壤含水量 土壤含水量的測(cè)定 注意事項(xiàng) ? 用于除石膏性土壤和有機(jī)土 ( 含有機(jī)質(zhì) 20%以上的土壤 ) 以外各類土壤的水分含量 。 交換性酸 用 1mol/L的 KCl溶液淋洗土壤時(shí) , 土壤無機(jī)膠體吸附的 H+和 Al3+被 K+交換進(jìn)入溶液 , 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定浸出液所得結(jié)果為交換性酸總量 。 注意事項(xiàng) 乙酸銨 EDTA法 ? 蒸餾時(shí)只能用氧化鎂不能用氫氧化鈉,因?yàn)闅溲趸c堿性過強(qiáng),能水解土壤中部分有機(jī)態(tài)氮素成銨態(tài)氮,致使結(jié)果偏高。該法的關(guān)鍵是第一次攪拌,必須攪拌一分鐘以上。待溶液變成淺綠色,沒有黑色碳粒時(shí),再降低溫度(硫酸回流在瓶頸 1/3處) 1h。 ? 凱氏法目前在國(guó)內(nèi)外作為經(jīng)典方法 土壤氮的測(cè)定 凱氏法測(cè)定土壤全氮 原理 土壤全氮的測(cè)定 樣品在催化劑的參與下,在用濃硫酸消煮時(shí),各種含氮有機(jī)化合物,經(jīng)過復(fù)雜的高溫分解反應(yīng),轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。 ? 為了保證有機(jī)碳氧化完全 , 如果測(cè)定時(shí)所用硫酸亞鐵的體積小于空白標(biāo)定的 1/3時(shí) , 需減少稱樣量重做 。(鄰啡羅啉指示劑的滴定酸度在 23mol/L,如果超過體積可以補(bǔ)加硫酸,使溶液酸度達(dá)到要求) ? 有時(shí)會(huì)有樣品粘于試管底部,可借助超聲清洗器將其洗脫下來。 電熱板與消煮爐相對(duì)干凈,但是溫度不均勻,不能大量操作。 二、土壤 pH的測(cè)定 注意事項(xiàng) o 室內(nèi)測(cè)定土壤樣品時(shí) , 土壤經(jīng)過風(fēng)化處理 , 其中含有的二氧化碳大部分揮發(fā)損失 , 所得的結(jié)果就和田間情況不同 , 因此 , 用風(fēng)干土測(cè)得的pH值僅為相對(duì)值 。 ( 2)比色法,用于野外速測(cè),有時(shí)在室內(nèi)做定性檢查用。一般土樣保存一年左右,對(duì)于重要的要長(zhǎng)期研究、觀察的土樣,可以長(zhǎng)期保存。 這部分土樣可以用 來進(jìn)行土壤水解性氮、 CEC、交換性鹽基、交換性氫、鋁的測(cè)定 該步研磨需要注意: ( 1)過篩時(shí):不能把留在篩子上的土樣倒掉,必須全部通過 ( 60目) 。 該步研磨需要注意: ( 1)磨土作用是使土壤團(tuán)粒結(jié)構(gòu)分散成單粒,而不是破壞單個(gè)的礦物晶粒。切忌陽(yáng)光直接暴曬,風(fēng)干場(chǎng)所要防止酸、堿等氣體及灰塵污染。 ? 土壤是立體面而不是平面 , 不僅要考慮到平面的變異 , 也要考慮垂直的變異 。 土壤樣品的采集 剖面樣的采集 ? 土壤剖面的土坑大體是寬 1米長(zhǎng) ,深約 12米(根據(jù)研究目的或視是否到母質(zhì)層或地下水層而定)。 土壤樣品的采集 概述 ? 土壤是一個(gè)及其復(fù)雜的不均一群體,它具有自然變異(母質(zhì)、發(fā)育等)以及外來因素引起的變異(耕作制度、施肥等),故采樣稍有不慎,極容易導(dǎo)致無意義的分析結(jié)果,有可能出現(xiàn)采樣誤差大于分析誤差。采樣要求和混合土樣一樣。 土壤樣品的采集 采集土壤樣品的幾點(diǎn)注意: ? 采樣時(shí),要觀察和記錄周圍環(huán)境情況、以及先、后作物生長(zhǎng)情況(農(nóng)田、耕地、荒地、森林) ? 采樣不能靠近農(nóng)舍、公路、鐵路及可能造成土壤特性錯(cuò)亂的場(chǎng)地。 ? 去除大的石塊和有機(jī)物,然后將需要的土樣稱重并全部通過 2mm篩( 10目),把大于 2mm以上粒級(jí)的礫量稱重,計(jì)算出 2mm粒級(jí)的礫含量百分?jǐn)?shù)。 ( 3) 測(cè)量微量元素的樣品用瑪瑙研缽研磨,塑料網(wǎng)篩過篩。 216。 ? 在一系列的理化分析中,土壤 pH與很多項(xiàng)目的分析方法和分析結(jié)果有密切的聯(lián)系,也是審查其它項(xiàng)目結(jié)果的一個(gè)依據(jù)。 o 實(shí)驗(yàn)所涉及的物品都要預(yù)先恒溫 , 最好是 20℃ 25℃ 。 在土壤分析測(cè)試中有機(jī)質(zhì)的測(cè)定是重要的基礎(chǔ)分析項(xiàng)目之一 。本法采用氧化校正系數(shù) 。 外加熱法測(cè)定有機(jī)質(zhì) 注意事項(xiàng) ? 一批樣品不要做太多 , 溫度不均勻 , 消化的效果不好 。 外加熱法測(cè)定有機(jī)質(zhì) 注意事項(xiàng) 土壤氮的測(cè)定 概述 土壤中的氮素分為無機(jī)態(tài)和有機(jī)態(tài)兩類,而絕大部分以有機(jī)態(tài)存在,它的含量和分布與土壤有機(jī)質(zhì)密切相關(guān)。但一般土壤中這兩種 N的含量不超過 1%, 故可忽略不計(jì)。 土壤陽(yáng)離子交換量 ( CEC) 概述 四、土壤陽(yáng)離子交換量和交換性鹽基 測(cè)定 CEC的方法:有乙酸銨法 、 氯化銨 乙酸銨法 、 乙酸銨 EDTA法 ,
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