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土壤監(jiān)測的質(zhì)量控制技術(shù)(存儲版)

2025-02-01 22:39上一頁面

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【正文】 陽離子交換量和交換性鹽基 土壤的陽離子交換性能是由土壤膠體表面性質(zhì)所決定 , 由有機(jī)的交換基與無機(jī)的交換基所構(gòu)成 , 前者主要是腐殖質(zhì)酸 ( 200400cmol/kg) , 后者主要是粘土礦物 ( 2:1型粘土礦物如蒙脫石的交換量為 60100cmol/kg, 1:1型粘土礦物如高嶺石的交換量為 1015 cmol/kg) 。 交換性鹽基 土壤陽離子交換量和交換性鹽基 中性和酸性土壤在測定 CEC的同時 , 最好測定土壤交換性鹽基組成 ( 鉀 、 鈉 、 鈣 、 鎂 ) , 可以了解土壤鹽基飽和狀況 。 目 錄 六 土壤元素分析 五 土壤水分、容重、顆粒組成 四 土壤陽離子交換量 三 土壤有機(jī)質(zhì)和全氮 二 土壤 pH值 一 土壤樣品的采集與處理 土壤含水量的測定 五、 土壤水分、容重和顆粒組成 土壤水分含量是表征土壤水分狀況的一個指標(biāo),含水量的多少,直接影響土壤的固、液、氣三相比,以及土壤的適耕性和作物的生長發(fā)育。 烘干法測定土壤含水量 土壤含水量的測定 注意事項 ? 快速烘干法 ( 紅外線烘干法 、 微波爐烘干法 、酒精燃燒法等 ) 雖然可以縮短烘干和測定時間 ,但是需要特殊設(shè)備 。 吸管法繁瑣 , 但精確 , 比重計法操作簡單 , 但精度略差 , 而且計算麻煩 。石灰性土壤加 、 216。 數(shù)據(jù)不能隨意涂改。 ?? 常用容器: PTFE、玻璃碳或石英材料,易于清洗,器壁不沾污,保護(hù)套為不銹鋼材料。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 ?? 土壤中 A s、 Hg分析的前處理 ?? 分析意義 ?? 過量砷、汞通過食物鏈進(jìn)入人體后均能引起神經(jīng)系統(tǒng)病變。kg1 時,相應(yīng)農(nóng)產(chǎn)品中殘留汞可能超過食用標(biāo)準(zhǔn)。 ?? 玻璃對汞吸附較強(qiáng),因此,在配制汞標(biāo)準(zhǔn)溶液時,一般均加入 5%硝酸 g/L重鉻酸鉀溶液(汞保存液)配制。一般測定土壤背景值時,建議采用 HFHClO4HNO3法,測定污染土壤時可采用王水 高氯酸法。 消解方法的操作示例 六、 土壤元素分析 原子吸收分光光法的檢出限與儀器性能有關(guān)。HF溶解的樣品在轉(zhuǎn)移定容后,應(yīng)立即倒回坩堝中或塑料瓶中,否則測定結(jié)果會偏高。 ?? 土壤中鉻測定的標(biāo)準(zhǔn)方法(火焰原子吸收分光光度法)可參閱( HJ 491—2023)。 ?? 消化時應(yīng)盡可能將高氯酸白煙驅(qū)盡,否則加入碘化鉀時會產(chǎn)生大量高氯酸鉀的沉淀,少量沉淀不影響測定。 ?? 根據(jù)含量的高低可分別采用 AAS(火焰法), ICPAES, AAS(無焰法)或 ICPMS來進(jìn)行測定。原子熒光法具有較高的靈敏度、較好的選擇性、較小的干擾、較寬的線性范圍和較快的分析速度等優(yōu)點,得到了廣泛的應(yīng)用。世界土壤總汞的范圍值 mg ?? 優(yōu)點:快速、用酸少,空白低。 ?? 影響因素:酸的組成、用量、消化溫度、時間和方式等。保持原貌,防污染) ( 3)分解:轉(zhuǎn)入溶液,呈離子態(tài) ( 4)消除干擾:掩蔽,分離(沉淀,萃取,揮發(fā)或蒸餾,離子交換) 定量分析實驗室過程簡介 六、 土壤元素分析 ( 5)測定:根據(jù)組分含量,任務(wù)性質(zhì),要求靈敏度與準(zhǔn)確度選擇方法. ( 6)計算:報告分析結(jié)果,評價 整個分析過程中記錄要詳細(xì),不能用紙片。 在土壤顆粒分析吸管法之前 , 土壤樣品要進(jìn)行預(yù)處理 , 包括 1mm 石礫處理 、 去除有機(jī)質(zhì) 、 去除碳酸鹽 、 洗鈣和氯離子 。根據(jù)土粒的成分 , 可分為礦物質(zhì)土粒和有機(jī)質(zhì)土粒兩類 , 通常所說的土粒是指礦質(zhì)土粒 。 風(fēng)干土樣:選取有代表性的風(fēng)干土壤樣品 ,壓碎 , 通過 1mm篩 , 混合均勻后備用; 烘干法測定土壤含水量 土壤含水量的測定 注意事項 ? 用于除石膏性土壤和有機(jī)土 ( 含有機(jī)質(zhì) 20%以上的土壤 ) 以外各類土壤的水分含量 。 交換性酸 用 1mol/L的 KCl溶液淋洗土壤時 , 土壤無機(jī)膠體吸附的 H+和 Al3+被 K+交換進(jìn)入溶液 , 用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定浸出液所得結(jié)果為交換性酸總量 。 注意事項 乙酸銨 EDTA法 ? 蒸餾時只能用氧化鎂不能用氫氧化鈉,因為氫氧化鈉堿性過強(qiáng),能水解土壤中部分有機(jī)態(tài)氮素成銨態(tài)氮,致使結(jié)果偏高。該法的關(guān)鍵是第一次攪拌,必須攪拌一分鐘以上。待溶液變成淺綠色,沒有黑色碳粒時,再降低溫度(硫酸回流在瓶頸 1/3處) 1h。 ? 凱氏法目前在國內(nèi)外作為經(jīng)典方法 土壤氮的測定 凱氏法測定土壤全氮 原理 土壤全氮的測定 樣品在催化劑的參與下,在用濃硫酸消煮時,各種含氮有機(jī)化合物,經(jīng)過復(fù)雜的高溫分解反應(yīng),轉(zhuǎn)化為銨態(tài)氮。 ? 為了保證有機(jī)碳氧化完全 , 如果測定時所用硫酸亞鐵的體積小于空白標(biāo)定的 1/3時 , 需減少稱樣量重做 。(鄰啡羅啉指示劑的滴定酸度在 23mol/L,如果超過體積可以補(bǔ)加硫酸,使溶液酸度達(dá)到要求) ? 有時會有樣品粘于試管底部,可借助超聲清洗器將其洗脫下來。 電熱板與消煮爐相對干凈,但是溫度不均勻,不能大量操作。 二、土壤 pH的測定 注意事項 o 室內(nèi)測定土壤樣品時 , 土壤經(jīng)過風(fēng)化處理 , 其中含有的二氧化碳大部分揮發(fā)損失 , 所得的結(jié)果就和田間情況不同 , 因此 , 用風(fēng)干土測得的pH值僅為相對值 。 ( 2)比色法,用于野外速測,有時在室內(nèi)做定性檢查用。一般土樣保存一年左右,對于重要的要長期研究、觀察的土樣,可以長期保存。 這部分土樣可以用 來進(jìn)行土壤水解性氮、 CEC、交換性鹽基、交換性氫、鋁的測定 該步研磨需要注意: ( 1)過篩時:不能把留在篩子上的土樣倒掉,必須全部通過 ( 60目) 。 該步研磨需要注意: ( 1)磨土作用是使土壤團(tuán)粒結(jié)構(gòu)分散成單粒,而不是破壞單個的礦物晶粒。切忌陽光直接暴曬,風(fēng)干場所要防止酸、堿等氣體及灰塵污染。 ? 土壤是立體面而不是平面 , 不僅要考慮到平面的變異 , 也要考慮垂直的變異 。 土壤樣品的采集 剖面樣的采集 ? 土壤剖面的土坑大體是寬 1米長 ,深約 12米(根據(jù)研究目的或視是否到母質(zhì)層或地下水層而定)。 土壤樣品的采集 概述 ? 土壤是一個及其復(fù)雜的不均一群體,它具有自然變異(母質(zhì)、發(fā)育等)以及外來因素引起的變異(耕作制度、施肥等),故采樣稍有不慎,極容易導(dǎo)致無意義的分析結(jié)果,有可能出現(xiàn)采樣誤差大于分析誤差。采樣要求和混合土樣一樣。 土壤樣品的采集 采集土壤樣品的幾點注意: ? 采樣時,要觀察和記錄周圍環(huán)境情況、以及先、后作物生長情況(農(nóng)田、耕地、荒地、森林) ? 采樣不能靠近農(nóng)舍、公路、鐵路及可能造成土壤特性錯亂的場地。 ? 去除大的石塊和有機(jī)物,然后將需要的土樣稱重并全部通過 2mm篩( 10目),把大于 2mm以上粒級的礫量稱重,計算出 2mm粒級的礫含量百分?jǐn)?shù)。 ( 3) 測量微量元素的樣品用瑪瑙研缽研磨,塑料網(wǎng)篩過篩。 216。 ? 在一系列的理化分析中,土壤 pH與很多項目的分析方法和分析結(jié)果有密切的聯(lián)系,也是審查其它項目結(jié)果的一個依據(jù)。 o 實驗所涉及的物品都要預(yù)先恒溫 , 最好是 20℃ 25℃ 。 在土壤分析測試中有機(jī)質(zhì)的測定是重要的基礎(chǔ)分析項目之一 。本法采用氧化校正系數(shù) 。 外加熱法測定有機(jī)質(zhì) 注意事項 ? 一批樣品不要做太多 , 溫度不均勻 , 消化的效果不好 。 外加熱法測定有機(jī)質(zhì) 注意事項 土壤氮的測定 概述 土壤中的氮素分為無機(jī)態(tài)和有機(jī)態(tài)兩類,而絕大部分以有機(jī)態(tài)存在,它的含量和分布與土壤有機(jī)質(zhì)密切相關(guān)。但一般土壤中這兩種 N的含量不超過 1%, 故可忽略不計。 土壤陽離子交換量 ( CEC) 概述 四、土壤陽離子交換量和交換性鹽基 測定 CEC的方法:有乙酸銨法 、 氯化銨 乙酸銨法 、 乙酸銨 EDTA法 ,
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