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自認定考核要求及環(huán)境監(jiān)測質(zhì)量控制-資料下載頁

2025-01-22 02:20本頁面
  

【正文】 壤、底質(zhì) ? 樣品準確度控制 : 1)質(zhì)控樣(有證標準物質(zhì)或已知濃度質(zhì)控樣)。 每批樣品每個項目帶質(zhì)控樣 1~ 2個。有證標準物質(zhì)或已知濃度質(zhì)控樣在其規(guī)定范圍內(nèi)為合格。 2)加標回收樣。當測定項目無標準物質(zhì)時,可用加標回收實驗來檢查測定準確度。(土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 HJ/T1662023) 七 、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求 實驗室分析 ( 3)土壤、底質(zhì) 2)加標回收樣(土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 HJ/T1662023) 加標率:在一批試樣中,隨機抽取 10% ~20%試樣進行加標回收測定。樣品數(shù)不足 10個時,適當增加加標比率。每批同類型試樣中,加標試樣不應小于 1個。 加標量:加標量視被測組分含量而定,含量高的加入被測組分含量的 ~,含量低的加 2~ 3倍,但加標后被測組分的總量不得超出方法的測定上限。 加標回收率評價:加標回收率應在其允許范圍內(nèi),見表 131;當加標回收合格率小于 70%時,對不合格者重新進行回收率的測定,并另增加 10% ~20%的試樣作加標回收率測定,直至總合格率大于或等于 70%以上。 七、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求 其他質(zhì)控方法 ( 1)密碼樣分析 ? 質(zhì)控專職人員將一定數(shù)量的已知樣品(標準樣或質(zhì)控樣)和常規(guī)樣品同時安排給分析人員進行測定。這些已知樣品對分析者本人都是未知樣(密碼樣),檢測結(jié)果經(jīng)專職人員核對無誤,即表示數(shù)據(jù)的質(zhì)量可以接受。 七、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求 其他質(zhì)控方法 ( 2)密碼加標樣分析 ? 密碼加標樣由質(zhì)控專職人員在隨機抽取的常規(guī)樣品中加入適量標準物質(zhì)(或標準溶液),與樣品同時交付分析人員進行分析,測定結(jié)果由專職人員計算加標回收率,以控制分析測試的質(zhì)量。 七、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求 其他質(zhì)控方法 ( 3)留樣復檢 ? 將檢測過的樣品保存一定時間后,讓同一個人再重新檢測,或讓不同的分析人員檢測。當樣品復檢的結(jié)果與前次一致時,可認為工作質(zhì)量是可以接受的。但對環(huán)境樣品來說,由于存放時間限制及樣品的復雜性,適合留樣復檢的樣品不多。 七、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求 其他質(zhì)控方法 ( 4)方法比較分析 ? 方法比較分析是對同一個樣品分別使用具有可比性的不同方法進行測定,并將檢測結(jié)果進行比較。由于不同方法對樣品的反應不同、所用試劑、儀器也多有差別,如果不同方法所得結(jié)果一致,則表示分析工作的質(zhì)量可靠,結(jié)果正確。多用于重大仲裁性監(jiān)測或?qū)藴饰镔|(zhì)進行定值等工作中。 七、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量控制要求 其他質(zhì)控方法 ( 5)實驗室內(nèi)互檢 ? 互檢要在同一實驗室內(nèi)的不同分析人員之間進行,可以是自控,也可以是他控方式的質(zhì)量控制技術(shù)。由于分析人員不同,實驗條件也不完全相同,因而可以避免儀器、試劑以至習慣性操作等因素帶來的影響。當不同人員分別測定的結(jié)果相一致時,即可認為工作質(zhì)量是可以接受的。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量保證要求 實驗環(huán)境要求和管理 ? 實驗室是數(shù)據(jù)產(chǎn)品的生產(chǎn)車間,必須按照國家有關(guān)要求建設(shè),保證一個安全可靠的分析測試環(huán)境。 ? 檢測區(qū)域布局合理,互有干擾的項目采取有效隔離措施,防止交叉污染,設(shè)置各種必備的安全設(shè)施(通風、防塵、消防、廢氣處置、排水及廢液收集處置設(shè)施、安全監(jiān)控設(shè)施等),并應定期檢查,保證正常使用。 ? 使用電、氣、水、火時,應按有關(guān)使用規(guī)定操作,保證安全。進入實驗室應嚴格遵守實驗室規(guī)章制度。下班時有專人負責檢查實驗室的門、窗、水、電、氣等,不得疏忽大意。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量保證要求 實驗環(huán)境要求和管理 ? 實驗室內(nèi)各種儀器、器皿應有規(guī)定的放置處所,不得任意堆放,以免錯拿錯用,造成事故。 ? 實驗室的消防器材應定期檢查,妥善保管,不得隨意挪用;一旦發(fā)生意外事故時,應迅速切斷電源或氣源 、 火源,立即啟動應急預案,采取有效措施及時處置,并上報有關(guān)領(lǐng)導。 ? 放置高壓鋼瓶的實驗室嚴禁火種和熱源。高壓鋼瓶要與實驗用儀器設(shè)備保持一定的距離。高壓鋼瓶應放在指定位置,并使用固定架固定,防止碰倒,發(fā)生意外。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量保證要求 實驗環(huán)境要求和管理 ? 實驗室分析儀器應放置在穩(wěn)定、干燥、無腐蝕性氣體的位置,安放儀器的實驗室應符合儀器要求的技術(shù)條件,大型儀器必須有良好的接地。 ? 按儀器要求制定操作規(guī)程和維護規(guī)程,按照儀器說明書的技術(shù)規(guī)定調(diào)試和檢驗,并對使用的儀器定期檢驗其基本性能,維護、保持儀器應有的精度,使儀器處于完好的正常使用狀態(tài)。 ? 分析儀器應定期校準。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量保證要求 試劑保存使用要求和管理 ? 實驗室使用的化學試劑應有專人負責發(fā)管、分發(fā)存放,制定制度、落實責任人員、定期檢查試劑使用和管理情況并進行登記、記錄。 ? 易燃、易爆物品應存放在陰涼通風的地方,并有相應安全保障措施。 ? 易燃、易爆試劑要隨用隨領(lǐng),不得在實驗室內(nèi)大量積存。保存在實驗室內(nèi)的少量易燃品和危險品應嚴格控制、加強管理。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量保證要求 試劑保存使用要求和管理 ? 劇毒試劑應有專門場所存放、設(shè)置專人負責管理,加雙鎖存放,批準使用,兩人共同稱量,登記用量。 ? 使用有機溶劑和揮發(fā)性強的試劑的操作應在通風良好的地方或在通風廚內(nèi)進行。 ? 任何情況下,都不允許用明火直接加熱有機溶劑。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量保證要求 試劑保存使用要求和管理 ? 使用易燃、易爆和劇毒化學試劑要首先了解其物理化學性質(zhì),遵守有關(guān)規(guī)定進行操作;在儲存和使用試劑過程中,應關(guān)注其特定要求,包括其毒性、對熱、空氣和光的穩(wěn)定性、與其他化學試劑的反應、儲存環(huán)境等。 ? 實驗室配制的所有試劑及溶液應加貼標簽,并根據(jù)適用情況標識成份、濃度、溶劑、配制人、配制日期和有效期等必要信息。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量保證要求 樣品管理要求 ? 樣品采集: 必須實現(xiàn) “ 四個確保 ” : 一要確保到達規(guī)定的采樣位置或采樣地點; 二要確保在規(guī)定的時間點開展和完成采樣過程 三要確保采樣頻次和實際采樣數(shù)量; 四要確保現(xiàn)場質(zhì)量控制措施嚴格按規(guī)范實施。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量保證要求 樣品管理要求 ? 樣品交接: 實驗室應設(shè)專人負責樣品的登記、標識、驗收、臨時儲存,完成交接。 ? 樣品保存: 交接完成的樣品應按規(guī)定方法妥善保存,并在規(guī)定時間內(nèi)安排測試。采樣記錄、樣品登記表,送樣單和現(xiàn)場測試的原始記錄應完整、齊全、清晰,并與實驗室測試記錄匯總保存。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量保證要求 監(jiān)測原始記錄 ( 1)記錄內(nèi)容。 監(jiān)測原始記錄通常指技術(shù)記錄,其內(nèi)容主要包括:樣品描述、樣品唯一性標識、所用的監(jiān)測方法、環(huán)境條件(適用時)、所用設(shè)備和標準物質(zhì)的信息、檢測過程中的原始觀察記錄以及根據(jù)觀察結(jié)果所進行的計算、從事相關(guān)工作人員的標識(采樣、檢測、校核人員)、其他重要信息。以確保監(jiān)測活動在盡可能接近原條件的情況下能夠重復。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質(zhì)量保證要求 監(jiān)測原始記錄 ( 2)記錄的填寫 ? 記錄填寫應真實、齊全、及時、清晰、明了,記錄應用黑色簽字筆或藍黑墨水筆填寫。 ? 技術(shù)記錄中的原始記錄,每次測定條件應詳細填寫齊全,不得遺漏;數(shù)據(jù)有誤而要改正時,應在記錯的數(shù)據(jù)或文字上劃一橫線,然后在其右上方寫上正確的數(shù)據(jù)或文字,蓋上改正者的章或由改正者簽字。 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 數(shù)據(jù)修約規(guī)則 ? 各種測量、計算的數(shù)據(jù)需要修約時,應遵守下列規(guī)則: 四舍六入五考慮,五后非零則進一,五后皆零視奇偶,五前為偶應舍去,五前為奇則進一。 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 舉例: 修約規(guī)則 數(shù)據(jù) 修約后保留一位小數(shù) 四舍六入五考慮 五后非零則進一 五后皆零視奇偶: 五前為偶應舍去 五前為奇則進一 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 有效數(shù)字及數(shù)據(jù)結(jié)果表示 1)基本概念 ? 有效數(shù)字是指測量中實際能夠測得的數(shù)字,即表示數(shù)據(jù)的有效意義。一個由有效數(shù)字構(gòu)成的數(shù)值,其最后一位數(shù)字是可疑的(或稱不確定的)。所謂有效數(shù)字是由全部確定數(shù)字和一位不確定。 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 ? 數(shù)字 “ 0”,當用于指示小數(shù)點的位置,而與測量的準確程度無關(guān)時,不是有效數(shù)字;當用于表示與測量準確程度有關(guān)的數(shù)值大小時,即為有效數(shù)字。 “ 0”不是有效數(shù)字,例:(三位有效數(shù)字), (一位有效數(shù)字)。 “ 0”是有效數(shù)字,例: (五位有效數(shù)字), 5301(四位有效數(shù)字)。 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 “ 0”是有效數(shù)字,例: (五位有效數(shù)字),%(三位有效數(shù)字) “ 0”結(jié)尾的整數(shù),有效數(shù)字的位數(shù)難以判斷,如: 39800可能是三位、四位甚至五位有效數(shù)字。此情況應根據(jù)測定值的準確程度改寫成指數(shù)形式,例: 104(三位有效數(shù)字), 104(五位有效數(shù)字)。 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 2)數(shù)據(jù)結(jié)果表示的應用 ,按方法要求報出結(jié)果 : 例 1: 4氨基安替比林光度法 (萃取法 )測定揮發(fā)酚(檢出限 ) HJ 5032023規(guī)定:當計算結(jié)果< ,保留到小數(shù)點后四位,≥,保留三位有效數(shù)字。 測定結(jié)果 報出結(jié)果 某揮發(fā)酚水樣 1( mg/L) 某揮發(fā)酚水樣 2( mg/L) 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 例 2:稀釋與接種法測定五日生化需氧量(檢出限) HJ 5052023規(guī)定 :結(jié)果<100mg/L,保留一位小數(shù); 100~ 1000mg/L,取整位數(shù);> 1000mg/L,按科學計數(shù)法。 測定結(jié)果 報出結(jié)果 某 BOD水樣 1 ( mg/L) 某 BOD水樣 2 ( mg/L) 123 某 BOD水樣 3 ( mg/L) 1233 103 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 例 3:環(huán)境空氣 PM10和 重量法(檢出限 ) HJ 6182023規(guī)定 :計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字。小數(shù)點數(shù)字可保留到第三位。 測定結(jié)果 報出結(jié)果 某 PM10樣品 1( mg/m3) 某 PM10樣品 2( mg/m3) 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 ,一般原則:按方法檢出限的位數(shù)報出結(jié)果 (也有規(guī)定比檢出限的位數(shù)多一位,地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 HJ/T912023), 當測定結(jié)果遠高于方法檢出限時,報出結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 例 1:水質(zhì) 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法GB/T118931989(檢出限 ) 測定結(jié)果 報出結(jié)果 某總磷水樣 1( mg/L) 某總磷水樣 2( mg/L) 九、數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表示 例 2:土壤樣品測定一般保留三位有效數(shù)字,含量較低的鎘和汞保留兩位有效數(shù)字 ,并注明檢出限數(shù)值。(土壤環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范 HJ/T1662023) ? 某總鉻土壤樣測定結(jié)果: mg/kg,報出結(jié)果: mg/ kg(土壤 總鉻的測定 火焰原子吸收分光光度法 HJ 4912023,檢出限 5 mg/kg) ? 某鉛土壤樣測定結(jié)果: mg/kg,報出結(jié)果: mg/ kg(土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定 石墨爐原子吸收分光光度法 GB/T 171411997,檢出限 mg/kg) 謝 謝 謝謝觀看 /歡迎下載 BY FAITH I MEAN A VISION OF GOOD ONE CHERISHES AND THE ENTHUSIASM THAT PUSHES ONE TO SEEK ITS FULFILLMENT REGARDLESS OF OBSTACLES. 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