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正文內(nèi)容

自認定考核要求及環(huán)境監(jiān)測質量控制(參考版)

2025-01-24 02:20本頁面
  

【正文】 九、數(shù)據(jù)處理和結果表示 例 1:水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法GB/T118931989(檢出限 ) 測定結果 報出結果 某總磷水樣 1( mg/L) 某總磷水樣 2( mg/L) 九、數(shù)據(jù)處理和結果表示 例 2:土壤樣品測定一般保留三位有效數(shù)字,含量較低的鎘和汞保留兩位有效數(shù)字 ,并注明檢出限數(shù)值。小數(shù)點數(shù)字可保留到第三位。 測定結果 報出結果 某揮發(fā)酚水樣 1( mg/L) 某揮發(fā)酚水樣 2( mg/L) 九、數(shù)據(jù)處理和結果表示 例 2:稀釋與接種法測定五日生化需氧量(檢出限) HJ 5052023規(guī)定 :結果<100mg/L,保留一位小數(shù); 100~ 1000mg/L,取整位數(shù);> 1000mg/L,按科學計數(shù)法。此情況應根據(jù)測定值的準確程度改寫成指數(shù)形式,例: 104(三位有效數(shù)字), 104(五位有效數(shù)字)。 “ 0”是有效數(shù)字,例: (五位有效數(shù)字), 5301(四位有效數(shù)字)。 九、數(shù)據(jù)處理和結果表示 ? 數(shù)字 “ 0”,當用于指示小數(shù)點的位置,而與測量的準確程度無關時,不是有效數(shù)字;當用于表示與測量準確程度有關的數(shù)值大小時,即為有效數(shù)字。一個由有效數(shù)字構成的數(shù)值,其最后一位數(shù)字是可疑的(或稱不確定的)。 九、數(shù)據(jù)處理和結果表示 數(shù)據(jù)修約規(guī)則 ? 各種測量、計算的數(shù)據(jù)需要修約時,應遵守下列規(guī)則: 四舍六入五考慮,五后非零則進一,五后皆零視奇偶,五前為偶應舍去,五前為奇則進一。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質量保證要求 監(jiān)測原始記錄 ( 2)記錄的填寫 ? 記錄填寫應真實、齊全、及時、清晰、明了,記錄應用黑色簽字筆或藍黑墨水筆填寫。 監(jiān)測原始記錄通常指技術記錄,其內(nèi)容主要包括:樣品描述、樣品唯一性標識、所用的監(jiān)測方法、環(huán)境條件(適用時)、所用設備和標準物質的信息、檢測過程中的原始觀察記錄以及根據(jù)觀察結果所進行的計算、從事相關工作人員的標識(采樣、檢測、校核人員)、其他重要信息。采樣記錄、樣品登記表,送樣單和現(xiàn)場測試的原始記錄應完整、齊全、清晰,并與實驗室測試記錄匯總保存。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質量保證要求 樣品管理要求 ? 樣品交接: 實驗室應設專人負責樣品的登記、標識、驗收、臨時儲存,完成交接。 ? 實驗室配制的所有試劑及溶液應加貼標簽,并根據(jù)適用情況標識成份、濃度、溶劑、配制人、配制日期和有效期等必要信息。 ? 任何情況下,都不允許用明火直接加熱有機溶劑。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質量保證要求 試劑保存使用要求和管理 ? 劇毒試劑應有專門場所存放、設置專人負責管理,加雙鎖存放,批準使用,兩人共同稱量,登記用量。 ? 易燃、易爆試劑要隨用隨領,不得在實驗室內(nèi)大量積存。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質量保證要求 試劑保存使用要求和管理 ? 實驗室使用的化學試劑應有專人負責發(fā)管、分發(fā)存放,制定制度、落實責任人員、定期檢查試劑使用和管理情況并進行登記、記錄。 ? 按儀器要求制定操作規(guī)程和維護規(guī)程,按照儀器說明書的技術規(guī)定調試和檢驗,并對使用的儀器定期檢驗其基本性能,維護、保持儀器應有的精度,使儀器處于完好的正常使用狀態(tài)。高壓鋼瓶應放在指定位置,并使用固定架固定,防止碰倒,發(fā)生意外。 ? 放置高壓鋼瓶的實驗室嚴禁火種和熱源。 八、環(huán)境監(jiān)測日常質量保證要求 實驗環(huán)境要求和管理 ? 實驗室內(nèi)各種儀器、器皿應有規(guī)定的放置處所,不得任意堆放,以免錯拿錯用,造成事故。進入實驗室應嚴格遵守實驗室規(guī)章制度。 ? 檢測區(qū)域布局合理,互有干擾的項目采取有效隔離措施,防止交叉污染,設置各種必備的安全設施(通風、防塵、消防、廢氣處置、排水及廢液收集處置設施、安全監(jiān)控設施等),并應定期檢查,保證正常使用。當不同人員分別測定的結果相一致時,即可認為工作質量是可以接受的。 七、環(huán)境監(jiān)測日常質量控制要求 其他質控方法 ( 5)實驗室內(nèi)互檢 ? 互檢要在同一實驗室內(nèi)的不同分析人員之間進行,可以是自控,也可以是他控方式的質量控制技術。由于不同方法對樣品的反應不同、所用試劑、儀器也多有差別,如果不同方法所得結果一致,則表示分析工作的質量可靠,結果正確。但對環(huán)境樣品來說,由于存放時間限制及樣品的復雜性,適合留樣復檢的樣品不多。 七、環(huán)境監(jiān)測日常質量控制要求 其他質控方法 ( 3)留樣復檢 ? 將檢測過的樣品保存一定時間后,讓同一個人再重新檢測,或讓不同的分析人員檢測。這些已知樣品對分析者本人都是未知樣(密碼樣),檢測結果經(jīng)專職人員核對無誤,即表示數(shù)據(jù)的質量可以接受。 加標回收率評價:加標回收率應在其允許范圍內(nèi),見表 131;當加標回收合格率小于 70%時,對不合格者重新進行回收率的測定,并另增加 10% ~20%的試樣作加標回收率測定,直至總合格率大于或等于 70%以上。每批同類型試樣中,加標試樣不應小于 1個。(土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范 HJ/T1662023) 七 、環(huán)境監(jiān)測日常質量控制要求 實驗室分析 ( 3)土壤、底質 2)加標回收樣(土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范 HJ/T1662023) 加標率:在一批試樣中,隨機抽取 10% ~20%試樣進行加標回收測定。 2)加標回收樣。 每批樣品每個項目帶質控樣 1~ 2個。平行樣相對偏差范圍見表 131和表132(來源于 HJ/T1662023《 土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范 》 )。 ? 樣品精密度控制 :每批樣品每個項目隨機抽取 10%實驗室平行樣。加標回收率應滿足分析方法要求。平行樣相對偏差應符合方法規(guī)定的控制指標或范圍。 七 、環(huán)境監(jiān)測日常質量控制要求 實驗室分析 ( 2)空氣和廢氣 ? 空白值測定 :測定全程序空白樣,且每批樣品至少測定一個實驗室空白值(含前處理)。 七、環(huán)境監(jiān)測日常質量控制要求 實驗室分析 3)質量控制圖 繪制分析項目的全程序空白、實驗室空白等質控圖。 b、每批樣品增加不少于 10%的加標回收樣,回收率一般為 90110%,廢水樣品回收率 70130%,痕量有機物回收率 60140%。 b、 《 水和廢水監(jiān)測分析方法 》 (第四版 )2023年,“水質監(jiān)測實驗室質量控制指標” 平行樣相對偏差 %= (X1或 X2 X均值 )/X均值 100 七、環(huán)境監(jiān)測日常質量控制要求 平行樣相對偏差計算舉例: ? 某水樣平行雙樣的測定結果分別為 120mg/L、130mg/L,計算其平行樣相對偏差。 七、環(huán)境監(jiān)測日常質量控制要求 實驗室分析 ? 基本要求:環(huán)境條件、用水用氣、實驗器皿、化學試劑和試液、儀器設備、實驗室安全、記錄、分析操作等嚴格按照標準方法、技術規(guī)范等要求。 ? 底質現(xiàn)場質控樣的采集:按 HJ/T912023《 地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范 》 和 《 水和廢水監(jiān)測分析方法 》(第四版)執(zhí)行。 ? 現(xiàn)場平行樣: 按國家標準分析方法和有關技術規(guī)范要求執(zhí)行。 全程序空白測定值要求:測定值應小于方法檢出限,或用控制圖方法進行控制。 3)當每批采集樣品數(shù)< 3個時 ,加采 100%現(xiàn)場平行樣。 七、環(huán)境監(jiān)測日常質量控制要求 現(xiàn)場采樣 ( 1)水和廢水 ? 現(xiàn)場平行樣 : 1)每批樣品除懸浮物、溶解性總固體、油樣品(加采 1次)外,其余每個項目加采不少于 10%的現(xiàn)場平行樣。 全程序空白測定值要求:測定值應小于方法檢出限,或用控制圖方法進行控制。 ? 質控樣采集要求:按規(guī)定采集現(xiàn)場平行樣,加采全程序空白樣。(可采用上崗考核中自認定考核方式) 六、監(jiān)測分析方法及技術規(guī)范應用 ( 2)當檢測標準發(fā)生變更 , 若變更后標準與舊標準有實質性差異(變更涉及到檢測方法原理、儀器設施、操作方法等),應重新考核證明正確運用新標準的能力。如果方法發(fā)生了變化,應重新進行確認。 六、監(jiān)測分析方法及技術規(guī)范應用 3)危險廢物(含醫(yī)療廢物)焚燒處置設施二噁英排放監(jiān)測技術規(guī)范 HJ/T3652023 ? 規(guī)定了危險廢物焚燒處置設施二噁英排放監(jiān)測的點位設置、采樣時的運行工況、采樣器材、分析方法、質量保證和質量控制、結果表述、監(jiān)測報告等技術要求。 六、監(jiān)測分析方法及技術規(guī)范應用 ( 3)土壤、固體廢物監(jiān)測 1)土壤環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范 HJ/T1662023 ? 規(guī)定了土壤環(huán)境監(jiān)測的布點采樣、樣品制備、分析方法、結果表征、質量評價、質量保證和質量控制等技術內(nèi)容。對固定源廢氣監(jiān)測的準備、廢氣排放參數(shù)的測定、排氣中顆粒物和氣態(tài)污染物采樣與測定方法、監(jiān)測的質量保證等作了相應的規(guī)定。 六、監(jiān)測分析方法及技術規(guī)范應用 5)固定污染源監(jiān)測質量保證與質量控制技術規(guī)范(試行)HJ/T3732023(廢水和廢氣) 廢氣監(jiān)測 :包括監(jiān)測人員(培訓和持證上崗)、監(jiān)測儀器設備(檢定和校準、運行維護、質量檢驗)、工況核查(核定風量、核定 SO2排放量、核定煙(粉)塵排放量、核定 NOx排放量、燃煤量測算、熱工儀表核查、非燃燒工藝工況核查)、采樣及質量控制、實驗室分析質量控制、監(jiān)測報告、煙氣在線監(jiān)測系統(tǒng)比對監(jiān)測質量保證和質量控制技術要求等。 附錄 A 氣體采樣器采樣流量校準、附錄 B 吸收瓶阻力測定、附錄 C 吸收瓶吸收效率測試 六、監(jiān)測分析方法及技術規(guī)范應用 5)固定污染源監(jiān)測質量保證與質量控制技術規(guī)范(試行)HJ/T3732023(廢水和廢氣) ? 規(guī)定了固定污染源廢水排放、廢氣排放手工監(jiān)測和比對監(jiān)測過程中采樣和測定的質量保證和質量控制技術要求。 六、監(jiān)測分析方法及技術規(guī)范應用 4)環(huán)境空氣質量手工監(jiān)測技術規(guī)范 HJ/T1942023 ? 規(guī)定了環(huán)境空氣質量手工監(jiān)測的采樣頻率、監(jiān)測項目、采用儀器與相應的監(jiān)測分析方法、監(jiān)測數(shù)據(jù)的整理、監(jiān)測過程中的的質量保證和質量控制、監(jiān)測數(shù)據(jù)處理等技術要求。 酸沉降指大氣中酸性污染物的自然沉降,分為干沉降和濕沉降。技術導則從大氣污染物的遷移擴散規(guī)律出發(fā),結合無組織排放的各種具體情況,對氣象條件的簡易測定、氣象條件適宜程度的判斷、監(jiān)測時段選擇、監(jiān)控點設置方法、采樣方法、分析方法、計值方法等作出進一步規(guī)定和指導。 六、監(jiān)測分析方法及技術規(guī)范應用 7) 《 水和廢水監(jiān)測分析方法 》 (第四版)國家環(huán)保總局編2023年,或(第四版增補版)的應用( 《 空氣和廢氣監(jiān)測分析方法 》 ) 關于應用: 《 水和廢水監(jiān)測分析方法 》 、 《 空氣和廢氣監(jiān)測分析方法 》 中的 A類方法是與 GB/T、 HJ標準方法等效的方法,B類方法是經(jīng)過研究驗證較成熟的方法, C類方法是國內(nèi)少數(shù)單位研究應用或直接從國外引進的方法,可作為試用方法;對 A類方法,監(jiān)測人員可作為參考和學習之用,特別要關注方法最后增加的 “ 注意事項或說明 ” ,注意事項或說明是長期的監(jiān)測分析工作經(jīng)驗,對新監(jiān)測人員會有幫助。 ? 需要注意的是:有些單位計量認證雖然申報的是國家標準監(jiān)測分析方法,但監(jiān)測人員實際采用的是 《 水和廢水監(jiān)測分析方法 》 、 《 空氣和廢氣監(jiān)測分析方法 》 中的 A類方法,隨意性大,缺乏嚴謹,會對今后的執(zhí)法帶來隱患。 六、監(jiān)測分析方法及技術規(guī)范應用 5) HJ 6302023環(huán)境監(jiān)測質量管理技術導則 ? 主要內(nèi)容: a. 環(huán)境監(jiān)測質量體系基本要求;b. 環(huán)境監(jiān)測過程質量保證和質量控制方法(監(jiān)測方案、監(jiān)測點位布設、樣品采集與管理、實驗室分析質量控制、數(shù)據(jù)處理、監(jiān)測報告) 。 3) HJ/T922023 水污染物排放總量監(jiān)測技術規(guī)范 ? 主要內(nèi)容:總量監(jiān)測方案制定、布點與采樣、監(jiān)測項目與方法、質量保證和質量控制、總量核定等。 ( HJ/T3002023固體廢物 浸出毒性浸出方法 醋酸緩沖溶液法) 《 危險廢物鑒別標準 浸出毒性鑒別 》 別標準: 按照 HJ/T2992023制備 的固體廢物浸出液中任何一種危害成分含量超過表 1的濃度限值,則判定該固體廢物是具有浸出毒性特征的危險廢物。 六、監(jiān)測分析方法及技術規(guī)范應用 ( 3)土壤、固體
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