【正文】 在，所以在 測(cè)試的過(guò)程中，為了提高分析效率，可采用CaH4(PO4)2一次性 浸提的方法。 浸提劑的配制： 浸提劑的配制： CaH4(PO4)2H2O放入1000ml燒杯中，加約 800ml水，加入10ml濃鹽酸使之溶解， Superfloc127，以防微 生物增長(zhǎng)，最后定容至10L。 浸提過(guò)程： 浸提過(guò)程： 取5毫升土樣，置于聚已烯燒杯中，加25毫升浸提液，攪 拌10分鐘，過(guò)濾。 土壤中有效硫的測(cè)定 試劑配制： 試劑配制： ①混和酸溶液 在500ml水中加入130ml濃硝酸，400ml 冰醋酸，10g已溶解的聚乙烯吡咯烷酮（PVPK30）， 最后加6ml 1000mg/L SO42－S（如工作曲線(xiàn)或土壤樣 品中的S的含量低，濃度低時(shí)標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)不成直線(xiàn)，故加 入等量S溶液，使S的濃度增高），定容至2L。 ②冰醋酸溶液：將120ml冰醋酸加入已盛有純水的 1000ml容量瓶中，定容至刻度。 ③BaCl2溶液： BaCl22H2O溶解在100ml上述的 冰醋酸溶液中。該溶液需當(dāng)天配置。 ④硫、硼混合標(biāo)準(zhǔn)液的配制 K2SO4（105℃烘4h）、 干燥的優(yōu)級(jí)純 H3BO3 于1000ml容量瓶中，加水溶解后定容至刻度。該溶液含 硫和硼的濃度分別為1500mg/L和100mg/L。 用移液管分別吸取上述標(biāo)準(zhǔn)溶液0、 100ml容量瓶中，用浸提劑定容至刻度。改系列溶液各元素的 濃度如下。 系列 1 2 3 4 S（mg/L） B（mg/L） 操作步驟： 操作步驟： 硫的測(cè)定（測(cè)硫時(shí)的所有溶液不應(yīng)低于23oC，否則沉淀不 理想）：取7毫升濾液，加9毫升酸溶液，4毫升BaCl2溶液，混 勻。放置10分鐘以上，在30分鐘內(nèi)比色完畢。硫比色波長(zhǎng)535 nm。 結(jié)果計(jì)算： 結(jié)果計(jì)算： S(mg/L)= AK25/ V A 式中：S為土壤有效硫的含量，單位為mg/L。 A為吸光度。 K為標(biāo)準(zhǔn)系列中擬和的轉(zhuǎn)換系數(shù)。 25為浸提劑的體積（ml）。 V為土壤樣品的體積（ml），這里為5。 土壤中有效硼的測(cè)定 試劑配制： 試劑配制： ①姜黃素溶液 ，加入20ml乙二醇，混勻， 再加入1000ml的冰醋酸，使姜黃素溶解，該溶液需每周新配。 ②濃硫酸：。 ③甲醇：無(wú)水甲醇。 操作步驟： 操作步驟： ，混勻；加入1毫 升濃硫酸（加濃硫酸時(shí)產(chǎn)生熱量，應(yīng)使用聚乙烯燒杯，燒杯 應(yīng)傾斜，使硫酸能直接加到溶液中），混勻，； 然后加15ml甲醇，混勻后放置25分鐘，并在60分鐘內(nèi)在分光 光度計(jì)上比色，讀取吸光度。硼比色波長(zhǎng)555 nm。 結(jié)果計(jì)算： 結(jié)果計(jì)算： A B(mg/L)= AK25/ V 式中：B為土壤有效硼的含量，單位為mg/L。 A為吸光度。 K為標(biāo)準(zhǔn)系列中擬和的轉(zhuǎn)換系數(shù)。 25為浸提劑的體積（ml）。 V為土壤樣品的體積（ml），這里為5。 土壤pH的測(cè)定 土壤pH的測(cè)定 pH pH測(cè)定 : 測(cè)定 取10毫升土樣加入25毫升水（土︰液=1 ︰ )，攪拌10分鐘，放置30分鐘，然后邊攪拌 邊用pH計(jì)測(cè)定pH值,直接讀取數(shù)據(jù)即為土壤pH 值。 測(cè)定條件的說(shuō)明和注意事項(xiàng) 浸提劑中: Superfloc127(凝絮劑 凝絮劑, 浸提劑中: Superfloc127(凝絮劑, 高分子的聚丙 烯酰胺) 的使用, 加速過(guò)濾和浸提溶液的澄清. 烯酰胺) 的使用, 加速過(guò)濾和浸提溶液的澄清. 實(shí)驗(yàn)室溫度控制在20 25176。 C 實(shí)驗(yàn)室溫度控制在20 25176。 浸提劑溫度要求 比色中的顯色溫度要求 時(shí)的所有溶液溫度不應(yīng)低于23 (測(cè)S時(shí)的所有溶液溫度不應(yīng)低于23 176。 C) 所有最終工作曲線(xiàn)溶液的配制使用浸提劑 浸提劑配制. 浸提劑 由于P 測(cè)定用的是同一套溶液, 由于P 、 K測(cè)定用的是同一套溶液, 測(cè)P時(shí)注意留溶 液測(cè)K. 液測(cè)K. 用原子吸收測(cè)定Cu、Fe、Mn、Zn 、 Ca 、 Mg 時(shí),如果樣 、 、 、 如果樣 品較多,燃燒頭容易積鹽 應(yīng)清理后再繼續(xù)測(cè)定,否則讀 燃燒頭容易積鹽, 品較多 燃燒頭容易積鹽 應(yīng)清理后再繼續(xù)測(cè)定 否則讀 數(shù)不穩(wěn)定. 數(shù)不穩(wěn)定 測(cè)定NH4N時(shí)注意保證苯酚溶液的濃度 (90%), 如果濃 測(cè)定 時(shí)注意保證苯酚溶液的濃度 度不夠, 加倍苯酚用量. 度不夠 加倍苯酚用量 S 的比色測(cè)定 除了注意溫度控制外 比色時(shí)間必須控制 的比色測(cè)定,除了注意溫度控制外 除了注意溫度控制外, 在1030min. B 的比色測(cè)定 嚴(yán)格控制顯色條件 特別注意無(wú)水條件 的比色測(cè)定, 嚴(yán)格控制顯色條件: 特別注意無(wú)水條件, 比色時(shí)間必須控制在2560min. 比色時(shí)間必須控制在 經(jīng)常校正加液稀釋器 續(xù) 土壤中硝態(tài)氮的測(cè)定 —紫外分光光度法 原理： 原理： 土壤浸出液中的NO3,在紫外分光光度計(jì)波長(zhǎng)為210nm處，有較高的 吸光度，而浸出液中的其它物質(zhì)，除OH、CO3HCONO Fe3+和有機(jī)質(zhì)等外，吸光度均很小。將浸出液加酸中和酸化，即可消除 OH、CO3HCO3的干擾。NO2一般含量極少，也較易消除〔1〕。 因此，用校正因數(shù)法消除有機(jī)質(zhì)的干擾后，即可用紫外分光光度法直接 測(cè)定NO3的含量。 待測(cè)液酸化后，分別在210nm和275nm處測(cè)讀吸光度。A210是NO3和以有機(jī)質(zhì)為主的雜質(zhì)的吸光度；A275只是有機(jī)質(zhì)的吸光度，因?yàn)?NO3在275nm處已無(wú)吸收。但有機(jī)質(zhì)在275nm處的吸光度比在210nm處 的吸光度要小R倍，故將A275校正為有機(jī)質(zhì)在210nm處應(yīng)有的吸光度后， 從A210中減去，即得NO3在210nm處的吸光度（△A）。 主要儀器設(shè)備： 主要儀器設(shè)備： 紫外－可見(jiàn)分光光度計(jì)。 往復(fù)式振蕩機(jī)。 塑料瓶：200ml。 分析天平：。 錐形瓶：容積50ml, 150ml。 試劑： ①10﹪(V/V)H2SO4溶液：1:9 H2SO4(分析純)。 ② NO3標(biāo)準(zhǔn)貯備液〔ρ（N）=100mg/L〕: 燥的KNO3(分析純)溶于水，定容1L,存放于冰箱中。 ③ NO3—N標(biāo)準(zhǔn)工作液〔ρ（N）=10mg/L〕用水將 100mg/L N標(biāo)準(zhǔn)液稀釋10倍。 操作步驟： 操作步驟： ，放入250ml三角瓶中，加入100ml飽和 CaSO4溶液（V1）,用橡皮塞緊，振蕩30min,過(guò)濾?？捎蔑柡?CaSO4溶液制備待測(cè)液。如需同時(shí)測(cè)定土壤NH4+N，可選用 2mol/L KCl或1mol/L NaCl溶液制備待測(cè)液。約測(cè)，用浸提液 稀釋后， 10﹪H2SO4溶液,搖勻。用滴管將此液裝入1cm光徑的石英比色槽 中，分別在210nm和275nm兩處測(cè)讀吸光度為A 210和A 275以酸 化的浸提劑為參比溶液，調(diào)節(jié)儀器的零點(diǎn)。大批樣品測(cè)定時(shí)， 可先測(cè)完各液（包括浸出液和標(biāo)準(zhǔn)系列溶液）的A210值，再測(cè) A275值，以減免逐次改變波長(zhǎng)所產(chǎn)生的儀器誤差。NO3的吸光 度（△A）可由下式求得，△A＝A210－A275R，式中R為校正 因數(shù)，是土壤浸出液中雜質(zhì)（主要是有機(jī)質(zhì)）在210nm和275nm 處的吸光度的比值即R=A210/A275。根據(jù)15個(gè)北京和河北石灰 ，不同土類(lèi)的R值略有差異，各地方可 進(jìn)行教驗(yàn)。 結(jié)果計(jì)算： 結(jié)果計(jì)算： 土壤NO3—N，mg/kg=ρ（N）（V1/m）f 土壤NO mg/kg=ρ（ V1/m） 式中：ρ（N）－從校準(zhǔn)曲線(xiàn)或回歸方程求得測(cè)定溶液中 NO3—N的濃度，mg/L； V1―――浸提劑體積，ml； M―――烘干土樣質(zhì)量，g（稱(chēng)樣扣除水份）； F―――浸出液稀釋倍數(shù)，若不稀釋則f=1。 注釋?zhuān)?注釋?zhuān)? ① 一般土壤中NO3含量很低，實(shí)際上不干擾NO3的測(cè)定。如果 含量高時(shí)，可用氨基磺酸消除（H NO2+ NH2 SO3H=N2+ H2SO4+ H2O）,它在210nm處無(wú)吸收，不干擾NO3測(cè)定。 ② 2mol/L KCl溶液本身210nm處吸光度較高，因此同時(shí)測(cè)定土 壤NH4+N 和NO3—N時(shí)，選用吸光度較小的1mol/L NaCl溶液 為浸提劑。 ③ 浸出液的鹽濃度較高，操作時(shí)應(yīng)盡量避免溶液溢出槽外，污 染槽的外壁，影響其透光性。最好用滴管吸入槽中。 ④如果吸光度很高（A＞1時(shí)），可從比色槽中吸出一半待測(cè)液， 再加一半水稀釋?zhuān)匦聹y(cè)讀吸光度，如此稀釋直至吸光度小 。氨約測(cè)的稀釋倍數(shù)，用水將浸出液準(zhǔn)確稀釋。若用 校正因數(shù)法消除有機(jī)質(zhì)干擾時(shí)，應(yīng)用1mol/L NaCl溶液稀釋?zhuān)?以消除NaCl濃度不同引起吸光度的變化。 謝謝！ 謝謝！