固相配位反應(yīng)及配合物性質(zhì)表征-資料下載頁
2025-08-17 09:56本頁面
【正文】 管B 空管B+樣品/g?I /g/g?I /g h=計算知()的值為負(fù)值,得到也為負(fù)值。由式子可知無意義，所以=0。即未成對電子數(shù)為0可推算出離子的最外層電子分布為： Zn(oxin)2H2O的紅外光譜實驗測得產(chǎn)物的紅外光譜圖如下: Zn(oxin)2的紅外光譜圖 Zn(oxin)2H2O與8－羥基喹啉固相反應(yīng)的不同時間的XRD圖譜%，%，%，%。將所測配合物紅外譜圖與紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖進行對照，判別出配合物主要吸收峰的歸屬如下：，為芳環(huán)上的CH伸縮振動吸收峰。CH2與Zn原子相連時，其非平面搖擺振動在14001320cm1間產(chǎn)生穩(wěn)定的紅外強吸收。 4 結(jié)果分析與討論本次實驗我們用8羥基喹啉與一醋酸鋅（物質(zhì)的量之比為2:1）放入研缽中充分研磨約23h,發(fā)生固相配位反應(yīng)。制取產(chǎn)品Zn(oxin)2H2O后，我們運用熱分析、磁化率測定、X衍射等方法對Zn(oxin)2H2O進行表征研究物質(zhì)性質(zhì)與結(jié)構(gòu)的關(guān)系。進行配合物磁化率的測定時，我們應(yīng)注意：標(biāo)定和測定用的試劑研細(xì)，填裝時要不斷敲擊桌面，使樣品填裝得均勻沒有斷層，在15cm左右；吊繩和樣品管必須垂直位于磁場中心的霍爾探頭之上，樣品管不能與磁鐵和霍爾探頭接；測定樣品的高度前，要先用小徑試管將樣品頂部壓緊，壓平并擦去沾浮在試管內(nèi)壁上的樣品粉末，避免在稱重中丟失；勵磁電流的變化應(yīng)平穩(wěn)、緩慢，調(diào)節(jié)電流時不宜過快或用力過大；測試樣品時，應(yīng)關(guān)閉玻璃窗門，對整機不宜振動，否則實驗數(shù)據(jù)誤差較大。在熱分析測定過程中，我們應(yīng)注意：熱分析儀的技術(shù)要求都比較嚴(yán)格，試樣的顆粒度、數(shù)量裝填緊密曾度都會影響測定結(jié)果。而且熱分析曲線受實驗條件的影響較大，因此每次實驗條件要盡可能重復(fù)，其中包括升溫速率β、樣品質(zhì)量、裝樣松緊、樣品顆粒度等。對于一般熱分解反應(yīng)（或相變化），裝樣緊密有利于熱傳導(dǎo)，使峰形尖銳及反應(yīng)溫度（或相變溫度）區(qū)間變窄。但對有氣體產(chǎn)生的熱分解反應(yīng)，裝樣太緊會影響氣體的擴散，從而影響峰形。所以本次試驗中，由于有COCO的產(chǎn)生，樣品不要裝的太緊。測定過程中升溫速率過快，會使溫度測量值偏高，通常升溫速率可控制在10℃/min左右。試樣顆粒如果太小，測得溫度會偏低，太大影響熱量的傳遞。由熱分析法可知，反應(yīng)級數(shù)n=1，活化能活化能Ea=，頻率因子k0=1012，速率常數(shù)k=103s1，分子式中含有1分子結(jié)晶水；通過對磁化率的測定可得：配合物中沒有未成對電子，結(jié)果還是比較準(zhǔn)確的；通過紅外分析可以得出，所的產(chǎn)物的紅外譜圖與其標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖基本相同，說明產(chǎn)物比較純凈?？傮w來說本次實驗所得數(shù)據(jù)較為理想，只有少數(shù)稍有偏差，因此試驗比較成功。 參考文獻(xiàn)[1]賈殿贈，李昌雄，忻新泉，等．固相配位化學(xué)反應(yīng)研究[J]．化學(xué)學(xué)報，1993，5：363—366．[2]李瑞萍．范瓊芳．郭建雄．固體配合物的合成及其紅外光譜研究[J]．光譜學(xué)與光譜分析，2003．23(2)：288—289．[3]譚松庭,周建萍,趙斌,等. 雙82羥基喹啉2席夫堿2鋅高分子配合物的制備及發(fā)光性能[J ] . 發(fā)光學(xué)報, 2003 ,24 (1) :51 55.[4]李海蓉，張福甲，鄭代順． 8羥基喹啉鎳的結(jié)構(gòu)表征[J]．，24(1)：45—49．[5][期刊論文]高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報2004,25(4)[6](Ⅱ)配合物的制備與光譜性質(zhì)[期刊論文]合成化學(xué)2004,12(3)[7] HePing 調(diào)控發(fā)光波長:新型2取代8羥基喹啉衍生物金屬鋅配合物的合成與特性研究[期刊論文]化學(xué)學(xué)報2008,66(4) [8](Ⅱ)配合物的合成及發(fā)光性能[期刊論文]化學(xué)研究2009,2016
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