固相配位反應(yīng)及配合物性質(zhì)表征-資料下載頁
2024-08-26 09:56本頁面
【正文】 管B 空管B+樣品/g?I /g/g?I /g h=計(jì)算知()的值為負(fù)值,得到也為負(fù)值。由式子可知無意義，所以=0。即未成對(duì)電子數(shù)為0可推算出離子的最外層電子分布為： Zn(oxin)2H2O的紅外光譜實(shí)驗(yàn)測(cè)得產(chǎn)物的紅外光譜圖如下: Zn(oxin)2的紅外光譜圖 Zn(oxin)2H2O與8－羥基喹啉固相反應(yīng)的不同時(shí)間的XRD圖譜%，%，%，%。將所測(cè)配合物紅外譜圖與紅外標(biāo)準(zhǔn)譜圖進(jìn)行對(duì)照，判別出配合物主要吸收峰的歸屬如下：，為芳環(huán)上的CH伸縮振動(dòng)吸收峰。CH2與Zn原子相連時(shí)，其非平面搖擺振動(dòng)在14001320cm1間產(chǎn)生穩(wěn)定的紅外強(qiáng)吸收。 4 結(jié)果分析與討論本次實(shí)驗(yàn)我們用8羥基喹啉與一醋酸鋅（物質(zhì)的量之比為2:1）放入研缽中充分研磨約23h,發(fā)生固相配位反應(yīng)。制取產(chǎn)品Zn(oxin)2H2O后，我們運(yùn)用熱分析、磁化率測(cè)定、X衍射等方法對(duì)Zn(oxin)2H2O進(jìn)行表征研究物質(zhì)性質(zhì)與結(jié)構(gòu)的關(guān)系。進(jìn)行配合物磁化率的測(cè)定時(shí)，我們應(yīng)注意：標(biāo)定和測(cè)定用的試劑研細(xì)，填裝時(shí)要不斷敲擊桌面，使樣品填裝得均勻沒有斷層，在15cm左右；吊繩和樣品管必須垂直位于磁場(chǎng)中心的霍爾探頭之上，樣品管不能與磁鐵和霍爾探頭接；測(cè)定樣品的高度前，要先用小徑試管將樣品頂部壓緊，壓平并擦去沾浮在試管內(nèi)壁上的樣品粉末，避免在稱重中丟失；勵(lì)磁電流的變化應(yīng)平穩(wěn)、緩慢，調(diào)節(jié)電流時(shí)不宜過快或用力過大；測(cè)試樣品時(shí)，應(yīng)關(guān)閉玻璃窗門，對(duì)整機(jī)不宜振動(dòng)，否則實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)誤差較大。在熱分析測(cè)定過程中，我們應(yīng)注意：熱分析儀的技術(shù)要求都比較嚴(yán)格，試樣的顆粒度、數(shù)量裝填緊密曾度都會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。而且熱分析曲線受實(shí)驗(yàn)條件的影響較大，因此每次實(shí)驗(yàn)條件要盡可能重復(fù)，其中包括升溫速率β、樣品質(zhì)量、裝樣松緊、樣品顆粒度等。對(duì)于一般熱分解反應(yīng)（或相變化），裝樣緊密有利于熱傳導(dǎo)，使峰形尖銳及反應(yīng)溫度（或相變溫度）區(qū)間變窄。但對(duì)有氣體產(chǎn)生的熱分解反應(yīng)，裝樣太緊會(huì)影響氣體的擴(kuò)散，從而影響峰形。所以本次試驗(yàn)中，由于有COCO的產(chǎn)生，樣品不要裝的太緊。測(cè)定過程中升溫速率過快，會(huì)使溫度測(cè)量值偏高，通常升溫速率可控制在10℃/min左右。試樣顆粒如果太小，測(cè)得溫度會(huì)偏低，太大影響熱量的傳遞。由熱分析法可知，反應(yīng)級(jí)數(shù)n=1，活化能活化能Ea=，頻率因子k0=1012，速率常數(shù)k=103s1，分子式中含有1分子結(jié)晶水；通過對(duì)磁化率的測(cè)定可得：配合物中沒有未成對(duì)電子，結(jié)果還是比較準(zhǔn)確的；通過紅外分析可以得出，所的產(chǎn)物的紅外譜圖與其標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖基本相同，說明產(chǎn)物比較純凈?？傮w來說本次實(shí)驗(yàn)所得數(shù)據(jù)較為理想，只有少數(shù)稍有偏差，因此試驗(yàn)比較成功。 參考文獻(xiàn)[1]賈殿贈(zèng)，李昌雄，忻新泉，等．固相配位化學(xué)反應(yīng)研究[J]．化學(xué)學(xué)報(bào)，1993，5：363—366．[2]李瑞萍．范瓊芳．郭建雄．固體配合物的合成及其紅外光譜研究[J]．光譜學(xué)與光譜分析，2003．23(2)：288—289．[3]譚松庭,周建萍,趙斌,等. 雙82羥基喹啉2席夫堿2鋅高分子配合物的制備及發(fā)光性能[J ] . 發(fā)光學(xué)報(bào), 2003 ,24 (1) :51 55.[4]李海蓉，張福甲，鄭代順． 8羥基喹啉鎳的結(jié)構(gòu)表征[J]．，24(1)：45—49．[5][期刊論文]高等學(xué)?；瘜W(xué)學(xué)報(bào)2004,25(4)[6](Ⅱ)配合物的制備與光譜性質(zhì)[期刊論文]合成化學(xué)2004,12(3)[7] HePing 調(diào)控發(fā)光波長(zhǎng):新型2取代8羥基喹啉衍生物金屬鋅配合物的合成與特性研究[期刊論文]化學(xué)學(xué)報(bào)2008,66(4) [8](Ⅱ)配合物的合成及發(fā)光性能[期刊論文]化學(xué)研究2009,2016
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