固相配位反應及配合物性質(zhì)表征(參考版)
2024-08-28 09:56本頁面
【正文】 總體來說本次實驗所得數(shù)據(jù)較為理想，只有少數(shù)稍有偏差，因此試驗比較成功。試樣顆粒如果太小，測得溫度會偏低，太大影響熱量的傳遞。所以本次試驗中，由于有COCO的產(chǎn)生，樣品不要裝的太緊。對于一般熱分解反應（或相變化），裝樣緊密有利于熱傳導，使峰形尖銳及反應溫度（或相變溫度）區(qū)間變窄。在熱分析測定過程中，我們應注意：熱分析儀的技術要求都比較嚴格，試樣的顆粒度、數(shù)量裝填緊密曾度都會影響測定結果。制取產(chǎn)品Zn(oxin)2H2O后，我們運用熱分析、磁化率測定、X衍射等方法對Zn(oxin)2H2O進行表征研究物質(zhì)性質(zhì)與結構的關系。CH2與Zn原子相連時，其非平面搖擺振動在14001320cm1間產(chǎn)生穩(wěn)定的紅外強吸收。即未成對電子數(shù)為0可推算出離子的最外層電子分布為： Zn(oxin)2H2O的紅外光譜實驗測得產(chǎn)物的紅外光譜圖如下: Zn(oxin)2的紅外光譜圖 Zn(oxin)2H2O與8－羥基喹啉固相反應的不同時間的XRD圖譜%，%，%，%。 動力學分析 Zn(oxin)2H2O的動力學分析數(shù)據(jù)處理表溫度℃溫度T1/T重量mgan=0時，ln(X)n=1時，ln(X)n=2時，ln(X)n=3時，ln(X)當n=1時，Y = A + B * XA = B = r = 關系圖（n=1)當時，1. 當n=0時Y = A + B * XA = B = r = 關系圖（n=0)2. 當n=2時Y = A + B * XA = B = r = 關系圖（n=2)3. 當n=3時Y = A + B * XA = B = r = 關系圖（n=3)，可知：當n=1時，r=當n=0時，r= 當n=2時，r=當n=3時，r=因為|R|=，所以反應級數(shù)n=1由Ea/R=B可得：活化能Ea=由ln[k0R(12RT/Ea)/(Ea/β)]=A可得：頻率因子：k0=1012由k=k0exp(Ea/RT)可得：速率系數(shù)：k=103s1 Zn(oxin)2H2O的磁化率測定（11℃）I/A空管A 空管A+莫爾氏鹽H/mTm/gH/mTm/g0021221331931937237132132121521500002132133193193723723213212152160000212213h=I/A空管A 空管A+莫爾氏鹽/g?I /g/g?I /g （11℃）I/A空管B 空管B+樣品H/mTm/gH/mTm/g 212 213 319 319
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