固相配位反應(yīng)及配合物性質(zhì)表征-在線瀏覽
2024-09-27 09:56本頁面
【正文】 ir of electron.Keywords: 8Quinolino1；zinc acetate；Coordination pound；Crystal structure 1 前言近年來，近年來，金屬配合物在催化、材料、生物活性等方面得到了廣泛應(yīng)用，因此關(guān)于該類化合物的研究引起了人們極大的興趣。固相反應(yīng)與液相反應(yīng)有著本質(zhì)的區(qū)別，相同的反應(yīng)物在固、液相反應(yīng)過程中的反應(yīng)機(jī)理不同產(chǎn)生的反應(yīng)產(chǎn)物就可能不同。8羥基喹啉具有較強(qiáng)的配位能力，是過渡金屬離子反應(yīng)及其配合物合成的研究工作顯得十分重要。8羥基喹啉及其衍生物是以喹啉環(huán)為母體的化合物，具有較大的共軛叮T鍵結(jié)構(gòu)，吸光系數(shù)高，分子中處于鄰位的羥基0和雜環(huán)N原子上都含有孤對電子，與金屬離子易形成雙齒配位具有特殊光學(xué)特性的五元環(huán)配合物。當(dāng)它們形成配位化合物后，殺菌、滅蟲能力更強(qiáng)。金屬鎳被認(rèn)為是安全穩(wěn)定的綠色重金屬元素，其化合物除了廣泛應(yīng)用于醫(yī)學(xué)外，其配合物的用途正逐漸被開發(fā)。由于固相配位反應(yīng)的熱效應(yīng)難以直接測定，所以有關(guān)固相合成配合物的熱力學(xué)數(shù)據(jù)少見報(bào)道。通過本實(shí)驗(yàn)可以了解固相配位反應(yīng)的基本特征，學(xué)會對配合物進(jìn)行表征的方法和研究配合物的熱分解動力學(xué)性質(zhì)。常用熱分析法有：（1）熱重法（TG)：在程序控制溫度下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度的關(guān)系的技術(shù)。（3）差示掃描量熱法（DSC）：在程序控溫下，測量輸入到物質(zhì)和參比物的功率差與溫度的關(guān)系的技術(shù)。熱分析技術(shù)是一種動態(tài)測量方法，有快速、簡便和連續(xù)等優(yōu)點(diǎn)，而且不少儀器已商品化。熱分析技術(shù)在無機(jī)、有機(jī)、物化、催化、高分子材料、制藥、生化、冶金、礦物、環(huán)保、地球化學(xué)等方面都有廣泛應(yīng)用。A2。A1m2=1Vm2。m1。m1。與的關(guān)系為：由此得：式中稱為物質(zhì)的相對磁導(dǎo)率，相對磁導(dǎo)率的單位為1。A2。m3；為物質(zhì)的摩爾質(zhì)量，摩爾質(zhì)量的單位為kg的單位是m3物質(zhì)的原子、分子或離子在外磁場作用下的磁化現(xiàn)象有3種情況。第二種情況是物質(zhì)的原子、分子或離子本身具有永久磁矩，由于熱運(yùn)動，永久磁矩的指向各個(gè)方向的機(jī)會相同，所以該磁矩的統(tǒng)計(jì)值等于零。顯然，此類物質(zhì)的摩爾磁化率是摩爾順磁磁化率和摩爾逆磁磁化率兩部分之和：但由于||,故順磁性物質(zhì)的，可近似的把當(dāng)做，即第三種情況是物質(zhì)被磁化的強(qiáng)度與外磁場強(qiáng)度之間不存在正比關(guān)系，而是隨著外磁場強(qiáng)度的增加而劇烈地增加，當(dāng)外磁場消失后這種物質(zhì)的磁性并不消失，呈現(xiàn)出滯后的現(xiàn)象。假定分子間無相互作用，應(yīng)用統(tǒng)計(jì)力學(xué)的方法，可以導(dǎo)出摩爾順次磁化率和永久磁矩之間的定量關(guān)系：式中為阿伏伽德羅常數(shù)，為玻爾茲曼常數(shù)，為熱力學(xué)溫度。分子的摩爾逆磁磁化率是由誘導(dǎo)磁矩產(chǎn)生的，它與溫度的依賴關(guān)系很小。永久磁矩的單位是A物質(zhì)的順磁性來自與電子的自旋相聯(lián)系的磁矩。如果原子分子或離子中兩個(gè)自旋狀態(tài)的電子數(shù)不相等，則該物質(zhì)在外磁場中就呈現(xiàn)順磁性。物質(zhì)的永久磁矩和它所包含的未成對電子數(shù)n的關(guān)系可用下式表示：稱為玻爾磁子，其物理意義是單個(gè)自由電子自旋所產(chǎn)生的磁矩：式中h為普朗克常數(shù)；為電子質(zhì)量。 本實(shí)驗(yàn)采用古埃磁天平法物質(zhì)的摩爾磁化率。由于右邊的各項(xiàng)都可通過實(shí)驗(yàn)測量，因此樣品的摩爾磁化率可以算得，代入和式即可最后推算出樣品物質(zhì)的未成對電子數(shù)n。光或者電磁輻射與原子或分子相互作用，原子或分子吸收一定能量的光子發(fā)生能級躍遷就產(chǎn)生了吸收光譜。紅外線可引起分子振動能級的躍遷，所形成的吸收光譜叫做紅外吸收光譜（簡稱IR)，由于振動能級躍遷的同時(shí)也包含著轉(zhuǎn)動能級躍遷，所以紅外光譜也叫振轉(zhuǎn)光譜。8羥基喹啉，二水醋酸鋅，莫爾氏鹽(NH4)2SO46H2O(分析純)。二水醋酸鋅237易溶于水，微溶于醇 Zn(oxin)2H2O的制備，（物質(zhì)的量之比為2:1）放入研缽中充分研磨
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